专利名称：100KHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料的制作方法
技术领域：
:本发明涉及一种高周波电源用变压器材料，具体涉及IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料。
背景技术：
:Mn-Zn系铁氧体使用在各种通信机器，家用机器等变压器上，为了防止因Mn-Zn系铁氧体损耗高引发的变压器发热以致性能下降，因此要求Mn-Zn系铁氧体具有高饱和磁束密度、高透磁率、高抵抗及低损耗等特性。而从因发热带来磁气特性劣化这点来看，低损耗是特别重要的。为降低Mn-Zn系铁氧体材料的损耗，通过添加各种微量添加物,就可以改善其特性。例如:在日本特公昭36-2283号公报里，通过复合添加CaCO3与SiO2这两种化合物在铁氧体结晶粒的粒界处形成了高抵抗相，有效控制过电流的损失，降低了 Mn-Zn系铁氧体磁芯的损耗。此外，在日本特公昭36-2281号公报里，有记载通过添加0.01 0.1wt %的P2O5能提高品质系数Q及初透磁率。但P2O5有助熔作用，添加量过多时，在1250 1400°C的高温烧结下很容易发生异常粒的生长，引发品质不良，因此对烧成温度的控制要求非常高。过去，因受Mn-Zn系铁氧体材料的损耗高的制约，开关电源使用周波数只能在50 IOOKHz左右，阻碍了电源向小型化、更高周波数领域的发展，为此研发高周波数、低损耗的Mn-Zn系铁氧体材料成为变压器发展的必然趋势
发明内容
:本发明的目的在于研发使用在IOOKHz以上高周波数的低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，解决各种通信机器、家用 电器中的开关电源因损耗高引发的变压器发热以致性能下降，使器件性能更稳定、寿命更长。为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是:首先确定靶标为80 110°C温度范围内，损耗< 330Mw/cm3的IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料；其次设定所述Mn-Zn系铁氧体材料的组成配方:Fe203:50 5511101%, MnO:30 40mol %, ZnO:8 14mol %为基本配方,在所述基本配方中添加添加物配方SiO2:0.005 0.04wt %, CaO:0.02 0.2wt %,氧化磷及/或氧化硼:0.0lwt %以内，氧化银:0.01 0.05wt% ;通过不同的基本配方与添加物配方组合调整所述Mn-Zn系铁氧体材料损耗；然后采用软磁湿法制造工艺，经配料、一次粉碎、一次造粒、预烧、二次粉碎、二次造粒、成型和烧结制成所述Mn-Zn系铁氧体样品；最后对所述Mn-Zn系铁氧体样品进行损耗性能分析，根据分析结果对所述基本配方与所述添加物配方进行组合优化调整，最终研发出IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体。
本发明应用在IOOKHz以上的高周波电源用变压器上，解决了各种通信机器、家用电器中的开关电源因损耗高引发的变压器发热以致性能下降，使器件性能更稳定、寿命更长。
具体实施方式
:首先就此发明，说明一下上述所限定的基本配方与添加物配方比例的原因。①Fe2O3:50 55mol %，MnO:30 40mol %，ZnO:8 14mol %:电源变压器的动作温度通常是在60 100°C，在此温度范围内，低损耗是理想的。对于Mn-Zn系铁氧体，若Fe2O3, MnO, ZnO的配合比例在上述范围内，在60 100°C的温度内，损耗就会很少；如果组成在此范围之外，损耗就会增大，使用过程中器件会过热损坏，所以限定了上述的范围。另Fe2O3原料,不只是Fe2O3,可以是FeO、Fe3O4等通过烧制可变化成Fe2O3的化合物。例如也可以使用？6(0!1)2、？6(0!1)3等；Μη0、Ζη0原料同样。②SiO2:0.005 0.04wt %:SiO2通过与CaO共存，提高粒界的比抵抗，有效降低过电流损耗。但如果添加量少于0.005被％时，其添加效果就不明显；另一方面添加量若超出0.04被％时，烧成时就会容易发生异常粒成长，特性就会不稳定，所以限定了范围为0.005 0.04wt%。③CaO:0.02 0.2wt %:其作用是在提高粒界抵抗的同时，稍稍细化结晶粒，是有效降低铁损耗的一种成分。但当添加量在0.02wt%以下时，达不到提高粒界抵抗的效果；另一方面添加量若超出
0.2wt%时，如果为了得到高密度，在高温烧结时，就容易发生异常粒的成长，发生结晶。因此添加范围定为0.02 0.2wt%0④酸化磷(主要是P2O5)、氧化硼(主要是B2O3) < 0.01wt%:两者任一者的微量添加都可以降低铁损耗。但是，含有量超出0.01wt%时，会导致铁损耗增加，所以两者无论是单一使用还是合并使用，含有量必须在0.01wt%以下，并以此为限定范围(优选地，希望是0.00005wt%以上)。另外，添加氧化磷时，磷酸(H3PO4)或无水磷酸(P2O5)，还有构成氧化物磁性体金属的磷酸盐等是有利降低铁损耗的。同样，添加氧化硼时，硼酸(H3BO3)、无水硼酸(B2O3)或构成酸化物磁性体金属的硼酸盐等都可以。⑤氧化银:0.01 0.05wt%:可缓和粒界中的应力，氧化铌(主要是Nb2O5)是对降低铁耗有用的一种成分。若含有量不够0.0lwt %时，其添加效果就会不足，另一方面含有量若超出0.05被％时，会带来磁气特性的劣化，所以限定范围为0.01 0.05wt%。对于高周波领域的使用，若不将粒界的抵抗提高，就会发生粒界的绝缘破坏，但是本发明在P2O5或B2O3的存在下，通过将SiO2, CaO, Nb2O5均一分散到粒界，可以避免这个。也就是说，烧成中，P2O5及/或B2O3溶化后呈现液相，微量含有物SiO2, CaO, Nb2O5通过液相的发生，均一分散到粒界，其结果不仅是粒界的抵抗提高，甚至因过电流带来损失的降低。另外磁气特性的劣化 ，可以通过观察烧成体的断面，推定其原因是因为粗大粒的生长。
实施例:以下为根据本发明的5个实施例:实施例1 将所述基本配方Fe2O3,MnO及ZnO各自称量53mol%，35mol%,12mol%,加纯水成为50%的料浆浓度后，用搅拌机混合12小时。混合后干燥，850°C假烧。在此假烧粉里如下表I所示添加所述添加物配方SiO2, CaO, P2O5, Nb2O50优选地，P2O5是在磷酸(H3O4)的形态下添加。加纯水，将料浆浓度降到50%之后，再次通过粉碎机运转8小时，然后添加PVA，造粒后将粉料压制成外径36mm,内径24mm,高度8_的圆环,然后在含有5%酸素的氮气氛围中，1340°C，3小时烧成，然后进入冷却区直到室温为止。这样一来，烧成体的周波数:IOOKHz，最高磁束密度:0.2T，温度:80°C的铁损值测定了 BH，其结果如表I。表I
权利要求
1.1OOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，其特征在于Fe2O3:50 55mol %，MnO:30 40mol %，ZnO:8 14mol %为基本配方。
2.根据权利要求1所述的IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，其特征在于在所述基础配方中需添加SiO2:0.005 0.04wt%,Ca0:0.02 0.2wt%，氧化磷及/或氧化硼:0.01wt%以内，氧化铌:0.01 0.05wt%S添加物配方。
3.根据权利要求1所述的IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，其特征在于，所述IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料是采用软磁湿法制造工艺，经配料、一次粉碎、一次造粒、预烧、二次粉碎、二次造粒、成型和烧结制成。
4.根据权利要求1所述的IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，其特征在于，所述IOOKHz以上的高周波数用低损耗Mn-Zn系铁氧体材料的靶标为80 110°C温度范围内，损耗< 330Mw/cm3。
全文摘要
本发明公开了一种100KHz以上高周波数的低损耗Mn-Zn系铁氧体材料，其靶标为80～110℃温度范围内，损耗＜330Mw/cm3；基础配方为Fe2O350～55mol％，MnO30～40mol％，ZnO8～14mol％；添加物配方为SiO20.005～0.04wt％，CaO0.02～0.2wt％，氧化磷及/或氧化硼0.01wt％以内，氧化铌0.01～0.05wt％；采用软磁湿法制造工艺，经配料、一次粉碎、一次造粒、预烧、二次粉碎、二次造粒、成型和烧结制成。本发明的应用有效防止各种通信机器、家用电器中的开关电源因损耗高引发的变压器发热以致性能下降，使器件性能更稳定、寿命更长。
文档编号C04B35/26GK103073276SQ201210126139
公开日2013年5月1日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者谭华彬, 王召功, 刘义, 吉松秀格 申请人:江门杰富意磁性材有限公司