用于-40～160℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种MnZn铁氧体材料及制造方法，特别涉及一种用于-40?160°C的 低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制造方法，属于电子元器件用金属功能材料制造技术的 新材料高新技术领域。
【背景技术】
[0002] 自日本TDK公司2003年划时代地推出宽温低损耗锰锌铁氧体材料PC95以来，宽 温低损锰锌铁氧体材料的研发、生产就风生水起，十分活跃。宽温低损耗的温度范围也从 PC95的25?120°C逐步拓展至25?140°C甚至0?140°C。其中宽温低损耗的温度范围为 25?140°C的专利文献有：CN102219487A和CN102693807A，宽温低损耗的温度范围为0? 140°C的专利文献有：CN103745792A。
[0003] 正分MnZn铁氧体& < 0,而Fe2+在MnZn铁氧体中对Ki值的贡献为正，因此Fe2+可 以起到补偿I的作用。恰当的Fe2+离子含量可以实现在一定范围内的宽温低损耗，如专利 文献CN102745981A通过添加Sn02增加Fe2+离子含量，实现了 20-120°C温度范围内100kHz、 200mT条件下的损耗为270?340kW/m3。但更宽温度范围的拓展则需要Co2+和Fe2+同时补 偿，综合利用Fe2+和Co2+对Ki的补偿作用，若控制Fe2+和Co2+的比例适当，Ki值可能有多 个补偿点，从而实现更宽温度范围的低损耗。如专利文献CN102219487A和CN102693807A 采用Co2+和Fe2+同时补偿实现了 25?140°C温度范围内100kHz、200mT条件下的损耗在 350kW/m3和390kW/m3以下，又有专利文献CN103745792A采用Co2+和Fe2+同时补偿再添加 0?2. 5mol%的NiO实现了 0?140°C温度范围内100kHz、200mT条件下的损耗在380kW/ m3以下。
[0004] 现有技术显示，宽温特性向负温方向拓展缓慢，而北方冬季室外温度通常在零下 温度，因此亟需开发涵盖负温的特别宽温低损耗MnZn铁氧体材料。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种简单易行的低成本的用于-40?160°C的低损耗锰 锌铁氧体材料及其制造方法。该铁氧体材料包括主成分和辅助成分，主成分为Fe203:x mol%、MnO:ymol%、ZnO:zmol%，辅助成分为基于主成分总重量的Co203:cwt%，其中各 成分的比例是x= 51. 5 - 53. 5、z= 9. 5 - 12. 5、y= 100-x-z、c= 0? 26 - 0? 38，A= 2560-45x-9z，B= 150-3x-3y+371c，其中 60 彡A彡 110、-20 彡B彡 20。通过配料、混料、 预烧、二磨、造粒、成型、烧结等工艺步骤制成，在-40?160°C的特别宽温范围，该材料制成 的磁心100kHz、200mT的功率损耗低于380kW/m3,其中100°C的损耗低于300kW/m3,而且在 100°C时的饱和磁通密度Bs高于410mT，起始磁导率大于3500。
[0006] 本发明所采取的技术方案是：
[0007] 用于-40?160°C的低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料包括主 成分和辅助成分，主成分为Fe203:xmol%、MnO:ymol%、ZnO:zmol%，辅助成分为基于主 成分总重量的Co203:cwt%，其中各成分的比例是x= 51. 5 - 53. 5、z= 9. 5 - 12. 5、y= 100-x-z、c= 0? 26 - 0? 38,定义A= 2560-45x-9z，B= 150-3x-3y+371c，则A、B满足以下 条件：60彡A彡110、-20彡B彡20。
[0008] 优选的，辅助成分还包括M1、M2和M3组分，其中，基于所述主成分的总重量，
[0009] Ml为Si02，其含量为 40ppm-lOOppm;
[0010] M2 为CaC03,其含量为lOOppm- 500ppm;
[0011] M3 为V205、Nb205、Zr02、Ta205、ln203、Ti02、SnO#的一种或几种，其中M3 的总添加 量不超过l〇〇〇ppm。
[0012] 所述锰锌铁氧体材料在-40?160°C的温度范围内，在100kHz、200mT时铁氧体磁 心的功率损耗低于380kW/m3;其中100°C时的损耗低于300kW/m3,而且饱和磁通密度Bs高 于410mT，起始磁导率大于3500。
[0013] 本发明的有益效果是：
[0014] 在本发明人前期工作CN102219487B的基础上，通过大量系统的主配方掺杂试验 研宄，归纳总结出了在-40?160 °C特别宽温范围内的低损耗与主配方中各主成分以及 C〇203添加量的关系式，从而确定材料在-40?160°C特别宽温范围内实现低损耗的必要条 件为 60 彡A= 2560-45x-9z彡 110、-20 彡B= 150-3x-3y+371c彡 20。为了达到更低的 功率损耗，主配方被限定在Fe203:x= 51. 5 - 53. 5、ZnO:z= 9. 5 - 12. 5、余量为MnO。
[0015] 与现有技术相比，本发明制备成本低、性能优异。
【附图说明】
[0016] 图1是比较例5*、16*与实施例19的损耗温度曲线比较图。
【具体实施方式】
[0017] 用于-40?160°C的低损耗锰锌铁氧体材料，包括以下步骤：
[0018] 1)配料：按照设计组分称取主成分；
[0019] 2)混料：将所称主成分混合放入砂磨机或球磨机，充分混合均匀得粉料；
[0020] 3)预烧：将所得粉料进行预烧，预烧温度为800°C- 1000°C，保温时间1 一 3小时， 自然降温出炉得预烧料；
[0021] 4)二磨：向上述预烧料中添加辅助成分，进行二磨至平均粒度1ym左右并干燥得 粉料；
[0022] 5)造粒：基于步骤4)所得粉料的总重量，向其中添加8-lOwt%的浓度为 8-lOwt%的聚乙烯醇水溶液，混合均匀造粒得到用于成型的颗粒料；
[0023] 6)成型：向步骤5)所得颗粒料中添加浓度为0. 1-0. 5wt%的聚乙烯醇水溶液，使 粉料含水率达到〇. 15-0. 35wt%，以所得含水粉料的总重量计，添加0. 1-1.Owt%的硬脂酸 锌进行混料，压制成型为生坯产品；
[0024] 7)烧结：烧结温度为1200°C- 1300°C，保温时间6 - 10小时，冷却出炉得到锰 锌铁氧体材料。具体为：从室温到600°C，升温速度100°C/h，空气；从600 °C到900°C- 1100°C，升温速度 300°C/h，空气；从 900°C- 1100°