C到 1200°C- 1300°C，升温速度 60°C/ 11一 300°〇/11，氮气；在12001：- 13001：保温6-10小时，控制保温段氧分压为1-10%;降温 过程采用平衡氧分压至0.01%以下，降温速度60°〇/11 - 3001：/11，冷却至1801：出炉得到 锰锌铁氧体材料。
[0025] 下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0026]例 1-25
[0027] 1)采用市售的Fe203 (纯度彡99. 3% )、MnO(Mn含量彡76. 6% )、ZnO(纯度 彡99. 7% )作为主成分，按照表1所示的量将Fe203、Mn0、Zn0置于砂磨机中，搅拌并研磨混 合均匀，干燥后在890°C下预烧2h;
[0028] 2)基于预烧后的粉料的总重量，加入添加物：表1所示的Co203、50ppm的Si02、 300ppm的CaC03、300ppm的Nb205、300ppm的Zr02以及去离子水、分散剂、消泡剂一起进行二 次研磨，研磨至粉料平均粒度为0. 90ym;
[0029] 3)基于球磨后的粉料的总重量，向该粉料中添加8.9wt%的浓度为8.9wt%聚乙 烯醇溶液，混合均匀造粒，向颗粒料中添加浓度为〇. 2wt%的聚乙烯醇水溶液，使粉料含水 率达到0. 25wt%，以所得含水粉料的总重量计，添加0. 4wt%的硬脂酸锌进行混料，采用40 吨干粉压机将颗粒料压制成压坯密度为2.9±0.2g/cm3的生坯样品；
[0030] 4)最后在1260°C的烧结温度下烧结，并在烧结温度下保温8小时。具体为：从室 温到600°C，升温速度100°C/h，空气；从600°C到900°C- 1100°C，升温速度300°C/h，空 气；从 900°C- 1100°C到 1260°C，升温速度 60°C/h- 300°C/h，氮气；在 1260°C保温 8 小 时，控制保温段氧分压为1. 8% ;降温过程采用平衡氧分压至0. 01%以下，降温速度60°C/ h- 300°C/h，冷却至180°C出炉得到锰锌铁氧体材料。
[0031]采用HP4294A阻抗分析仪（AgilentTechnology4294A)和专用夹具（Agilent Technologyl6047E)测量样品磁环10kHz弱场下的常温电感L，计算出材料的起始磁导率； 用SY-8258型B-H测试仪在50Hz、1200A/m测试样品磁环100°C下的Bs;用Model2335Watt Meter测试样品磁环在100kHz、200mT、-40°C、25°C、100°C、160°C下的功率损耗，结果列入 表2中。
[0032]表1
[0033]
【主权项】
1. 用于-40?160°C的宽温低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料包 括主成分和辅助成分，主成分为Fe20 3:xmol %、MnO :ymol %、ZnO :zmol %，辅助成分基于主 成分总重量为Co203:cwt%，其中各成分的比例是X = 51. 5 - 53. 5、z = 9. 5 - 12. 5、y = 100-x-z、c = 0· 26 - 0· 38，A = 2560-45x-9z，B = 150-3x-3y+371c，其中 A、B 满足以下条 件：60彡A彡110、-20彡B彡20。
2. 根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于：基于所述主成分的总重量，辅助成 分还包括： Si02:40ppm - lOOppm， CaCO3: IOOppm - 500ppm，和 V205、Nb205、Zr02、Ta 205、ln203、Ti02、SnO 2*的一种或几种，其中，所述 V 205、Nb205、Zr02、 Ta205、In2O3' Ti02、SnO2中的一种或几种的总添加量不超过IOOOppm0
3. 根据权利要求1所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料在-40? 160°C的温度范围内，在IOOkHz、200mT时铁氧体磁心的功率损耗低于380kW/m 3;其中100°C 时损耗低于300kW/m3,而饱和磁通密度Bs高于410mT，起始磁导率大于3500。
4. 一种制造上述权利要求中任一项所述的锰锌铁氧体材料的方法，包括以下步骤： 1) 配料：按照设计组分称取主成分； 2) 混料：将所称主成分混合放入砂磨机或球磨机，充分混合均匀得粉料； 3) 预烧：将所得粉料进行预烧，预烧温度为800°C - 1000°C，保温时间1 一 3小时，自 然降温出炉得预烧料； 4) 二磨：向上述预烧料中添加辅助成分，进行二磨至平均粒度1 μπι左右并干燥得粉 料； 5) 造粒：基于步骤4)所得粉料的总重量，向其中添加8-10wt%的浓度为8-10wt%的 聚乙烯醇水溶液，混合均匀造粒得到用于成型的颗粒料； 6) 成型：向步骤5)所得颗粒料中添加浓度为0. 1-0. 5wt%的聚乙烯醇水溶液，使粉料 含水率达到0. 15-0. 35wt%，以所得含水粉料的总重量计，添加0. 1-1. Owt%的硬脂酸锌进 行混料，压制成型为生坯产品； 7) 烧结：烧结温度为1200°C - 1300°C，保温时间6 - 10小时，冷却出炉得到锰锌铁氧 体材料。
5. 根据权利要求4所述的方法，其中，步骤7)中烧结前的升温过程具体为：从室温 到600°C，升温速度100°C /h，空气；从600°C到900°C - 1100°C，升温速度300°C /h，空气； 从 900°C - 1100°C 到 1200°C - 1300°C，升温速度 60°C /h - 300°C /h，氮气；在 1200°C - 1300°C保温6-10小时，控制保温段氧分压为1-10%;降温过程采用平衡氧分压至0. 01 %以 下，降温速度60°C /h - 300°C /h，冷却至180°C出炉得到锰锌铁氧体材料。
【专利摘要】本发明提供了一种用于-40～160℃的宽温低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法，该铁氧体材料包括主成分和辅助成分，主成分为Fe2O3：x mol％、MnO：y mol％、ZnO：z mol％，辅助成分基于主成分总重量为Co2O3：c wt％，其中各成分的比例是x＝51.5－53.5、z＝9.5－12.5、y＝100-x-z、c＝0.26－0.38，而且具有60≤A＝2560-45x-9z≤110、-20≤B＝150-3x-3y+371c≤20的关系，锰锌铁氧体材料通过配料、混料、预烧、二磨、造粒、成型、烧结等工艺步骤制成。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-622
【公开号】CN104591711
【申请号】CN201410809232
【发明人】黄爱萍, 谭福清, 豆小明, 汪南东
【申请人】江门安磁电子有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月19日