专利名称：一种亚微米棒状β-Sialon的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种以硅凝胶为硅源通过碳热还原-溶胶凝胶反应在较低温度制备具有较高纯度的、直径为亚微米尺度的棒状β-Sialon粉体的方法。属化学合成领域。
ニ背景技术：
Sialon材料综合了 Si3N4优异的物理、力学性能和Al2O3优异的化学性能。以其优异的高温強度、高硬度、良好的抗热震性、耐磨性、耐蚀性、韧性高、热膨胀系数低、抗氧化性好等特点受到普遍的关注。被认为是最有希望的高温结构材料之一，在冶金、汽车、石油、化エ、宇航等领域都有着广泛的应用前景。 制备Sialon陶瓷材料重要途径之ー是通过陶瓷粉体压制成型后再高温烧结成陶瓷体，目前合成Sialon粉体的主要方法有通过氮化物和氧化物高温合成或天然矿物如高岭土高温合成，前者成本高昂，后者由于天然原料成分的复杂性，很难得到高纯度的Sialon粉体。寻找经济、高效并能规模生产高质量(纯度高，粒度细，均匀分散性好等)Sialon粉体的合成方法是ー项亟待解决的难题。
发明内容
本发明g在提供一种亚微米棒状β -Sialon的合成方法，所要解决的技术问题是在提高产品纯度的同时降低生产成本。鉴于现有的β -Sialon粉体制备エ艺的发展现状，新エ艺方法既要能够避免使用高质量超细氮化物和氧化物高温合成β -Sialon粉体费用昂贵的问题，又要克服使用天然矿物高温合成β-Sialon粉体纯度不高的困扰。本发明以硅溶胶、氢氧化铝、炭黑和氯化铵为原料，以Fe2O3为催化剂，通过碳热还原-溶胶凝胶法氮化还原制备出具有较高纯度的、直径为亚微米尺度的棒状β -Sialon粉体。所得β -Sialon的分子式为Si5AlON7。本发明解决技术问题采用如下技术方案本发明亚微米棒状β -Sialon的合成方法，包括湿混、凝胶、干燥、高温反应和热处理各单元过程所述湿混是向SiO2质量分数为25%的硅溶胶中加入Al (OH) 3> Fe2O3、炭黑和蒸馏水，磁力搅拌1-3小时得到混合料；硅铝摩尔比为3-6 :1，碳硅摩尔比为2-4 :1，Fe2O3的添加量为Si02、Al (OH) 3、Fe2O3和炭黑总质量的O. 5-3% ；所述凝胶是向所述混合料中加入质量浓度25%的氯化铵溶液，加入量以反应液呈凝胶状为准，得到前驱体；所述干燥是将前驱体于60-80°C干燥3-6小时；所述高温反应是将干燥后的前驱体于1300-1500°C保温反应2_6小吋，反应的过程中以lL/min的流量通入氮气，得到粗产品；所述热处理除碳是将所述粗产品于600°C热处理3-6小时得到亚微米棒状β -Sialon 粉体。本发明以硅溶胶、氢氧化铝，炭黑，氯化铵为原料，制备出具有较高纯度的、直径为亚微米尺度的棒状β-Sialon粉体。原料廉价,制备エ艺简单,对设备的要求不高,成本低廉，能够为经济高效且具有较高质量的β -Sialon粉体的大規模合成提供一条新的途径。
四
图I为本发明合成β -Sialon粉体的XRD照片。从图I中可以看出产物衍射峰主要为β -Sialon衍射峰，仅有微弱的杂质峰存在，说明所合成粉体为单相的β -Sialon0图2为本发明合成β-Sialon粉体的SEM照片。从图2中可以看出所合成的β -Sialon粉体为棒状，粒径为O. 3-0. 5 μ m。 五具体实施例方式实施例I :量取20ml 3102质量分数为25%的硅溶胶，按硅铝摩尔比为5:1，硅碳摩尔比为3:1称量氢氧化铝和炭黒，Fe2O3的添加量是Si02、Al(OH)3, Fe2O3和炭黑总质量的2. 5%，置于烧杯中加入20ml蒸馏水用磁力搅拌器搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25%的氯化铵溶液，加入量约为IOml时混合物转变成凝胶体即为前驱体，将前驱体于60°C干燥6小时，然后在氮气流量为lL/min的真空管式高温炉中1400°C保温3小时，最后在600°C热处理5小时得到β -Sialon粉体，纯度为97%。实施例2:量取20ml 3102质量分数为25%的硅溶胶，按硅铝摩尔比为5:1，硅碳摩尔比为3:1称量氢氧化铝和炭黒，Fe2O3的添加量是Si02、Al(OH)3, Fe2O3和炭黑总质量的1.0%，置于烧杯中加入20ml蒸馏水用磁力搅拌器搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25%的氯化铵溶液，加入量约为IOml时混合物转变成凝胶体即为前驱体，将前驱体于80°C干燥3小时，然后在氮气流量为lL/min的真空管式高温炉中1450°C保温4小时，最后在600°C热处理6小时得到β -Sialon粉体，纯度为98%。实施例3:量取20ml SiO2质量分数为25%的硅溶胶，按硅铝摩尔比为5: 1，硅碳摩尔比为3:1称量氢氧化铝和炭黒，Fe2O3的添加量是Si02、Al (OH) 3、Fe2O3和炭黑总质量的O. 5%，置于烧杯中加入20ml蒸馏水用磁力搅拌器搅拌2小时，缓慢加入质量分数为25%的氯化铵溶液，加入量约为IOml时混合物转变成凝胶体即为前驱体，将前驱体于70°C干燥5小时，然后在氮气流量为lL/min的真空管式高温炉中1500°C保温6小时，最后在600°C热处理6小时得到β -Sialon粉体，纯度为98. 5%。
权利要求
1.一种亚微米棒状β-Sialon的合成方法，包括湿混、凝胶、干燥、高温反应和热处理各单元过程，其特征在于 所述湿混是向SiO2质量分数为25%的硅溶胶中加入Al (OH) 3、Fe2O3、炭黑和蒸馏水，磁力搅拌1-3小时得到混合料；硅铝摩尔比为3-6 :1，碳硅摩尔比为2-4 =LFe2O3的添加量为Si02、Al (OH) 3、Fe2O3 和炭黑总质量的 O. 5-3% ； 所述凝胶是向所述混合料中加入质量浓度25%的氯化铵溶液，加入量以反应液呈凝胶状为准，得到前驱体； 所述干燥是将前驱体于60-80°C干燥3-6小时； 所述高温反应是将干燥后的前驱体于1300-1500°C保温反应2-6小时，反应的过程中以lL/min的流量通入氮气,得到粗产品； 所述热处理除碳是将所述粗产品于600°C热处理3-6小时得到亚微米棒状β -Sialon粉体。
全文摘要
本发明公开了一种亚微米棒状β-Sialon的合成方法，以硅溶胶、氢氧化铝，炭黑，氯化铵为原料，添加适量的Fe2O3作为催化剂，首先通过原料混合、搅拌、干燥制备一定碳硅比及硅铝比的硅铝碳凝胶前驱体，把前驱体在一定氮气流中高温还原氮化制备β-Sialon粉体。反应温度在1350～1500℃，保温时间2～6小时。所得β-Sialon的分子式为Si5AlON7，扫描电镜显示，所合成的β-Sialon粉体为棒状，粒径为0.4μm左右，粉体纯度在98%左右。
文档编号C04B35/599GK102701745SQ20121016438
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者姜坤, 郑治祥 申请人:合肥工业大学