专利名称：兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料科学领域，涉及一种兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术的发展，各方面对材料性能要求都显著提高，以及各种器件集成化，小型化的发展趋势，往往是在很小的芯片上集成的元器件数以千万计。因此包括电容器在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势。而有效介电常数越大的材料，占用相同的资源能够获得更大的电容，从而满足各种电路上的功能。由于巨介电常数材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。因此，研究开发出高效的巨介电常数材料对于大规模集成电路技 术的发展有着十分重要的意义。随着信息和无线电通信技术的飞速发展以及电子工业对于集成度要求的提高，电子器件的尺寸越来越小，集成度也越来越高。因此，一种单一性能的材料很难满足某些器件对材料综合性能的要求，这就要求电子材料具有多功能特性，例如，磁介电性能、磁光性能等。为了满足多功能元器件的要求，人们就制备复合材料方面开展了许多的研究工作。这些复合材料同时具有电容和电感特性，可以用于制备智能滤波器、磁电传感器、电磁传感器等。然而，基于有效介质理论，对于采用铁电或介电材料与铁氧体复合制备得到的磁电复合材料，无法兼具巨介电常数和高磁化强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单的兼具巨介电常数铁氧体复合材料及其制备方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是I)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻，然后烘干，过筛，压块，经1200-1250°C预烧3-6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19 粉体；2)按化学通式Y3Fe5O12,取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，压块，1200-1250°C预烧3-6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体；3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的60-90% ；4)向混合粉体中加入混合粉体质量8 % 15 %的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在1350-1380°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
按本发明的制备方法制成的复合材料的化学通式为XY3Fe5O12/ (l_x)BaFe12O19,其中X为Y3Fe5O12的质量百分数，且O. I < X < O. 4，该复合材料在100赫兹时的介电常数达12000 60000，饱和磁化强度为29 36emu/g。本发明所制备的磁电复合材料具有巨介电常数和高的矫顽场。该复合材料的介电常数高达12000 60000 (100赫兹)，饱和磁化强度为29 36emu/g。
图I为当BaFe12O19质量比为90%，Y3Fe5O12的质量比为10%，烧结温度为1350°C时制备的复合材料的XRD图；图2为当BaFe12O19质量比为80%，Y3Fe5O12的质量比为20%，烧结温度为1360°C时制备的复合材料的XRD图；
图3为当BaFe12O19质量比为70%，Y3Fe5O12的质量比为30%，烧结温度为1370°C时制备的复合材料的XRD图；图4为当BaFe12O19质量比为60%，Y3Fe5O12的质量比为40%，烧结温度为1380°C时制备的复合材料的XRD图；图5为当BaFe12O19质量比为90%，Y3Fe5O12的质量比为10%，烧结温度为1350°C时制备的复合材料的介电频谱图；图6为当BaFe12O19质量比为80%，Y3Fe5O12的质量比为20%，烧结温度为1360°C时制备的复合材料的介电频谱图；图7为当BaFe12O19质量比为70%，Y3Fe5O12的质量比为30%，烧结温度为1370°C时制备的复合材料的介电频谱图；图8为当BaFe12O19质量比为60%，Y3Fe5O12的质量比为40%，烧结温度为1380°C时制备的复合材料的介电频谱图；图9为当BaFe12O19质量比为90%，Y3Fe5O12的质量比为10%，烧结温度为1350°C时制备的复合材料的磁滞回线关系图；图10为当BaFe12O19质量比为80%，Y3Fe5012的质量比为20%，烧结温度为1360°C时制备的复合材料的磁滞回线关系图；图11为当BaFe12O19质量比为70%，Y3Fe5012的质量比为30%，烧结温度为1370°C时制备的复合材料的磁滞回线关系图；图12为当BaFe12O19质量比为60%，Y3Fe5012的质量比为40%，烧结温度为1380°C时制备的复合材料的磁滞回线关系图。
具体实施例方式下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。实施例I :I)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻，然后烘干，过筛，压块，经1250°C预烧6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体；2)按化学通式Y3Fe5O12,取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，压块，1250°C预烧6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体；3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的90% ；4)向混合粉体中加入混合粉体质量8%的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在 1350°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。由图I可以看出，此时，复合材料中只含有BaFe12Oli^P Y3Fe5O12两相。由图5可以看出，复合材料具有巨介电常数效应，100赫兹时介电常数为60000。由图9可以看出，复合材料有较好的铁磁性，饱和磁化强度为30emu/g。实施例2 I)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻，然后烘干，过筛，压块，经1240°C预烧5小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体；2)按化学通式Y3Fe5O12,取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，压块，1240°C预烧5小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体；3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的80% ；4)向混合粉体中加入混合粉体质量10 %的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在1360°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。由图2可以看出，此时，复合材料中只含有BaFe12Oli^P Y3Fe5O12两相。由图6可以看出，复合材料具有巨介电常数效应，100赫兹时介电常数为50000。由图10可以看出，复合材料有较好的铁磁性，饱和磁化强度为31 emu/g。实施例3 I)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻，然后烘干，过筛，压块，经1220°C预烧4小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体；2)按化学通式Y3Fe5O12,取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，压块，1220°C预烧4小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体；3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的70% ；4)向混合粉体中加入混合粉体质量12 %的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在1370°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。由图3可以看出，此时，复合材料中只含有BaFe12Oli^P Y3Fe5O12两相。由图7可以看出，复合材料具有巨介电常数效应，100赫兹时介电常数为55000。由图11可以看出，复合材料有较好的铁磁性，饱和磁化强度为36emu/g。实施例4 I)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻，然后烘干，过筛，压块，经1200°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体；2)按化学通式Y3Fe5O12,取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，·压块，1200°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体；3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的60% ；4)向混合粉体中加入混合粉体质量15 %的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末；所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5 %的聚乙烯醇水溶液。5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在1380°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。由图4可以看出，此时，复合材料中只含有BaFe12Oli^P Y3Fe5O12两相。由图8可以看出，复合材料具有巨介电常数效应，100赫兹时介电常数为12000。由图12可以看出，复合材料有较好的铁磁性，饱和磁化强度为29emu/g。
权利要求
1.兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于 1)按化学通式BaFe12O19,取分析纯的BaCO3和Fe2O3配制后球磨均勻,然后烘干,过筛，压块，经1200-1250°C预烧3-6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaFe12O19粉体； 2)按化学通式Y3Fe5O12，取分析纯的Y2O3和Fe2O3配制后球磨均匀，然后烘干，过筛，压块，1200-1250°C预烧3-6小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到Y3Fe5O12粉体； 3)将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12粉体混合均匀得混合粉体，其中BaFe12O19粉体占混合粉体质量的60-90% ； 4)向混合粉体中加入混合粉体质量8% 15%的PVA粘合剂，造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需复合材料的混合粉末； 5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C保温排除PVA粘合剂，在1350-1380°C下烧结2个小时成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。
2.根据权利要求I所述的兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
3.—种如权利要求I所述的兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料的制备方法制成的复合材料，其特征在于该复合材料的化学通式为XY3Fe5O12/(1-x)BaFe12O19,其中X为Y3Fe5O12的质量百分数，且O. I < X < O. 4，该复合材料在100赫兹时的介电常数达12000 60000，饱和磁化强度为29 36emu/g。
全文摘要
兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料及其制备方法，将BaCO3和Fe2O3球磨均匀，烘干，过筛，压块，预烧后得BaFe12O19粉体；将Y2O3和Fe2O3球磨均匀，烘干，过筛，压块，预烧后得Y3Fe5O12粉体；将BaFe12O19粉体和Y3Fe5O12体混合均匀得混合粉体；向混合粉体中加入PVA粘合剂造粒，得到所需复合材料的混合粉末；将复合材料的混合粉末按需要压制成型，加热排除PVA粘合剂，在1350-1380℃下烧结成瓷，得兼具巨介电常数和高磁化强度的铁氧体复合材料。该复合材料的化学通式为xY3Fe5O12/(1-x)BaFe12O19，其中x为Y3Fe5O12的质量百分数，且0.1≤x≤0.4，该复合材料在100赫兹时的介电常数达12000～60000，饱和磁化强度为29～36emu/g。
文档编号C04B35/622GK102850045SQ20121035912
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者林营, 杨海波, 杨艳艳, 朱建锋, 王芬 申请人:陕西科技大学