专利名称：一种提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土永磁铁氧体的制备方法，更具体地说是涉及一种通过改善湿法成型生产坯料工艺提高烧结后稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法。
背景技术：
稀土永磁铁氧体的制备方法通常采用了图1所示的工艺流程包括下列步骤(1)将稀土永磁铁氧体预烧料粉末、水、添加剂分别加入球磨机内进行超细粉碎，最终要求粉碎后的浆料粒度分布满足生产要求，即平均粒度小于0.8微米(气泡法)；(2)将粉碎达到要求的浆体放入沉降分离脱水机内进行脱水分离，要求经脱水后的浆体含水率在35～40％之间；(3)将脱水合格的浆体料在真空条件下注入成型机模具腔体内，然后加压脱水，充磁成型，制备出高度取向的稀土永磁铁氧体坯料；(4)成型坯料经干燥、高温烧结，最后得到稀土永磁铁氧体磁性材料产品。发明人经深入考察现有的稀土永磁铁氧体制备工艺发现，在上述稀土永磁铁氧体磁性材料湿法成型生产坯料过程中主要存在三方面的问题一为保持浆体的流动性和充模成型，要求浆体含水率在40％左右，由此导致成型坯体的含水率高、湿强度低，废品率高；二稀土永磁铁氧体具有弱磁性，为提高烧结后永磁铁氧体的磁特性需要实施充磁成型，如降低浆体含水率，则浆体会因流动性差使充模成型困难，由此导致成型坯体易开裂，废品率高。为提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性，必须减少湿法成型过程中的阻力，提高充磁成型时磁畴取向度，降低成型坯体含水量，提高坯体强度解决，解决浆体含水率和流动性之间的矛盾。特别是针对高固含量的稀土永磁铁氧体浆体，浆体含水率和流动性之间的矛盾更为突出。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过改善浆体流动性、减少浆体含水率提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法。
本发明采用的技术方案一种提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法a.以湿法球磨方法将稀土永磁铁氧体制备成3～30微米，平均粒度为12微米的稀土永磁铁氧体料浆，稀土永磁铁氧体料浆的含水率控制为质量百分数25～35％；b.将上述料浆与流动性改性剂均匀混合，流动性改性剂的质量为料浆质量的0.5～5％，混合时间为5～30min，其中所述流动性改性剂选自聚乙二醇、萘磺酸盐及其甲醛缩合物或聚羧酸盐其中之一；c.将进行流动性改善后的浆体充磁成型，成型后的胚体采用连续进料的卧式电窑烧结，得到所述稀土永磁铁氧体。
步骤a中所述稀土永磁铁氧体的组成为重量份数88.50份的Fe2O3、0.50份的Al2O3、9.61份的SrO2、0.10份的BaO、0.4份的CaO、0.20份的MnO、0.5份的SiO2。
步骤c中浆体充磁成型工艺条件为合模时间7.8s，注料时间14s，充磁电流＞30A，保压时间10s，压制压力15～19MPa，降压时间10s，退磁时间1.39s。
本发明的有益效果，本发明通过添加流动改性剂增加浆体流动性，减少了湿法成型过程中的阻力，提高充磁成型时磁畴取向度，降低了成型坯体含水量，提高了坯体强度，最终改善烧结后稀土永磁铁氧体强度和磁特性。
图1是现有的铁氧体磁性材料湿法生产工艺过程示意图；图2是本发明提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法流程图；图3是本发明湿法球磨后的样品粒度分布图；图4本发明烧结温度图；图5是料浆坍落示意图；图6是原料粒度分布图。
具体实施例方式
下面通过实施例和附图对本发明进一步详细描述，如图2所示一种提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法a.以湿法球磨方法将稀土永磁铁氧体制备成3～30微米，平均粒度为12微米的稀土永磁铁氧体料浆，见图3，稀土永磁铁氧体料浆的含水率控制为质量百分数25～35％；b.将上述料浆与流动性改性剂均匀混合，流动性改性剂的质量为料浆质量的0.5～5％，混合时间为5～30min，其中所述流动性改性剂选自(1)聚乙二醇类，平均相对分子量为200～6000。聚乙二醇是平均相对分子量约200到6000的乙二醇聚合物的总称。其性能随分子量的不同而有差异，外观可由无色或微黄色的粘稠液体至蜡状固体。溶于水、乙醇及一般有机溶剂。由环氧乙烷以乙二醇为引发剂进行水合反应，然后在碱性催化剂存在下聚合制得。优选聚乙二醇平均分子量为400、600、2000、4000中任何一种，属于市场上常见商品。
(2)萘磺酸盐及其甲醛缩合物，该缩合物主要以萘或脱蒽油或萘残油等为原料，主要制备工艺为以焦化副产物多环芳烃为原料，经硫酸或磺酸盐甲醛缩合物，再经氢氧化钠中和制得。萘磺酸盐甲醛缩合物是一种棕色粉末，易溶于水，水溶液呈弱碱性，化学性能稳定。推荐选择商品名称为TFJ为萘系甲醛缩合物(株洲开发区大智新型建筑材料公司生产)、UNF-1萘系磺酸盐甲醛缩合物(西藏五色剪彩有限公司生产)、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物(上海老帅建材有限公司生产)中任何一种。
(3)聚羧酸盐类。聚羧酸盐类缩合物的结构特点是憎水性的主链为脂肪族的烃类，而亲水性的官能团则是侧链上所连的-SO3H、-COOH、-OH或聚氧烷基烯类EO长侧链[-(CH2CH2O)-R]等。推荐选择商品名称为WPC--600”聚羧酸盐(苏州毅力新型建材科技有限公司生产)、WY型聚羧酸盐、ATR聚羧酸盐(上海老帅建材有限公司生产)中任何一种。
c.将进行流动性改善后的浆体充磁成型，成型后的胚体采用连续进料的卧式电窑烧结，见图4，得到所述稀土永磁铁氧体。
步骤a中所述稀土永磁铁氧体的组成见表1。表1
步骤c中浆体充磁成型工艺条件见表2。表2
成型后样品烧结采用连续进料的卧式电窑，整个烧结过程分为三段，即干燥与予烧结段、烧结段、退火冷却段，烧结温度制度见图4。
流动性评价指标铁氧体生产中铁氧体料浆的流动性是影响最终产品磁性能的关键因素之一，故如何测定料浆的流动性，流动性处于什么范围时效果好就显的尤为重要，目前尚无对铁氧体料浆流动性有明确的定义、测定方法和表征方式，所以本发明自行建立了一套对铁氧体料浆流动性的评价方法，测试原理见图5。该仪器的原理是在恒定振幅和频率的条件下，通过一定次数的振动考察单位质量料浆的流动扩展直径。
具体操作步骤和计算方法(1)首先将烧杯中的料浆试样称重，记为W1。然后顺时针搅拌5分钟后将料浆倒入置于跳桌正中央的漏斗中，漏斗规格为下口直径为4cm、高度8cm、上口直径6cm，材质为有机硅。缓慢取出漏斗，并再次称量烧杯的质量，记为W2。则跳桌上的料浆质量即为ΔW＝W1-W2。
(2)首先用游标卡尺(精度±0.01mm)测量振动前料浆直径D0，然后启动跳桌，设置振动次数为25次，待振动停止后立即用游标卡尺测量振动后浆饼的直径，记为D1。然后再次启动跳桌，待振动停止后立即测量二次振动后浆饼的直径，记为D2。
(3)流动性评价指标U1＝ΔD1/ΔW，值即为25次振动单位质量料浆的流动度；U2＝ΔD2/ΔW，值即为50次振动单位质量料浆的流动度。
实施例实施例以含水率为32％的稀土永磁铁氧体料浆为原料，其组成见表1。原料粒度分布介于4～40微米，其平均粒度为15微米，粒度分布图见图6。成型工艺条件见表2，烧结工艺条件见图4，不同添加剂配方及流动性见表3，成型与烧结样性质见表4。
表3
表4
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法a.以湿法球磨方法将稀土永磁铁氧体制备成3～30微米，平均粒度为12微米的稀土永磁铁氧体料浆，稀土永磁铁氧体料浆的含水率控制为质量百分数25～35％；b.将上述料浆与流动性改性剂均匀混合，流动性改性剂的质量为料浆质量的0.5～5％，混合时间为5～30min，其中所述流动性改性剂选自聚乙二醇、萘磺酸盐及其甲醛缩合物或聚羧酸盐其中之一；c.将进行流动性改善后的浆体充磁成型，成型后的胚体采用连续进料的卧式电窑烧结，得到所述稀土永磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法，其特征是步骤a中所述稀土永磁铁氧体的组成为重量份数88.50份的Fe2O3、0.50份的Al2O3、9.61份的SrO2、0.10份的BaO、0.4份的CaO、0.20份的MnO、0.5份的SiO2。
3.根据权利要求1所述提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法，其特征是步骤c中浆体充磁成型工艺条件为合模时间7.8s，注料时间14s，充磁电流＞30A，保压时间10s，压制压力15～19MPa，降压时间10s，退磁时间1.39s。
全文摘要
本发明公开了一种提高稀土永磁铁氧体强度和磁特性的方法a.以湿法球磨方法将稀土永磁铁氧体制备成3～30微米，平均粒度为12微米的料浆，含水率控制为质量百分数25～35％；b.将上述料浆与流动性改性剂均匀混合，流动性改性剂的质量为料浆质量的0.5～5％，混合时间为5～30min；c.将进行流动性改善后的浆体充磁成型，成型后的胚体采用连续进料的卧式电窑烧结，得到所述稀土永磁铁氧体。本发明通过添加流动改性剂增加浆体流动性，减少了湿法成型过程中的阻力，提高充磁成型时磁畴取向度，降低了成型坯体含水量，提高了坯体强度，最终改善烧结后稀土永磁铁氧体强度和磁特性。
文档编号H01F41/00GK1959868SQ20061011659
公开日2007年5月9日 申请日期2006年9月27日 优先权日2006年9月27日
发明者金鸣林, 王现英, 徐实, 万遥 申请人:上海应用技术学院, 上海龙磁电子科技有限公司