专利名称：一种自密实充填膏体及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明一种自密实充填膏体及其制备工艺，属于建筑材料领域，涉及一种适用于煤矿充填开采的具有自密实性能的充填材料及其制备工艺的技术方案。
背景技术：
我国是煤炭资源大国，也是煤炭资源生产和消耗大国，煤矿开采是煤炭资源开发和利用的基础。目前我国煤矿的“三下”压煤约为137. 9亿吨，其中建筑物下压煤87. 6亿吨，约占整个压煤量的63. 5%。随着工农业生产的发展，建筑物下压煤有增大的趋势，很多矿
区建筑下压煤占到矿区可采储量的60%，严重制约着矿区的生产和可持续发展。充填开采是解决“三下”压煤的有力方法，它不仅可提高资源回收率产生较好的经济效益，而且可有效地减少对环境的破坏。按照充填材料和输送方式，充填开采主要经历了干式充填、水力充填和胶结充填三个阶段，由于干式充填和水力充填的诸多不足，如干式充填效率低、生产能力低、劳动强度大,水力充填工艺复杂、排水费用高、充填量小、充填体强度不高等,胶结充填逐渐成为目前最重要的充填方法。胶结充填，是将采集和加工的细砂等惰性材料，如碎石、河砂、尾砂和戈壁集料，掺入适量的胶凝材料，如水泥和石灰，加水混合搅拌制成浆体或膏体，再沿钻孔、管道等向采空区输送和堆放，然后使浆体在采空区脱去多余的水或不脱水，形成具有一定强度和整体性的充填体。胶结充填的充填体强度大，充填速度快，充填量大，工艺简单。随着材料科学的发展，胶结材料类型多元化，加上掺合料的多样化，使浆体、胶体或膏体的成份更加复杂和多样，再加上浆体输送工艺的发展，使胶结充填发展趋于成熟。胶结充填包括尾砂胶结充填、块石胶结充填、高浓度全尾砂胶结充填、膏体泵送充填、高水速凝充填。其中，膏体充填技术是将矸石或矸石与碎石的混合料等固体废物在地面加工成的膏状浆体，通过管道泵送到井下工作面，适时充填采空区的采矿技术，是充填采矿技术目前的主要发展方向。膏体作为一种新型胶结充填材料虽有一定的发展，但依然存在许多问题，如膏体强度不够高，不能起到充分支撑作用；充填体体积较大，充填过程中无法充分振捣，且充填膏体中含水量大，硬化后体积收缩大，空隙率高，从而导致充填体密实性差、强度低、材料自身强度不能充分发挥等。现有的上述充填方法和所用充填材料，各自均存在自身的不足，未能解决输送过程中管道堵塞和充填效果不佳的问题，因此，发明一种流动性、稳定性、间隙通过性和充填性好的自密实充填膏体，已成为解决充填开采中充填效果不佳的关键。
发明内容
本发明一种自密实充填膏体及其制备工艺目的在于，为解决在输送过程中堵塞管道和充填效果不佳的问题，从而提供一种流动性高、泌水率低、稳定性和充填性能好，适用于煤矿充填开采的具有自密实性能的充填材料及其制备工艺。本发明一种自密实充填膏体，其特征在于是一种适用于煤矿充填开采的具有自密实性能的充填材料，该自密实充填膏体是由煤矸石、粉煤灰、水泥、高效减水剂和水按恰当比例混合均匀而成，其膏体料浆浓度为75% — 85%，其质量百分比为煤矸石粉煤灰水泥减水剂水=45%—55%: 15%—20%: 10%—15%: 3%—5%: 15% — 25%，所含煤矸石是粒径小于25mm的经过破碎的原矿井煤砰石废料，其中粒径为5mm—25mm的占55 65%,粒径小于5mm的占35 45%,且在粒径为5mm—25mm中5mm—1 Omm的煤石干石占30%—40%, 10mm一15mm的煤矸石占20% — 30%，15mm — 20mm的煤矸石占15% — 20%，20mm—25mm的煤矸石占15% — 20% ；所含粉煤灰为I级粉煤灰；所含水泥是普通硅酸盐425# ;所含减水剂是减水率达30%以上的Ml7高效减水剂。上述一种自密实充填膏体的制备工艺，其特征在于
I、配合比确定以煤矸石、粉煤灰、水泥、M17高效减水剂和水为原材料，其原材料的·配合比为煤矸石45% — 55%，粉煤灰15% — 20%，胶结材料10% — 15%，M17减水剂3% — 5%，水15% — 25%，制成的料浆浓度为75% — 85% ；
II、配比搅拌
第一步材料准备煤矸石按小于25 mm—种规格加工，加工出来的矸石通过分级振动筛，按照小于5mm、5—10mm、10—15mm、15—20mm、20—25mm五种规格分级,然后存储，按设计比例配合使用，破碎加工好的煤矸石存放在矸石配料仓，粉煤灰、水泥、减水剂分别存放在各自的圆筒仓内，水存放在蓄水池内；
第二步称料充填五种材料称料同时进行，其中，矸石配料仓下设置四个放料闸门，每两个服务一台搅拌机，配料开始时四个放料闸门都打开，将矸石放入称量皮带，当矸石加量快到达设计值时，每条计量皮带只留一个闸门放料，直到达到设计值，完成矸石称料，然后开动称量皮带和矸石上料履式皮带，将称好的矸石送到充填楼矸石缓冲斗；粉煤灰、水泥、减水剂则通过螺旋给料机向各自的称量斗中加料，水则通过水泵从水池向称量斗内供水计量，达到设计值即停止计量；
第三步投料在确定搅拌机的放浆口关闭，搅拌机处于空机状态，同时打开称量斗和矸石缓冲斗将称好的五种材料快速投入搅拌机内，投完料后随即关闭各称量斗和矸石缓冲斗闸门；
第四步搅拌因充填材料中水泥用量少，搅拌时间为4(Γ60秒；
第五步放膏体当搅拌时间达到40飞0秒，将搅拌机放浆口打开，把拌制好的充填料膏体放入料斗，供充填泵输送下井，料膏体放完以后，随即关闭好放膏体门，为了提高系统制膏体能力，在投料完成以后，即进行下一循环称料工作，上一罐料搅拌机拌好前，下一循环已经准备好，如此不断循环，直到设计任务全部完成。本发明一种自密实充填膏体及其制备工艺的优点在于在现有膏体充填技术的基础上,制备出具有流动性高、泌水率低、稳定性和充填性能良好的优质充填膏体材料；膏体质量均匀一致，不泌水，骨料不离析，充分填充采空区每个角落；该膏体材料弹性模量较大，泊松比较小，压缩屈服面较大，充填体的承载能力较强，有一定的早期强度，后期强度持续增加，充填体压缩率明显小于沙子、矸石粉和粉煤灰的压缩率，接顶效果显著，地表下沉量较小；经过颗粒大小的不同配比，实现了输送和控制的便利，在输送过程中不会堵塞管道。其次是实现充填的膏体材料，采用原矿井废料，保护了环境。
具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
作进一步的详细说明
实施方式I
充填材料的选择
煤矸石中主要物相包括石英、高岭土、白云母、钾长石和绿泥石等，通过材料匹配设计，可以制备出性能良好的煤矸石膏体充填材料；制得的煤矸石膏体充填材料的物理性能、力学性能等均能满足国家水泥标准要求，可以用于采空区膏体充填。与普通混凝土相比，煤矸 石膏体充填材料具备更好的耐久性。作为骨料的煤矸石，对于自密实充填膏体的物理力学性能和耐久性非常重要。粗骨料最大粒径为25mm，针状的骨料含量不宜大于5%。粉煤灰在充填材料中主要发挥微集料作用，目的是在胶结料掺量很少的条件下保证膏体具有良好的工艺性能，此外还可以在保证安全输送条件下，为提高料浆浓度创造有利条件，进而可改善充填体的效果。粉煤灰作为一种工业废料，资源丰富，价格低廉，掺加粉煤灰不但能代替部分水泥，节省工程造价，还可以降低初期水化热，减少干缩，改善新拌充填膏体的和易性，增加膏体的后期强度。为了保证膏体的后期强度，原材料中必须有适当比例的胶结材料，普通硅酸盐425#水泥可以满足要求。按流变学理论可知，新拌膏体属于宾汉姆流体，其流变方程为τ = τ(|+ηΥ (τ为剪应力；τ ^为屈服剪应力；η为塑性粘度；Y为剪切速度)。τ ^是阻碍塑性变形的最大应力，由材料之间的附着力和摩擦力引起，它支配了拌合物的变形能力；当τ>τ。时，膏体产生流动。Π是反映流体各平流层之间产生的与流动方向反向的阻止其流动的粘滞阻力，它支配了拌合物的流动能力，n越小，在相同外力作用下流动越快。新拌自密实充填膏体的流动是重力大于Ttl而产生剪切变形的结果。采用高效减水剂和添加掺合料都可以降低τ。值，使膏体拌合物达到自流平所需要的流动性。所以必须选用高效减水剂，Μ17高效减水剂可以满足要求。根据以上现有资料和技术，我们选择原材料为原矿井煤矸石废料、粉煤灰、普通硅酸盐425#水泥、Ml7高效减水剂和水。材料配比分析确定
膏体充填材料在制备成可输送的膏体后，具有良好的稳定性、流动性和可塑性。其中流动性是指它能流动，且流动时不产生离析，不分层，同时满足强度要求。膏体的质量分数是影响其流动性的关键因素，增加质量分数，膏体的流动性将降低，不利于输送，使泵送压力增加，输送能力降低，易引起管道堵塞；反之，降低质量分数，浆体的流动性将改善，将使泵送压力降低，提高输送能力，但是需要添加激发剂，使工艺过程复杂。本实施膏体的质量分数确定为80%。粉煤灰含量在5% —10%时，泌水量大，塌落度好；粉煤灰含量为15% — 20%时，泌水量适中，塌落度好；大于20%时，塌落度较小。随着粉煤灰比例的升高，塌落度随之变小，泌水量也越来越小，说明增加粉煤灰含量，料浆变浓，泌水少，而整体强度值变化差别不是太大，粉煤灰在15%—20%的配比下强度略高。考虑充填料浆对泌水量、塌落度和强度的要求，本实施例粉煤灰含量确定为18%。 均取粉煤灰18%的比例进行试验，随着水泥用量的增加，塌落度随着增大，料浆流动性越来越好，强度也随之增大，其中水泥10%—15%时各方面表现良好。本实施例水泥确定为12%。 在添加外加剂的实验中，随着减水剂比例的增加，流动性越来越好，但考虑成本问题，选择添加3% — 5%M17高效减水剂。本实施例确定为4%。由此确定合理的料浆配比为煤矸石46%，粉煤灰18%，水泥12%，M17减水剂4%， 水 20%。材料准备
配比试验表明，矸石作为充填骨料，为了改善料浆的输送性能并防止离析现象的发生，需要有合理的粒级组成，才能够使充填材料既具有良好的流动性能，又具有较高的强度性能，为此对煤砰石破碎加工有以下要求(I)最大粒径小于25 mm ; (2)粒径小于25mm的煤石干石中粒径为5mm—25mm的占60%,粒径为5mm—25 mm的煤 干石中5mm—10mm的煤 干石占37%, 10mm一15mm的煤 干石占27%, 15一 20mm的煤 干石占18%, 20mm—25mm的煤 干石占18% ;煤砰石按小于25 mm 一种规格加工,加工出来的砰石通过分级振动筛,按照小于5_、5一10mm、10—15mm、15—20mm、20—25mm五种规格分级,再按级配组成混合均勻，然后存储，按设计比例配合使用。破碎加工好的矸石存放在矸石配料仓，粉煤灰、水泥、减水剂分别存放在各自的圆筒仓内，水存放在蓄水池内。按照设计的浓度，以及煤矸石、粉煤灰、水泥、减水剂的比例准备制备充填浆体，并充分混合均匀，才能保证充填材料流动性能、凝结固化性能，井下回采工作面充填才能够达到预期的覆岩沉陷控制目标。根据材料配比实验，要使材料流动性能稳定，充填料膏体的料浆浓度变化幅度要求控制在±0. 5%范围内，必须要求物料(煤矸石、粉煤灰、水泥、减水齐IJ、水)计量允许误差彡I. 0% ;水分检测允许误差彡O. 5%。配比搅拌
I称料充填五种材料称料同时进行，其中，每个矸石配料仓下设置四个放料闸门，每两个服务一台搅拌机，配料开始时四个放料闸门都打开，将矸石放入称量皮带，当矸石加量快到达设计值时，每条计量皮带只留一个闸门放料，直到达到设计值，完成矸石称料，然后开动称量皮带和矸石上料覆式皮带，将称好的矸石送到充填楼矸石缓冲斗；粉煤灰、水泥、减水剂则通过螺旋给料机向各自的称量斗中加料，水则通过水泵从水池向称量斗内供水计量，达到设计值即停止计量。2投料在确定搅拌机的放浆口关闭，搅拌机处于空机状态，同时打开称量斗和矸石缓冲斗将称好的五种材料快速投入搅拌机内。投完料后随即关闭各称量斗和矸石缓冲斗闸门。3搅拌充填材料中水泥用量少，需要比一般混凝土更长的搅拌时间才能够制成质量良好的充填料膏体，根据实践经验，每次搅拌时间设置为50秒。4放膏体当搅拌时间达到50秒，将搅拌机放膏体口打开，把拌制好的充填料膏体放入料斗，供充填泵输送下井。料膏体放完以后，随即关闭好放膏体门。为了提高系统制膏体能力，在投料完成以后，即进行下一循环称料工作，上一罐料搅拌机拌好前，下一循环已经准备好，如此不断循环，直到设计任务全部完成。
现场试验
在新阳煤矿的具体实施中，工作面充填开采设计采用“四六”工作制，每两班为一个循环，在一个循环内，一班采煤并对沿空留巷巷道进行支护、下一班充填。采煤班设计每班三刀，采煤机截深O. 8米，有效进尺O. 7米/刀，三刀进尺2米计算，采煤班日进尺为4米/天。正常工作面长度100米，采高2. 15米，按照煤密度I. 35吨/立方米，工作面采出率95 %，年工作330天考虑，一个工作面日产量为1103吨/天，年产量36. 4万吨/年，满足要求。每年处理大量的矸石及粉煤灰，减少矸石、粉煤灰处理所占用的土地，显著减少矸石、粉煤灰对矿山生态环境的污染。并且可以实现村庄下安全开采，大幅提高资源回收率，避免工农矛盾。新阳矿其它村庄保护煤柱也可推广应用充填技术进行开采。充填开采技术可以推广应用到国内外类似条件的其他各矿，解决各矿三下压煤的开采问题和充不实问题。实施方式2料浆浓度为75%，配比为煤矸石45%，粉煤灰15%，水泥12%，M17减 水剂3%，水25 %;粒径小于25mm的煤矸石中粒径为5mm — 25mm的占55%，粒径为5mm — 25mm的煤砰石中5mm—10mm的煤 干石占30%, 10mm一15mm的煤 干石30%, 15mm一20mm的煤 干石占20%，20mm — 25mm的煤矸石占20% ;每次搅拌时间设置为40秒，其它同实施方式I。实施方式3 料浆浓度为85%，配比为煤矸石55%，粉煤灰15%，水泥10%，M17减水剂5%，水15% ;粒径小于25mm的煤矸石中粒径为5mm — 25mm的占65%，粒径为5mm—25mm的煤 干石中5mm—10mm的煤 干石占40%, 10mm一15mm的煤 干石20%, 15mm一20mm的煤石干石占20%,20mm—25mm的煤砰石占20% ;每次搅拌时间设置为60秒,其它同实施方式I。实施方式4 料浆浓度为83%，配比为煤矸石45%，粉煤灰20%，水泥15%，M17减水剂3%，水17% ；粒径为5mm—25 mm的煤砰石中5mm—IOmm的煤砰石占40%, IOmm一15mm的煤 干石占30%, 15mm一20mm的煤 干石占15%, 20mm一25mm的煤 干石占15%,其它同实施方式I。
权利要求
1.一种自密实充填膏体，其特征在于是一种适用于煤矿充填开采的具有自密实性能的充填材料，该自密实充填膏体是由煤矸石、粉煤灰、水泥、高效减水剂和水按恰当比例混合均匀而成，其膏体料浆浓度为75% — 85%，其质量百分比为煤矸石粉煤灰水泥减水剂水=45%—55%: 15%—20%: 10%—15%: 3%—5%: 15% — 25%，所含煤矸石是粒径小于 25mm 的经过破碎的原矿井煤矸石废料，其中粒径为5mm — 25mm的占55 65%，粒径小于5mm的占35 45%，且在粒径为5mm—25mm中5mm— 10mm的煤 干石占30 % — 40 %, 10mm一 15mm的煤 干石占20%—30%, 15mm—20mm的煤矸石占15% — 20%，20mm—25mm的煤矸石占15% — 20% ;所含粉煤灰为I级粉煤灰；所含水泥是普通硅酸盐425# ;所含减水剂是减水率达30%以上的M17高效减水剂。
2.权利要求I所述一种自密实充填膏体的制备工艺，其特征在于 I、配合比确定以煤矸石、粉煤灰、水泥、M17高效减水剂和水为原材料，其原材料的配合比为煤矸石45% — 55%，粉煤灰15% — 20%，胶结材料10% — 15%，M17减水剂3% — 5%，水15% — 25%，制成的料浆浓度为75% — 85% ； II、配比搅拌 第一步材料准备煤矸石按小于25 mm—种规格加工，加工出来的矸石通过分级振动筛，按照小于5mm、5—10mm、10—15mm、15—20mm、20—25mm五种规格分级,然后存储，按设计比例配合使用，破碎加工好的煤矸石存放在矸石配料仓，粉煤灰、水泥、减水剂分别存放在各自的圆筒仓内，水存放在蓄水池内； 第二步称料充填五种材料称料同时进行，其中，矸石配料仓下设置四个放料闸门，每两个服务一台搅拌机，配料开始时四个放料闸门都打开，将矸石放入称量皮带，当矸石加量快到达设计值时，每条计量皮带只留一个闸门放料，直到达到设计值，完成矸石称料，然后开动称量皮带和矸石上料履式皮带，将称好的矸石送到充填楼矸石缓冲斗；粉煤灰、水泥、减水剂则通过螺旋给料机向各自的称量斗中加料，水则通过水泵从水池向称量斗内供水计量，达到设计值即停止计量； 第三步投料在确定搅拌机的放浆口关闭，搅拌机处于空机状态，同时打开称量斗和矸石缓冲斗将称好的五种材料快速投入搅拌机内，投完料后随即关闭各称量斗和矸石缓冲斗闸门； 第四步搅拌因充填材料中水泥用量少，搅拌时间为4(Γ60秒； 第五步放膏体当搅拌时间达到40飞0秒，将搅拌机放浆口打开，把拌制好的充填料膏体放入料斗，供充填泵输送下井，料膏体放完以后，随即关闭好放膏体门，为了提高系统制膏体能力，在投料完成以后，即进行下一循环称料工作，上一罐料搅拌机拌好前，下一循环已经准备好，如此不断循环，直到设计任务全部完成。
全文摘要
一种自密实充填膏体及其制备工艺，属于建筑材料领域，涉及一种适用于煤矿充填开采的具有自密实性能的充填材料及相应配比搅拌工艺。其特征在于该自密实充填膏体是由煤矸石、粉煤灰、水泥、高效减水剂和水按恰当比例混合均匀而成，其膏体料浆浓为75%—85%，其质量百分比为煤矸石粉煤灰水泥减水剂水=45%—55%:15%—20%:10%—15%:3%—5%:15%—25%。本发明的膏体流动性高、泌水率低、稳定性和充填性能良好；质量均匀一致，不泌水，骨料不离析，充分填充采空区每个角落；实现了输送和控制的便利，在输送过程中不会堵塞管道。其次是实现充填的膏体材料，采用原矿井废料，保护了环境。
文档编号C04B28/04GK102924010SQ20121039973
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者冯国瑞, 郭晓彦, 郭育霞, 韩玉林, 郝峻青, 董慧珍, 高鸿宇, 张丕林 申请人:太原理工大学