专利名称：一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤及其制备方法，属于微纳光学器件领域。
背景技术：
微电子学、光电子学和光子学是现代光通信和光传感产业的支柱。随着器件设计理论和制备工艺技术的发展，以及对器件性能、集成度和能量消耗等要求的提高，微电子和光电子器件的特征线宽己经达到了亚波长或纳米尺寸。在网络通信的信息传递材料中，光纤被公认为是现今通信带宽最大的传输介质，吸引了越来越多研究者的关注。近年来，纳米锥、纳米线、亚波长直径光纤等微纳光纤被相继报道，极大的推进了微纳光电子器件，如光纤传感器、光纤耦合器及光纤分束器等的发展。
微纳光纤作为亚波长光波导工作时，在光耦合器、谐振腔、传感器、超连续光谱产生等方面具有独特的优势，但是这方面的研究才刚刚开始，对于这种新型结构光纤目前人们了解的还很少，很多工作需要系统的研究和探索。第一，光纤结构方面，目前研究的微纳光纤基本上为单一结构的纳米线，没有包层或者采用空气、水做包层。要实现具有特定功能的微纳光子器件必然需要微纳光纤具有复合波导结构；第二，光纤材料方面，目前人们的研究对象主要集中在半导体和聚合物材料上，而对具有芯/包层结构的玻璃微纳光纤研究甚少。玻璃基质(如磷酸盐、硅酸盐和碲酸盐等)具有优良的光学性能、物理和化学性能、光热稳定性以及易于成纤等性能、并对许多稀土离子都有很好的溶解性，有利于有源微纳光纤的研究。第三，光纤的制备方法，目前普遍采用的两步尖端拉伸、化学合成和锥形光纤拉制等方法制备的微纳光纤长度有限，难以实现规模化生产。第四，微纳光纤的功能调控和器件应用，当前还处于初步研究阶段，需要进一步的深入探索，为微纳光纤在光子器件的应用研究提供理论基础和实验数据。本发明提出的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤，其光纤基质材料包括磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铋酸盐玻璃或锗酸盐玻璃，纤芯与包层的折射率差不小于O. 15，纤芯直径为100 1000 nm，包层直径为100 300 μ m，且包层中掺稀土浓度为IO19 IO21 cm_3，稀土离子包括:Er3+、Nd3+、Yb3+、Dy3+、Ho3+ 或 Tb3+，光纤长度为 100 1000m。本专利采用套管法和多步拉伸法，可以制备出长距离、不同芯径和包层尺寸的各种玻璃光纤，在光纤通信、光纤传感和光纤激光等领域具有广泛的应用价值。
发明内容
技术问题本发明的目的在于，提出一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤及其制备方法，解决微米或纳米芯玻璃光纤的设计及制备问题。技术方案本发明提出的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤，其光纤基质材料包括磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铋酸盐玻璃或锗酸盐玻璃，纤芯折射率为1. 4 1. 7，包层折射率不大于1. 55，纤芯与包层的折射率差不小于O. 15，且包层中掺稀土浓度为IO19 IO21 cnT3，稀土离子包括Er3+、NcT、Yb3+、Dy3+、Ho3+*Tb3+。纤芯直径为 100 1000nm，包层直径为100 300 μ m，光纤长度100 1000 m。本发明提出的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤的制备方法，其具体步骤为首先，将掺稀土离子的玻璃包层料坨放入挤管机中，在Tg+50 °C时拉制出内径I 10 mm，夕卜径10 40 mm的套管；其次，将玻璃芯料放入挤管机或者拉丝机中，在Tg+50 °C时拉制或者挤出直径为I 10 mm的芯棒；然后，对玻璃套管和芯棒进行组合配套，通过拉丝机在Tg+50°〇时，使玻璃棒管直径缩小5 500倍，如此经2 5步的组合配套与拉伸，最后获得长距离微米或纳米芯玻璃光纤。有益效果根据以上叙述可知，本发明具有如下特点
本发明专利使用的光纤基质材料包括磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铋酸盐玻璃或锗酸盐玻璃，材料可选范围广，有利于有源微纳光纤的研究。通过挤管机可以精确挤出所需尺寸的套管或者芯棒，并在拉丝机上设置缩小倍数，即可得到所需结构尺寸的微米或纳米芯玻璃光纤，因此光纤结构尺寸可控，精密度高。使用挤管机和拉丝机可实现全程机械控制，且所得光纤可长达数千米，工艺稳定，适合大规模生产。制备出的微米或纳米芯玻璃光纤具有低光学损耗，大倏逝波传输等特性，在光纤通信、光纤传感和光纤激光等领域存在广泛的应用价值。
图1 :微米或纳米芯玻璃光纤折射率分布图。图2 :微米或纳米芯玻璃光纤制备流程图。
具体实施例方式本发明提出的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤，其光纤基质材料包括磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铋酸盐玻璃或锗酸盐玻璃，纤芯折射率为1. 4 1. 7，包层折射率不大于1. 55，纤芯与包层的折射率差不小于O. 15，且包层中掺稀土浓度为IO19 IO21cnT3，稀土离子包括Er3+、Nd3+、Yb3+、Dy3+、Ho3+或 Tb3+。纤芯直径为 100 1000 nm，包层直 径为100 300 μ m,光纤长度100 1000 m。将掺稀土离子的玻璃包层料坨(直径80 120 mm,长100 200 mm)放入挤管机中，在玻璃转变温度Tg+50 °C时拉制出内径I 10 mm，外径10 40 mm的套管；将玻璃芯料放入挤管机或者拉丝机中，在玻璃转变温度Tg+50 1时拉制或者挤出直径为I 10 mm的芯棒；然后，对玻璃套管和芯棒进行组合配套，通过拉丝机在玻璃转变温度Tg+50 °C时，使玻璃棒管直径缩小5 500倍，如此经2 5步的组合配套与拉伸，最后获得长距离微米或纳米芯玻璃光纤。
具体实施例实施例1 (如图2所示)
(1)将掺Tb3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.50、直径为80 mm、长度为100 mm，Tb3+浓度为8. 6X102° cnT3)，在600 °C时挤出内径3 mm、外径21 mm的套管；
(2)将折射率为1.65的磷酸盐玻璃芯料放入拉丝机中，在600 °C时拉制出直径3 mm的芯棒；
(3)将直径3mm的芯棒插入内径3 mm、外径21 mm的套管中,通过拉丝机在600 °〇时缩小7倍，得到内径428 μ m、外径3 mm的组合玻璃棒管A ；
(4)将组合玻璃棒管A再次插入内径3mm、外径21 mm的套管中,通过拉丝机在600 V时缩小7倍，得到内径61. 2 μ m、外径3 mm的组合玻璃棒管B ；
(5)将组合玻璃棒管B最后一次插入内径3mm、外径21 mm的套管中，通过拉丝机在600 °C时缩小153倍，得到包层137 μ m、纤芯400 nm的纳米芯玻璃光纤。实施例2
(1)将掺Yb3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.50、直径为100 mm、 长度为150 mm，Yb3+浓度为8. 3X102° cnT3)，在600 °C时挤出内径3 mm、外径18 mm的套管；
(2)将折射率为1.65的磷酸盐玻璃芯料放入拉丝机中，在600 °C时拉制出直径3 mm的芯棒；
(3)将直径3mm的芯棒插入内径3 mm、外径18 mm的套管中,通过拉丝机在600 °〇时缩小6倍，得到内径500 μ m、外径3 mm的组合玻璃棒管A ；
(4)将组合玻璃棒管A再次插入内径3mm、外径18 mm的套管中,通过拉丝机在600 V时缩小6倍，得到内径83. 3 μ m、外径3 mm的组合玻璃棒管B。(5)将组合玻璃棒管B最后一次插入内径3 mm、外径18 mm的套管中,通过拉丝机在600 °C时缩小144倍，得到包层125 μ m、纤芯578 nm的纳米芯玻璃光纤。实施例3:
(1)将掺Nd3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.52、直径为100 mm、长度为150 mm，Nd3+浓度为2X1019 cnT3)，在600 °C时挤出内径3 mm、外径25 mm的套管；
(2)再次取掺Nd3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中，在600°C时挤出内径4 mm、夕卜径25 mm的套管；
(3)第三次取掺Nd3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中，在600°C时挤出内径5 mm、外径30 mm的套管；
(4)将折射率为1.68的磷酸盐玻璃芯料放入挤管机中，在600 °C时挤出直径4 mm的芯棒；
(5)将直径4mm的芯棒插入内径4 mm、外径25 mm的套管中,通过拉丝机在600 °〇时缩小5倍，得到内径800 μ m、外径5 mm的组合玻璃棒管A ；
(6)将组合玻璃棒管A插入内径5mm、外径30 mm的套管中,通过拉丝机在600 °C时缩小10倍，得到内径80 μ m、外径3 mm的组合玻璃棒管B ；
(7)将组合玻璃棒管B插入内径3mm、外径25 mm的套管中，通过拉丝机在600 °C时缩小200倍，得到包层125 μ m、纤芯400 nm的纳米芯玻璃光纤。实施例4:
(1)将掺Er3+硅酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.45、直径为80 mm、长度为150 mm，Er3+浓度为5 X IO21 cnT3)，在1000 °C时挤出内径6 mm、外径30 mm的套管；
(2)将折射率为1.96的碲酸盐玻璃芯料放入挤管机中，在970 °C时挤出直径6 mm的芯棒；(3)将直径6mm的芯棒插入内径6 mm、外径30 mm的套管中，通过拉丝机在980 °〇时缩小5倍,得到内径1. 2 mm、外径6 mm的组合玻璃棒管A ；
(4)将组合玻璃棒管A再次插入内径6mm、外径30 mm的套管中，通过拉丝机在980 V时缩小5倍，得到内径240 μ m、外径6 mm的组合玻璃棒管B ；
(5)将组合玻璃棒管B最后一次插入内径6mm、外径30 mm的套管中，通过拉丝机在980 °C时缩小300倍，得到包层100 μ m、纤芯800 nm的纳米芯玻璃光纤。实施例5:
(1)将掺Er3+磷酸盐玻璃包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.51、直径为80 mm、长度为100 mm，Er3+浓度为IXlO21 cnT3)，在600 °C时挤出内径4 mm、外径20 mm的套管；
(2)将折射率为1.67的磷酸盐玻璃芯料放入挤管机中，在600 °C时挤出直径4 mm的芯棒；
(3)将直径4mm的芯棒插入内径4 mm、外径20 mm的套管中，通过拉丝机在600 °〇时缩小5倍，得到内径800 μ m、外径4 mm的组合玻璃棒管A ；
(4)将组合玻璃棒管A再次插入内径4mm、外径20 mm的套管中，通过拉丝机在600 V时缩小5倍，得到内径160 μ m、外径4 mm的组合玻璃棒管B ；
(5)将组合玻璃棒管B最后一次插入内径4mm、外径20 mm的套管中，通过拉丝机在600 °C时缩小160倍，得到包层125 μπκ纤芯I μ m的微米芯玻璃光纤
实施例6
(1)将掺Yb3+硅酸盐玻璃内包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.45、直径为80 mm、长度为150 mm，Er3+浓度为6 X IO21 cnT3)，在1000 °C时挤出内径5 mm、外径25 mm的套管；
(2)再次取掺Yb3+硅酸盐玻璃内包层料坨放入挤管机中，在1000°C时挤出内径5 mm、外径30 mm的套管；
(3)将硅酸盐玻璃外包层料坨放入挤管机中(料坨折射率为1.42、直径为80 mm、长度为150 mm)，在1100 °C时挤出内径7. 5 mm、外径10 mm的套管；
(4)将折射率为1.96的碲酸盐玻璃芯料放入挤管机中，在980 °C时挤出直径5 mm的芯棒；
(5)将直径5mm的芯棒插入内径5 mm、外径25 mm的套管中，通过拉丝机在990 °〇时缩小5倍,得到内径I mm、外径5 mm的组合玻璃棒管A ；
(6)将组合玻璃棒管A插入内径5mm、外径25 mm的套管中，通过拉丝机在990 °C时缩小5倍，得到内径200 μ m、外径5 mm的组合玻璃棒管B ；
(7)将组合玻璃棒管B插入内径5mm、外径30 mm的套管中，通过拉丝机在990 °C时缩小4倍，得到内径50 μ m、外径7. 5 mm的组合玻璃棒管C;
(8)将组合玻璃棒管C插入内径7.5 mm、外径10 mm的套管中，通过拉丝机在990 °〇时缩小100倍，得到外包层100 μπκ内包层75 μπκ纤芯500 nm的双包层纳米芯玻璃光纤。
权利要求
1.一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤，其特征在于，光纤基质材料包括磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铋酸盐玻璃或锗酸盐玻璃，纤芯折射率为1. 4 1. 7，包层折射率不大于1. 55，纤芯与包层的折射率差不小于0. 15，且包层中掺稀土浓度为IO19 IO21 cm-3,稀土离子包括Er3+、Nd3+、Yb3+、Dy3+、Ho3+ 或 Tb3+。
2.根据权利要求书I所述的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤，其特征在于，纤芯直径为100 1000 nm，包层直径为100 300 U m，光纤长度为100 1000 m。
3.—种如权利要求1所述的一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤的制备方法，其特征在于，该的制备方法具体为 步骤一.将直径80 120 mm、长100 200 mm的掺稀土离子的玻璃包层料坨放入挤管机中，在玻璃转变温度Tg+50 1时，挤出得到内径为I 10 mm，外径为10 40 mm的套管； 步骤二 将玻璃芯料放入挤管机或者拉丝机中，同样在玻璃转变温度Tg+50 1时，通过拉制或者挤出得到直径为I 10 _的芯棒； 步骤三.将上述制得的玻璃芯棒插入所述的套管中，经过拉丝机在玻璃转变温度Tg+50 °C时，获得直径缩小5 500倍的组合玻璃棒管A ； 步骤四.将组合玻璃棒管A再次插入套管中，并在拉丝机上拉伸获得组合玻璃棒管B，如此进行组合配套，经过2 5步的拉伸，最后得到所需结构尺寸的微米或纳米芯玻璃光纤。
全文摘要
本发明提供了一种长距离微米或纳米芯玻璃光纤及其制备方法，主要包含光纤基质材料、稀土掺杂、芯包层的折射率差、芯包层的尺寸、套管及多步拉伸法等几方面。该微米或纳米芯玻璃光纤具有低光学损耗、大比例倏逝波传输和大波导色散等特性。该制备方法具有精度高、结构尺寸容易控制、可拉制长距离微米或纳米芯光纤等优势。该发明可以很好的应用于长距离微米或纳米芯玻璃光纤的设计及制备，提供了一种可行的长距离微米或纳米芯玻璃光纤的设计及制备技术。
文档编号C03C13/04GK103011607SQ20121057652
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者韦玮, 彭波, 陈云, 戴微微, 卢星, 唐子汇 申请人:南京邮电大学