数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法，包括如下制备步骤：称料、预烧及粉碎、砂磨、制备造粒料浆、喷雾造粒并且制坯和烧结。本发明的制备方法，操作简单，可批量化生产。所制备锰锌铁氧体材料具有优异的综合性能，有效拓宽了电子产品的应用领域和使用条件。
【专利说明】数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及铁氧体电子材料【技术领域】，特别是涉及一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法。
【背景技术】
[0003]软磁铁氧体是以Fe2O3为主成分的亚铁磁性氧化物，有Mn-Zn、Cu-Zn, N1-Zn等几类，其中Mn-Zn铁氧体因具有磁导率大、中高频磁滞损耗小、易磁化、成本低等优点，被广泛应用于电子信息领域，用于制作家用电子、通信、车载电子和无极灯等各种电子元件的芯材。
[0004]目前，随着科学技术的发展和工作条件的多样性变化，使得家用电子、通信、车载电子和数控磁芯摆料机等的应用条件，如温度、频率等范围加宽，因此，对软磁铁氧体提出了更高的性能要求，如宽温、宽频率使用范围内，损耗稳定，变化范围小；较低温下，饱和磁通密度高；高温使用条件下，不发生磁性转变等性能，以保证电子产品在极端情况下的使用性能。然而，现有的锰锌软磁铁氧体材料不具备在上述条件下的使用稳定性能。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题是提供一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法，能够解决现有软磁铁氧体不具备在极端条件下稳定使用的缺点。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)按配方准确称取第一组分和第二组分中的各原料备用；按氧化物计算，所述第一组分包括质量百分比为70?72.5%的Fe2O3,15?20%的Mn3O4和7.5?15%的ZnO ;所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下=CaO 0.02?0.06%、LaO0.01 ?0.03%、CuO 0.03 ?0.05%、V2O5 0.02 ?0.12%、T12 0.05 ?0.18%、Co2O3 0.2 ?0.22%、N1 0.1 ?0.4%、B2O3 0.05 ?0.08% ；
(2)将称量后的第一组分置于星形球磨机中研磨粗混合,然后置于850?900°C的电热式回转窑中预烧2?3h，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎20?30min ；
(3)将称量后的第二组分加入步骤(3)中制备的第一组分粉料内，继续研磨粉碎并混合，得到预定平均颗粒直径的粉末混合物料；
(4)将步骤(3)中得到的粉末混合物料置入搅拌池内，加入分散剂溶液，混合搅拌均匀后，嗔雾造粒，压制成样品还件；
(5)将步骤4)中得到的样品坯件置入窑炉烧结，烧结工艺为:在氮气环境中，自室温程序升温至1100?1200°C，调节氧气含量为1.5?2%，恒温保持I?2h，继续升温至1330?13400C，调节氧气含量为3?5%，横温保持3?4h，然后程序降温至100?150°C，恒温保持2?3h，再降温至室温，出窑，得到所述高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)和步骤(3)中，所述振动球磨机的振动频率为30?40次/min,振动幅度为3?5mm。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中粉末混合物料的平均颗粒之间为0.8 ?1.0 μ m。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述分散剂溶液为PVA水溶液，其质量百分比浓度为5?10%，加入量为料浆重量的10?20%。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述程序升温的升温速率为80?100C /h，所述程序降温的降温速率为400?500°C /h。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法，操作简单，可批量化生产。所制备的锰锌铁氧体材料能的使用温度和使用频率范围广，且在宽温、宽频率使用范围内的磁滞损耗低，稳定性高，磁滞损耗变化率小于10% ；材料的饱和磁通密度高，具有优异的直流叠加特性，满足了高低温条件的使用需求；材料的居里温度高，确保了磁性元件在高温条件下使用时不发生磁性转变。综上所述，本发明所制备的锰锌铁氧体材料具有优异的综合性能，有效拓宽了电子产品的应用领域和使用条件。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料，包括第一组分和第二组分，按氧化物计算，所述第一组分包括质量百分比为70?72.5%的Fe2O3,15?20%的Mn3O4和7.5?15%的ZnO ;所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下:CaO 0.02 ?0.06%、La0 0.01 ?0.03%、Cu0 0.03 ?0.05%、V205 0.02 ?0.12%、Ti02 0.05 ?0.18%、Co2O3 0.2 ?0.22%、N1 0.1 ?0.4%、B2O3 0.05 ?0.08%。
[0014]优选地，所述第一组分包括质量百分比为71.5%的Fe2O3,18.5%的Mn3O4和10%的ZnO ;所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下:CaO0.04%、LaO 0.023%、CuO 0.04%、V2O5 0.08%、T12 0.15%、Co2O3 0.21%、N1 0.3%、B2O30.06%ο
[0015]上述锰锌铁氧体材料的使用温度范围为-40?200°C，使用频率范围为50KHz?5MHz，功率损耗变化率小于10%，居里温度为280?300°C，在所述使用温度范围内，Bs为400 ?600mTo
[0016]实施例1
准确称取71.5mol的Fe2O3^ 18.5mol的Mn304、1mol的ZnO和相应质量份的Ca0、La0、CuO、V2O5, T12, Co2O3> N1、B2O3备用，所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下:CaO 0.04%、LaO 0.023%、CuO 0.04%、V2O5 0.08%、T12 0.15%、Co2O3
0.21%、N1 0.3%、B2O3 0.06% ；
将称量后的第一组分(Fe203、Mn304、ZnO)置于星形球磨机中研磨粗混合，然后置于850 V的电热式回转窑中预烧3h，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎20min，然后再加入称量后的第二组分(CaO、LaO、CuO、V2O5, T12, Co203、N1、B2O3)继续研磨粉碎并混合，得到平均颗粒直径为1.0 μ m的粉末混合物料，其中，振动球磨机的振动频率为30次/min，振动幅度为3mm ；
将得到的上述粉末混合物料置入搅拌池内，加入占料浆重量10%的质量百分比浓度为10%PVA分散剂水溶液混合搅拌均匀后，喷雾造粒，压制成样品坯件；
将得到的上述样品坯件置入窑炉烧结，烧结工艺为:在氮气环境中，在80°C /h的升温速率下，自室温程序升温至1100°C，调节氧气含量为1.5%，恒温保持21!，继续升温至1330°C，调节氧气含量为3%，横温保持4h，然后在400°C /h的降温速率下，程序降温至100°C，恒温保持3h，再降温至室温，出窑，得到所述数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料。
[0017]对上述方法制备的样品件进行性能测试，结果如下:
密度4.82g/cm3，起始磁导率3870mT，居里温度为295°C，在500KHz，_40°C时的饱和磁通密度为470mT，功率损耗为80kw/m3，在500KHz，200°C时的饱和磁通密度为580mT，功率损耗为93kw/m3 ;在100°C，50KHz下的功率损耗为72 kw/m3，在100°C，5MHz下的功率损耗为96kw/m3。
[0018]实施例2
准确称取70mol的Fe203、15mol的Mn304、15mol的ZnO和相应质量份的Ca0、La0、Cu0、V2O5, T12, Co203、N1、B2O3备用，所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下:Ca0 0.02%、LaO 0.01%、CuO 0.03%、V2O5 0.02%、T12 0.05%、Co2O3 0.2%、N1 0.1%、B2O3 0.05% ；
将称量后的第一组分(Fe203、Mn304、ZnO)置于星形球磨机中研磨粗混合，然后置于900 V的电热式回转窑中预烧2h，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎30min，然后再加入称量后的第二组分(CaO、LaO、CuO、V2O5> T12, Co203、N1、B2O3)继续研磨粉碎并混合，得到平均颗粒直径为0.8 μ m的粉末混合物料，其中，振动球磨机的振动频率为40次/min，振动幅度为5mm ；
将得到的上述粉末混合物料置入搅拌池内，加入占料浆重量20%的质量百分比浓度为5%PVA分散剂水溶液混合搅拌均匀后，喷雾造粒，压制成样品坯件；
将得到的上述样品坯件置入窑炉烧结，烧结工艺为:在氮气环境中，在100°c /h的升温速率下，自室温程序升温至1200°C，调节氧气含量为2%，恒温保持lh，继续升温至1340°C，调节氧气含量为5%，横温保持3h，然后在400°C /h的降温速率下，程序降温至150°C，恒温保持2h，再降温至室温，出窑，得到所述数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料。
[0019]对上述方法制备的样品件进行性能测试，结果如下:
密度5.02g/cm3，起始磁导率3673mT，居里温度为300°C，在500KHz，_40°C时的饱和磁通密度为420mT，功率损耗为76kw/m3，在500KHz，200°C时的饱和磁通密度为600mT，功率损耗为89kw/m3 ;在100°C，50KHz下的功率损耗为78 kw/m3,在100°C，5MHz下的功率损耗为89kw/m3。
[0020]实施例3
实施例3与实施例1的区别在于第一组分和第二组分的用量，其他内容与实施例1完全相同。
[0021]实施例3中的原料为:准确称取72.5mol的Fe203、20mol的Mn3O4,7.5mol的ZnO和相应质量份的CaO、LaO、CuO、V2O5, T12, Co203、N1、B2O3备用，所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下=CaO 0.06%、LaO 0.03%、CuO 0.05%、V2O5
0.12%、T12 0.18%、Co2O3 0.22%、N1 0.4%、B2O3 0.08%。
[0022]对上述方法制备的样品件进行性能测试，结果如下:
密度4.97g/cm3，起始磁导率3730mT，居里温度为280°C，在500KHz，_40°C时的饱和磁通密度为400mT，功率损耗为85 kw/m3，在500KHz，200°C时的饱和磁通密度为500mT，功率损耗为97 kw/m3 ;在100°C，50KHz下的功率损耗为78 kw/m3，在100°C，5MHz下的功率损耗为 99kw/m3。
[0023]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种数控磁芯摆料机用高稳定性高频宽温磁芯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)按配方准确称取第一组分和第二组分中的各原料备用；按氧化物计算，所述第一组分包括质量百分比为70?72.5%的Fe2O3,15?20%的Mn3O4和7.5?15%的ZnO ;所述第二组份包括的成分及各成分所占所述第一组份总质量的百分比如下=CaO 0.02?0.06%、LaO0.01 ?0.03%、CuO 0.03 ?0.05%、V2O5 0.02 ?0.12%、T12 0.05 ?0.18%、Co2O3 0.2 ?0.22%、N1 0.1 ?0.4%、B2O3 0.05 ?0.08% ； (2)将称量后的第一组分置于星形球磨机中研磨粗混合,然后置于850?900°C的电热式回转窑中预烧2?3h，出窑后引入振动球磨机中振磨粉碎20?30min ； (3)将称量后的第二组分加入步骤(3)中制备的第一组分粉料内，继续研磨粉碎并混合，得到预定平均颗粒直径的粉末混合物料； (4)将步骤(3)中得到的粉末混合物料置入搅拌池内，加入分散剂溶液，混合搅拌均匀后，嗔雾造粒，压制成样品还件； (5)将步骤4)中得到的样品坯件置入窑炉烧结，烧结工艺为:在氮气环境中，自室温程序升温至1100?1200°C，调节氧气含量为1.5?2%，恒温保持I?2h，继续升温至1330?1340°C，调节氧气含量为3?5%，横温保持3?4h，然后程序降温至100?150°C，恒温保持2?3h，再降温至室温，出窑，得到所述高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，所述振动球磨机的振动频率为30?40次/min，振动幅度为3?5mm。
3.根据权利要求1所述的高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中粉末混合物料的平均颗粒之间为0.8?1.0 μ m。
4.根据权利要求1所述的高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述分散剂溶液为PVA水溶液，其质量百分比浓度为5?10%，加入量为料浆重量的10?20%。
5.根据权利要求1所述的高稳定性高频宽温高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述程序升温的升温速率为80?100°C /h，所述程序降温的降温速率为 400 ?500 °C /h。
【文档编号】C04B35/622GK104402423SQ201410570578
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】邵建军 申请人:苏州市宝玛数控设备有限公司