专利名称：碳化硅纤维高频热反应装置的制作方法
技术领域：
本发明属于制备纤维状非金属材料的专用设备，具体地说它是应用气相沉积法生产碳化硅纤维的热反应装置。
碳化硅纤维是用于制备高比强度高比刚度、及良好高温性能复合材料的基本组元。特别是采用碳纤维做芯材的碳化硅纤维具有不反射电磁波的特性，因而广泛地应用在航空、航天及多种军事领域。因而引起世界各国的高度重视。美国、西德等国从七十年代就开始研制碳化硅纤维，其生产碳化硅纤维的主要工艺原理是采用气相沉积法。所谓气相沉积法即采用钨丝或碳纤维作为载体，将载体在充满氯硅烷一类气体的反应器中加温到1100～1400℃，使气体分解并以sic的形态沉积在载体上从而形成碳丝或钨丝为芯的碳化硅纤维。由于载体丝的直径均在10μm左右，所以形成的纤维可以说基本上是碳化硅纤维。可见在整个工艺过程中基本的问题是解决对载体丝均匀加热到1100～1400℃，并在连续收放丝的过程中，保持这一工艺条件的稳定性。对丝材加热到1200℃左右可以有很多方法。但是在氯硅烷气体参加反应的条件下，我们仅需要丝材本身具有这个反应温度，如果同时还存在有其它热载体，那么就会有大量的碳化硅沉积其表面，其有效转换率太低，换句话说就是浪费太大了。所以，丝材自身直接加热是唯一可以解决的方法。目前，这种装置为美国、西德少数几个国家所垄断。从目前所能获取的情报资料中了解到，气相沉积法生产sic所采用的装置基本上采用直流加热法，即在载体的上直接通上直流电，使其本身发热到反应温度。其对应的设备即为直流法热反应器。这种制备碳化硅纤维的装置中包括一个可导入反应气体的石英热反应器，呈细长管状，载体丝从中间穿过。石英热反应器两端设置有接触电极，从接触电极引出导线接至直流电源。为保证连续作业和成材质量，在石英热反应器两端设置收放丝机构。工作状态时，给两端接触电极以恒定的电压，载体即升温到工作温度。从石英热反应器通气口导入的氯硅烷气体在热载体周围分解并在载体上形成sic沉积。反应后气体从排气口抽出。调整好工艺参数，随着收、放丝轮的运转，成品丝即可连续生成。目前美国、西德均以此装置生产出了sic的商品。然而，在这种生产装置中为了使石英热反应器中载体丝温度的恒定，首先要保证接触电极与丝材的良好接触，以确保反应区内丝材的电阻值不波动。为实现以上目的不得不采用水银电极。水银在常温下成液态，可以与运动中的丝材随时保持良好的接触，并实现两端面的密封。由于采用水银密封电极，且工作环境温度较高因而有大量水银蒸气露出造成公害，为解决这一问题须将整个装置多道密封，因而造价很高，且应用受到局限。更严重的是水银分子微量渗入sic结晶中，造成缺限，极大地降低了丝材的质量。此外，当制备大直径纤维时，由于沉积速度较快，纤维出口与入口处纤维电阻值有较大差异，从而使出、入口温差达200～300℃。从而使成品丝材的均方差偏高，影响到丝材物理性能的一致性。射频法生产SiC目前国外正处在研制阶段，由于国外技术的严格保密，目前还查不到可比的文献。
本发明的目的，即是提供一种射频法生产碳化硅纤维的装置，从而实现无接触性加热并使反应区域内温度均匀，以消除大直径碳化硅纤维生产中水银污染和提高线材质量。
本发明的关键在于用高频感应法代替了直流电阻法去完成对载体丝的加热。其基本构思是要在石英热反应器的轴线上形成一个匀强轴向电磁场。当丝材载体在收、放丝机构牵引下匀速通过时被电磁场均匀加热达到反应温度，从则实现高质量的气相沉积过程。为实现以上构思，高频加热系统结构包括三部分，射频发生器，射频耦合器和同轴电缆传输线。射频耦合器可在高频电流的激励下生成一个匀强轴向电磁场，它的主体耦合腔套装在石英热反应器上，并保证与反应器的轴线相一致。由射频发生器产生的高频电流，通过同轴传输电缆传至射频耦合器，从而形成一个完整的高频加热系统，实现非接触式加热的目的。
下面结合附图进一步说明本发明的目的是如何实现的附
图1 本装置的结构示意图附图2 为射频发生器的结构框图附图3 为定向耦合器的电原理图附图4 为轴向匀强电磁场形成示意图其中1、2代表收、放丝机构。3、4代表同轴型反相激励对称耦合腔的左、右耦合腔。5、6代表高频扼流器。7、代表石英热反应器，7A代表进丝孔，7B代表出丝孔，7C代表反应气体入口，7D代表保护气体入口，7E代表反应后尾气出口。8代表入/2波长线。9代表等位筒。10代表匹配箱。11代表等温调节线。12代表同轴传输电缆线。13代表射频发生器。13A代表高频振荡器。13A1代表晶体振荡器。13A2代表倍频器。13B代表功率放大器。13B1代表推动电路。13B2代表功放电路。13C代表定向耦合器。13D代表配套电源。13E代表参数监控部分。
从图1中可以看出为了适应射频法生产sic纤维的工艺需要，石英热反应器的结构与直流法相比做了较大的改进设计。本发明中的石英热反应器7呈细长管状结构。两端收缩封口处留有进丝孔7A和出丝孔7B。两端的侧面均设置有反应气体入口7C和保护气体入口7D。中间部位设置有尾气排气口7E。反应气体如三氯甲基硅烷从入口7C处导入反应腔，保护气体如氩气从入口7D导入，保护气体压力大于常压，小于反应气体压力起到密封保护的作用，又不会混入反应区。反应气体从两端入口7C进入反应腔，完成反应后尾气从排气口7E排出排气口7E排出，根据实际工艺的需要，石英热反应器的管径可采用17-19mm，其长度决定射频电波的波长。一般为波长的1.1-1.3倍。
射频发生器13是本装置中的关键组成部分，是载体丝加热系统中供给能源的部分。本装置中的射频发生器由高频振荡器13A，功率放大器13B，定向耦合器13C，配套电源13D和参数监控部分13E几部分组成。所生成的射频电流通过同缆电缆传输线12接至射频耦合器从而形成一个完整的高频加热系统。高频振荡器13A所起到作用是产生一个稳定的高频信号，高频信号经功率放大器13B使产生足够大的功率输出。再加载到电缆线12直传至射频耦合器激励产生轴向匀强电磁场。
为保证产生稳定的高频振荡信号，高频振荡器13A由晶体振荡器13A1和倍频器13A2两部分组成，由晶体振荡器13A1发出的35MHz-42MHz的振荡信号送到倍频器13A2，倍频后的信号再送至功率放大器13B放大处理。
射频发生器13需要产生足够大的能量输出。因而，其功率放大器13B由推动电路13B1和功放电路13B2两部分组成。推动电路13B1将高频振荡信号放大到足以推动未级功率放大器，具体可采用FU-46电子管组合的放大电路，将倍频后的信号放大再送至功率电路13B2的输入端。功率放大电路13B2可采用金属陶瓷四极管FU-100组成的放大电路，振荡结构为方箱式单调谐电路，其中谐振电容采用真空可调电容器。阳极电压3KV，阳极工作电流500mA-700mA。栅偏压-80V，帘栅极电压300V-350V。
定向耦合器13C的作用是，从12轴电缆传输线同上取出入射功率与反射功率的信号，并将这个信号送至参数监控部分13E。从图3中可以看出，它由电缆12的芯线l，电感线圈l，电阻R1、R2，电容C1、C2组成的电容分压器和电流互感器构成，同轴电缆线12的外皮接地。设计中采取R1＝R2。感抗远大于R1、R2。
射频耦合器是高频加热系统中的重要组成部分，又是本发明的关键之一。它的作用是在高频电流的作用下形成一个稳定的匀强轴向电磁场。它的设计关系到sic纤维加工的成败与质量。为达到发明的目的，射频耦合器的结构中主要包括以下几部分(a)同轴型反相激励式对称(左、右)耦合腔(3、4)，当高频电流采用直接耦合式馈送到长度为入/4的一端短路，而另一端开路的同轴线耦合腔体上时，某一瞬间电压值将如图5a所示分布，而经过入/2滞后电压值将如图5B所示分布，如果两腔体调整距离使其中间间隔小于入/4，并适当调整好相位就会在两腔体之间形成一个均匀的轴向电磁场。其最大值与腔体中心轴线重合，如果此时轴线上通过一根金属细丝，则这根细丝则会立即被高频电磁场加热到工作温度，所以耦合腔是本发明的关键部件之一。它的端面中心有圆形开孔，借助它套装在石英热反应器7的外面。从而在石英热反应器7的中间部位的轴线上形成均匀高温加热区。(b)由于左、右耦合腔的端面为短路点也是电流最大点所以会形成较强的高频感应磁场，如果不适当处理则会形成高频电磁场泄漏，不仅会使纤维通过时产生热效应，还会使工作状态不稳定。因而在左、右耦合腔(3、4)的端面上装配有扼流器(5、6)，其长度为入/8，(C)在左、右耦合腔(3、4)之连有一条入/2波长线8，以保证其固定的电流相位差值。(d)当载体为碳丝时，电阻率变化较大，为使反应区内的纤维加热均匀，在左右耦合腔(3、4)之间的反应区内设置了由可变形状金属软线框构成的等温调节线11。适当调整金属线形状即可保证反应区内电磁场合理分布。(e)为防止电磁辐射，同时为了保证反应区两端点的电位差稳定，在左右耦合腔(3、4)中间区域套上一个金属等位筒9。(f)由于射频发生器13的输出阻抗为50Ω左右。而耦合腔输入阻抗并不为50Ω，直联合影响到匹配，特别是采用碳纤维做载体时其电阻变化大，因而在它们之间要设置一个匹配箱10。具体连接在同轴线输电缆12与入/2波长线8之间。匹配箱10的结构为电容C3、C4，电感L1组成的π型网络。
配套电源13D主要是供给各部分电路的工作电压和电流，参数监控部分13E为各类型仪表及相应的转换电路，以监视各部位参数。显示后提醒操作员调整各部分工作状态。或采用微机自动检测、调控，均属于一般自动化技术，在此不再详叙。
按以上设计构思制成的装置，可以采用钨丝或碳丝做为载体，载体丝吸收、放丝机构调整好轴心重合，启动射频发生器，并根据工作温度调整好功率输出，即可通入反应气体和保护气体。载体丝在高频电磁场作用下在反应区内立即升温到1200℃-1400℃，随着收放丝机构的连续运转，sic均匀沉积在载体上即生成合成的碳化硅纤维产品。
本发明首次实现对碳化硅纤维的高频加热法。按本设计制造的sic纤维的生产设备已经过连续一年的试生产。结果证明利用高频电流反相激励下的同轴对称型耦合腔可以生成非常均匀而稳定的轴向电磁场，其加热性能达到气相沉积法生成sic纤维的工艺要求，首次实现无接触式直接加热载体丝，反应区内温度偏差小于5%，电热转换效率高于40%，并成功地拉出了直径为100μm的sic纤维，连续丝长度达500m以上，每小时可走丝100-120m，最高连续工作可达12小时，完全符合生产要求。本生产方式减小了微量有害杂质渗入，其纤维的物理性能稳定，据测试其平均抗张强强度达3200MPa以上，拉伸弹性模量大于400GPa，已达到国际先进水平，特别是彻底消除了水银之害，节省了附属环保设备，大大降低了生产成本。因而本发明在sic纤维生产设备领域是一次重大的突破，对纤维推扩应用有着十分重大的意义。
权利要求
1.一种高频法制造碳化硅纤维的装置，装置中包括收、放丝机构(1、2)，可导入反应气体的石英热反应器(3、4)，载体丝加热系统三部分组成，其特征在于载体丝的加热系统由射频发生器13，同轴电缆传输线12和射频耦合器三部分组成，射频耦合器主体套装在石英热反应器7上，同轴传输电缆12连接在射频耦合器和射频发生器13之间。
2.根据权利要求1所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于石英热反应器7呈细长管状结构，两端收缩封口处留有进丝孔7A和出丝孔7B，两端侧面设置有反应气体入口7C和保护气体入口7D，中间部位设置有排气口7E。
3.根据权利要求2所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于石英热反应器7的管直径为17～19mm，石英热反应器7的长度为射频电波波长的1.1～1.3倍。
4.根据权利要求1所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于射频发生器13结构由高频振荡器13A，功率放大器13B，定向耦合器13C，配套电源13D和参数监控部分13E组成，经功率放大器输出的射频波通过同轴电缆传输线12直联至射频耦合器，定向耦合器13C从传输线上取出的入射功率与反射功率信号送至参数控制部分13E。
5.根据权利要求4所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于高频振荡器13A由晶体振荡器13A1和倍频器13A2组成，由晶体振荡器13A1发出的35MH2～42MH2的振荡信号送至倍频器13A2倍频后再接至功率放大器13B。
6.根据权利要求4所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于功率放大器13B由推动电路13B1和功放电路13B2两部分组成，其中推动电路13A1可采用FU-46型电子管组成的放大电路构成，将倍频信号放大后送至功放电路13B2的输入端，功率放大电路13B2可采用金属陶瓷四极管FU-100组成，振荡结构为方箱式单调谐电路，其中谐振电容采用真空可调电容器，阳极电压3KV，阳极工作电流500-700mA，栅偏压-80V，帘栅极电压350V。
7.根据权利要求4所说的制造碳化硅纤维的装置，其利在于定向耦合器13C由传输同轴电缆12的蕊线1，电感线圈l，电阻R1、R2，电容C1、C2，所组成的电容分压器和电流互感器构成，同轴电缆线外皮接地。
8.根据权利要求1所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于射频耦合器的结构中包括a、同轴型反相激励式对称(左、右)耦合腔(3、4)，其套装在石英热反应器7的外面，长度λ/4。b、装配在左、右耦合腔两端的扼流器(5、6)，长度λ/8。c、连接左、右耦合腔(3、4)的λ/2波长线8。d、装配在左、右耦合腔(3、4)之间具有可变形金属软线框的等温调节线11。e、套装在左右耦合腔(3、4)中间区域的等位金属筒9。f、设置在同轴电缆线12与λ/2波长线8之间的阻抗匹配箱10。g、根据权利要求8所说的制造碳化硅纤维的装置，其特征在于阻抗匹配箱10为电容C3、C4，电感线圈l1组成的π型网络。
全文摘要
本发明涉及到一种利用气相沉积法制造碳化硅纤维的专用装置。本发明利用高频无接触式加热系统取代了传统的直流加热系统，装置中包括收、放丝机构，可导入反应气体的石英热反应器和高频加热系统三部分组成。高频加热系统中由射频发生器产生高能量射频电波，通过同轴传输电缆直联至同轴型反相激励式对称耦合腔，套装在石英热反应器上，在射频电流激励下，在耦合腔之间形成轴向匀强电磁场实现对载体丝加热，并完成反应气体分解并以SiC形式沉积的过程。
文档编号C03B37/09GK1071398SQ9110926
公开日1993年4月28日 申请日期1991年10月5日 优先权日1991年10月5日
发明者陈新谋, 王敬霞 申请人:石家庄市电子加工技术研究所