专利名称：赛隆复相陶瓷及制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种无压及高氮压烧结工艺制备的具有优良高温力学性能的高强度，高硬度赛隆(Sialon)复相陶瓷，属于氮化硅基材料领域。
Sialon是Si3N4的固溶体，是由K.H.Jack等人在1978年首先提出的，Si3N4有α-Si3N4及β-Si3N4两种变型体，与它们同结构的固溶体分别称为α-Sialon(简称α’)和β-Sialon(简称β’)，与Si3N4一样，这些固溶体的晶粒形貌和性能各有特色，各有千秋。例如α’具有高硬度和优良的抗热震性，β’具有高的强度和高的断裂韧性，将α’和β’组成的Sialon复相陶瓷可将两者取长补短而形成兼有高硬度、而又有高强度(尤其是高温下强度)的Sialon复相陶瓷，一直是陶瓷工作者为之追求的目的。
然而，由于Si3N4材料是共价键很强的材料，从而导致难以烧结致密化，往往在烧结过程加入金属氧化物如La2O3、Y2O3、Al2O3作为添加剂，并通过液相烧结的途径使陶瓷致密化。可惜的是，在冷却过程中液相以玻璃相的形式存在于陶瓷的晶界中，玻璃相软化点较低影响了陶瓷的高温力学性能从而限制了应用范围。
本发明的目的在于应用已有的Y、Si、Al、O、N五元系统相关系知识，寻找出具有良好烧结性能的组份区域，用无压及高氮压烧结工艺制备出性能优良的赛隆复相陶瓷。
本发明的目的是通过以高熔点YAG(Y3Al5O12)为晶界相，利用α’和β’分别具有具有高硬度和高强度的优点以无压及高氮压技术制备的Sialon复相陶瓷实施的。
具体地说(1)以α’的通式Ym/3Si12－(m＋n)Alm＋nOnN16－n中的m、n值作为设计Sialon复相陶瓷主晶相α’和β’含量的主要参数，当m＝0.3，n＝1.0获得α’∶β’≈50∶50(波动范围40∶60)。
图1-1为β-Si3N4-β10(Si5.2Al0.8O0.8N7.2)-α-Sialon(m＝1.0，n＝1.7)-YAG相容性四面体在整个Y、Si、Al/O、N五元系统(棱维体)中的位置(影印部分)，图1-2为其放大图示。
(2)α’和β’复相陶瓷的烧结性取决于原始组份中YAG(Y3Al5O12)的含量，本发明控制YAG的含量为主晶相重量的9％，YAG为晶界相。
⑶原始粉末按上述(1)、(2)组成配比称量后，在Al2O3球磨桶中以无水乙醇为分散介质，Si3N4球为球磨介质混合24小时，取出料浆烘干后，经75目筛网过筛，在20MPa单轴压力下成型后经200MPa冷等静压制成素坯。
(4)素坯在1800℃1大气压N2气流下无压烧结，保温2小时，无压烧结埋粉为Si3N4∶AlN∶BN＝6∶3∶1(wt％)或在无压烧结后再在1.5MPa高氮压下于1900-2000℃温度下保温1.5-3.0小时烧结。
(5)烧成试样均在1350℃通N2条件下热处理24小时晶化处理。
本发明的优点是(1)主晶相中α’和β’含量相近，烧结的复相陶瓷兼有高强度和高硬度。
(2)由于以高熔点YAG晶界相，所以材料还具有优良的高温力学性能(详见实施例1-5)。
(3)可以在无压及高氮压工艺条件下得到致密的Sialon复相陶瓷，有利于工业化生产。
实施例1以日本宇部新产公司生产的Si3N4(UBE-10)为Si3N4原料，AlN，Al2O3，Y2O3粉的纯度为99.9％，平均颗粒尺寸1-2μ，并考虑Si3N4和AlN等含氮颗粒表面的含氧量，按m＝0.3，n＝1.0，YAG重量为主晶相重量的9％进行配料，素坯在1800℃，1个大气压流动氮气下，无压烧结2小时，埋粉为Si3N4∶AlN∶BN＝6∶3∶1(wt％)，烧成试样后于1350℃通N2条件下24小时晶化处理。样品的室温强度为612MPa，断裂韧性为3.9(MPa·m1/2)，维氏硬度(HV10)为1594，其1000℃时的强度为595MPa，1350℃时的强度为500MPa。
实施例2采用与实施例1相同的原料在高氮压炉中烧结样品，首先在1800℃1个大气压流动氮气下保温2h，然后在1.5MPa高氮压下以1900℃保温1.5小时，埋粉同实施例1，样品的室温强度为840MPa，断裂韧性为6.1(MPa·m1/2)，维氏硬度(HV10)为1820，其1000℃时的强度为740MPa，1350℃时的强度为620MPa。
实施例3采用与实施例1相同的原料在高氮压炉中烧结样品，首先以1800℃在1个大气压流动氮气下保温2h，然后在1.5MPa高氮压下以1900℃保温3.0小时，埋粉同实施例1，样品的室温强度为890MPa，断裂韧性为6.9(MPa·m1/2)，维氏硬度(HV10)为1850，其1000℃时的强度为780MPa，1350℃时的强度为660MPa。
实施例4采用与实施例1相同的原料在高氮压炉中烧结样品，首先以1800℃在1个大气压流动氮气下保温2h，然后在1.5MPa高氮压下以1950℃保温1.5小时，埋粉同实施例1，样品的室温强度为860MPa，断裂韧性为6.5(MPa·m1/2)，维氏硬度(HV10)为1820，其1000℃时的强度为775MPa，1350℃时的强度为650MPa。
实施例5采用与实施例1相同的原料在高氮压炉中烧结样品，首先以1800℃在1个大气压流动氮气下保温2h，然后在1.5MPa高氮压下以2000℃保温1.5小时，埋粉同实施例1，样品的室温强度为925MPa，断裂韧性为7.2(MPa·m1/2)，维氏硬度(HV10)为1884，其1000℃时的强度为830MPa，1350℃时的强度为715MPa。
权利要求
1.一种赛隆复相陶瓷，由Y、Si、Al、O、N五元系统组成，其特征在于(1)以α’的通式Ym/3Si12－(m＋n)Alm＋nOnN16－n中的m、n值作为设计赛隆复相陶瓷主晶相α’、β’含量的主要参数；(2)m＝0.3，n＝1.0时，α’∶β’≈50∶50，波动范围为40∶60；(3)晶界相YAG(Y3Al5O12)的含量为主晶相重量的9％。
2.按权利要求1所述的赛隆复相陶瓷的制备方法，其特征在于(1)按主晶相α’∶β’≈50，晶界相YAG的含量为主晶相重量的9％配料；(2)在球磨桶中以无水乙醇为分散介质，Si3N4球为球磨介质混合24小时，烘干过筛，在20MPa单轴压力成型然后200MPa冷等静压成型；(3)素坯在1800℃1大气压N2气流下无压烧结保温2小时，埋粉为Si3N4∶AlN∶BN＝6∶3∶1(wt％)或在无压烧结后再在1.5MPa高氮压下于1900-2000℃温度下保温1.5-3.0小时；(4)试样烧成后于1350℃通N2条件下24小时晶化处理。
3.按权利要求2所述的赛隆复相陶瓷的制备方法，其特征在于1800℃1大气压N2气流下保温2小时无压烧结后，在1.5MPa高氮压下以1900℃保温1.5小时烧结。
4.按权利要求2所述的赛隆复相陶瓷的制备方法，其特征在于1800℃1大气压N2气流下保温2小时无压烧结后，在1.5MPa高氮压下以1900℃保温3小时烧结。
5.按权利要求2所述的赛隆复相陶瓷的制备方法，其特征在于无压烧结后，在1.5MPa高氮压下以1950℃保温1.5小时烧结。
6.按权利要求2所述的赛隆复相陶瓷的制备方法，其特征在于无压烧结后，在1.5MPa高氮压下以2000℃保温1.5小时烧结。
全文摘要
一种赛隆复相陶瓷及制备方法，属于氮化硅基材料。本发明以α′的通式Y
文档编号C04B35/584GK1142478SQ95111718
公开日1997年2月12日 申请日期1995年8月4日 优先权日1995年8月4日
发明者王佩玲, 王浩, 孙维莹, 庄汉锐, 严东生 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所