制备含有活性吸气剂的真空绝缘玻璃（VIG）窗单元的方法与流程

背景和示例性实施例概述

真空绝缘玻璃(vig)窗单元通常包括至少两个分离的玻璃基片，其中附有排空的低压空间/腔。上述基片由外边缘密封互相连接并通常包括隔离片，位于玻璃基片之间，来保持玻璃基片之间的间距，防止由于基片之间的低压排空的环境而造成玻璃基片损毁。一些示例性vig配置在类似美国专利nos.5,657,607,5,664,395,5,657,607,5,902,652,6,506,472和6,383,580中被公开，在此其公开的内容被纳入此处作为参照。

图1和图2示出现有的vig窗单元1和用于形成vig单元1的元件。例如vig单元1可包括两个分离的玻璃基片2、3，其中附有排空的低压空间/腔6。玻璃片或基片2、3由外边缘密封4互相连接，其可由熔融焊料玻璃被制成。玻璃基片2、3之间可包括一组支承柱/隔离片5，鉴于基片2、3之间存在的低压空间/间隙6，来维持vig单元1的玻璃基片2、3的间距。

泵出管8可通过焊料玻璃9被气密密封至空穴/孔10，从玻璃基片2的内表面通向玻璃基片2外表面中的凹槽11底部，或选择性地至玻璃基片2的外表面。真空被连接至泵出管8，将内部腔6排空(例如泵送)至低于大气压的低压。在腔6排空后，管8的部分(例如，顶端)被熔化来密封低压腔/空间6中的真空。选择性的凹槽11可用来固定密封的泵出管8。

如图1-2中所示出的，吸气剂12可包括在凹槽13内，该凹槽配置在玻璃基片中的一个地内表面中，例如，玻璃基片2。吸气剂12可用来吸收和/或结合一些可能遗留在排空或密封的腔6中的残余杂质。该吸气剂包括金属混合，可与气体反应，将气体杂质保持在吸气表面和/或溶解该气体。

在此公开的技术用于在制备vig窗单元的过程中激活吸气剂。在示例性实施例中，至少一个吸气剂，在基片之间的腔被排空的泵出过程期间和/或结束时被激活。

在本发明的示例性实施例中，提供一种制备真空绝缘玻璃(vig)窗单元的方法，所述方法包括：配置平行的第一和第二玻璃基片，将多个隔离片和密封配置在所述第一和第二基片之间，并将位于所述玻璃基片之间的腔排空至低于大气压的压力，并在所述腔中配置至少一个吸气剂；以及在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程期间和/或基本结束时，激活所述吸气剂。

在本发明的示例性实施例中，提供一种制备真空绝缘玻璃(vig)窗单元的方法，所述方法包括：配置平行的第一和第二玻璃基片，将一组隔离片和密封配置在所述第一和第二基片之间，并将位于所述玻璃基片之间的腔排空至低于大气压的压力，且吸气剂由所述第一基片支撑；以及引导激光束穿过由所述第二基片支撑的泵出管，从而所述激光束冲击所述吸气剂并激活所述吸气剂。

以下，有关示例性实施例参照附图对上述和其他实施例的优点进行说明，其中，相同的参照符号表示相同的元件。

附图简要说明

图1是示出现有的vig单元的横截面示图；

图2是图1中现有的vig单元的俯视图；

图3是示出根据本发明的示例性实施例的示例性vig窗单元和用于激活吸气剂的技术的部分横截面图；和

图4是示出根据本发明的另一个示例性实施例的示例性vig窗单元和用于激活吸气剂的技术的部分横截面图。

示例性实施例的具体说明

在此参照附图对示例性实施例进行详细说明，相同的参照符号表示相同的元件。应理解，在此所述的实施例仅用于说明，并不局限于此，本技术领域的技术人员在不脱离后附的权利要求书的精神和范围下可进行各种修改。

参考图3，示出示例性vig窗单元1的横截面示图。vig窗单元1可用于，例如，住宅，办公楼，公寓楼，门，和/或类似，但不局限于此。vig窗单元1包括隔开的第一和第二透明及基本平行的玻璃基片2、3，可通过边缘密封4被互相连接，边缘密封可以是，例如包括钒基或vbz型的密封，或是焊接玻璃型的密封，但并不局限于此。示例性钒基或vbz型的密封组合物在2012年1月20日提交的美国专利申请no.13/354,963中被公开，其全部内容被纳入此处作为参考。在示例性实施例中，基于vbz(例如，钒，钡，锌)的密封组合物在13/354963，并可用于边缘密封4和/或基于熔块的管密封9。在示例性实施例中，常规的焊料玻璃熔块材料也可用于气密边缘密封4和/或基于熔块的管密封9。由于与其他可用来在vig单元中形成密封的常规玻璃熔块组合物相比，vbz组合物具有更低的燃烧温度(例如，＜250℃)，因此在使用vbz型的密封组合物时，低温密封的热剖面被用来维持所需的vig单元的玻璃回火。在此，应理解，本发明公开的实施例同样适用于使用任何合适的密封材料的vig配置。

在实施例中，透明的玻璃基片2、3可大致为相同的尺寸。然而，在其他示例性实施例中，玻璃基片2可大于另一个玻璃基片3，在vig单元的边缘附近形成l形阶梯。玻璃基片2、3中的一个或两个还可选择性地包括至少一种涂层材料(未示出)例如低辐射涂层，但并不局限于此。应理解，玻璃基片2、3中至少一个的内表面可存在有多种涂层，且这些涂层向vig窗单元1提供各种有利的性能特征。在实施例中，用于阻止红外辐射的低辐射涂层被配置在基片3的内表面3a上(与支撑吸气剂的基片2相对)。在实施例中，vig窗单元的可见光透射率至少约30％，更优选是至少约40％，甚至更优选是至少约50％，且甚至更优选是至少约60％或70％。

一组支柱/隔离片5位于玻璃基片2、3之间，将基片的空间保持在低于大气压的压力下，最终配置成基片2、3之间的低压排空的腔/空间6。在实施例中，例如，隔离片的高度可约为0.1-1mm，更优选是约为0.2-0.4mm。该隔离片5的高度可大致定义真空/排空的腔6的高度。如上所述，隔离片5优选的尺寸是足够小从而不引人注目。根据示例性实施例，隔离片5可由焊料玻璃，玻璃，陶瓷，金属，聚合物，或任何其他合适的材料制成。此外，隔离片5可以是，例如，圆柱形，球形，圆形，角形，c形，枕形或任何其他合适的形状。

泵出管8，其可利用焊料玻璃9被气密密封，被配置穿过一个玻璃基片中的孔22，例如，基片3。泵出管8被用来在工程中排空基片2、3之间的腔6，例如，通过将真空泵连接至泵出管8的末端，并将腔6排至低压，例如，低于大气压的压力。选择性地，腔可在低压室中被排空。在优选的实施例中，随着排空，腔6中的压力，例如，优选是约10^-2torr以下，且更优选是约10^-3torr以下，且甚至更优选是约5x10^-4torr以下。在排空过程期间，vig单元可被加热来促进排空过程，例如，约150-300℃的温度下。在将腔6排空后，泵出管8可被密封，例如，可通过任何合适的手段，来熔融管8的头端8a，例如，通过激光。根据示例性实施例，泵出管8可以或也可以不完全延伸穿过孔22来与玻璃基片3的内表面3a齐平，且也可以是短于内表面3a，距离可以是，例如，在示例性实施例中，与内表面3a相差0.1mm，但不局限于此。

支柱/隔离片5被定位在底部玻璃基片2上之后，至少一个吸气剂(例如，eg型)32被定位在吸气凹槽14中。然后，边缘密封材料沉积在基片2上。另一个基片3被放置在基片2上，从而将隔离片/支柱5、玻璃料溶液、和吸气剂32夹在两个基片2、3的中间。然后，含有玻璃基片2，3、隔离片/支柱5、吸气剂32，和边缘密封材料的组件被加热至一定温度(例如，至少约500℃)，使边缘密封材料熔化，弄湿玻璃基片2、3的表面，并最终形成气密的外围和/或边缘密封4。

基片之间的边缘密封的4形成后，真空通过泵出管8被排出，并在基片2、3之间形成低压空间/腔6。为了在空间/腔6中保持低压，基片2、3通过边缘密封4被气密密封，且隔离片/支柱5配置在基片之间，维持基本平行的基片分离对抗大气压力。当基片2、3之间的空间6被排空，泵出管8可被密封，例如，通过使用激光或类似的来熔融其头端。在腔/空间6被排空至低于大气的压力之后，可通过加热泵出管8的头端8a熔化开口来完成泵出管的密封，从而密封vig窗单元的腔。例如，所述加热和熔化可通过激光照射泵出管8的头端8a被完成，但并不局限于此。

在此所述的各种实施例中，基片2和/或3可包括玻璃，厚度约为1-6mm，更优选是厚度约为3-5mm，且示例性玻璃厚度约为4mm。在此所述的各种实施例中，凹槽14的深度可约为1.5-2.5mm，且在4mm厚的示例性玻璃片中，示例性凹槽深度可约为2mm。在形成基片2和3的示例性实施例中，吸气剂凹槽14在各自的一个玻璃片中被形成，然后玻璃片可选择性地被热回火，然后选择性地将低辐射涂层配置在基片的内表面上，然后在vig形成过程中两个基片2、3(包括任何低辐射涂层，未示出)沿如上所述的边缘密封材料和空间被装配在一起。

参照图3-4，在排空过程期间，当腔/空间6的压力更低时，加热vig单元来促进排空过程，例如，被加热至和/或在约150-300℃的温度下。本发明的示例性实施例涉及在排空过程期间和/或结束时激活吸气剂32。由于，一个或多个吸气剂32在vig泵出过程期间和/或结束时被激活。例如，含有neg类型吸气材料的吸气剂，该吸气剂通常需要被加热一段时间然后被激活(例如，在约350-500℃的温度下5-15分钟，且示例中约400℃的温度下10分钟)。由于泵出排空过程中所使用的加热，使vig单元已被加热(例如，约150-300℃)，因此，在排空过程期间执行激活，可减少用于激活吸气剂32的能源和时间。进一步，当在排空过程期间被执行时，激活所需的所有或部分时间可与排空所需的时间重叠(例如，约3-12分钟)，因此，减少了用于制备vig窗单元所需的时间。通过重叠方式(即，在相同时间内至少部分地)一同执行排空和吸气剂激活，固定长度和线速度的内联制造过程的吞吐量可被增加。

吸气剂32吸收和/或结合一些排空期间和/或之后可能遗留和/或存在于腔6中的残留杂质(例如，类似co2和n2的不良气体)。在本发明的不同实施例中，吸气剂32可配置在吸气凹槽14的容器中，或是沉积在或直接位于基片2上。为了便于说明，吸气剂32被示出以非活性形式被沉积。吸气剂通常被分为两大类：蒸发性吸气剂(egs)和非蒸发性吸气剂(negs)。egs通常包括一个或多个碱土金属钙，锶，和/或特别是钡。negs通常包括钛，锆，或其合金，具有选自铝的一种或多种金属以及第一过渡金属中的金属。两种吸气剂类型，egs和negs，需要通过加热被激活，来进行从吸气剂表面去除各种氧化物、碳化物、和/或氮化物的操作，另外，阻止将被除去的气态物质吸附在吸气剂表面。由于吸气剂对于大气气体的高反应性，通常以非活性形式被制备或运输，且当其被放置在排空的空间中时需要合适的激活(例如，闪光)热处理。图3和4中的吸气剂32可以是eg类型吸气剂或neg类型吸气剂。可选择地，在本发明的示例性实施例中，吸气剂32可以是包括eg和neg材料的混合吸气剂。

如图3所示，eg32可配置在泵出管8下并至少部分地位于玻璃基片2的吸气凹槽14中，以固体形式被沉积，从而使激光束穿过管8来加热吸气剂。优选是位置低于泵出管8，由此在激活/闪光期间(例如eg的情况下)使吸气材料更大的分散，从而实现更大的活性吸气剂表面积。

在图3的实施例中，在排空过程期间和/或结束时，用于密封泵出管8的顶端的激光30(例如，yag激光器)也可用来加热吸气剂，从而激活吸气剂32。脱焊激光30可用来进一步将吸气剂32从较高的排空温度加热至其激活温度。激光可通过泵出管8的孔被瞄准，从而使从激光30发出的激光束31穿过管8并冲击吸气剂32，从而进一步加热吸气剂至激活温度。当vig单元位于真空室(未示出)时，激光束31可通过泵出管8被指向吸气剂32，从而当激光束被引导指向吸气剂来激活吸气剂时，腔6中的压力不会明显上升。如图3中所示的实施例，吸气剂32可基本上直接位于泵出管8下面。在高温中，neg类型吸气剂的表面上的污染物扩散进入至用于产生新活性吸气剂表面材料的大块吸气剂中，从而在腔6中吸去不需要的气体。通过在neg类型吸气剂中生成裂缝，获取至吸气剂核心或内部的通道从而捕获和/或吸收腔6中的剩余气体。虽然激光束所接触的吸气剂32仅为吸气剂的一小部分，但大部分或所有的neg类型吸气剂32能够以上述方式通过内部导热被逐渐地加热，从而使吸气剂激活，和/或激光可用来冲击加热吸气剂由此在其中产生断裂，来露出吸气表面区域，并在激光的点打击超过临界温度时，对于eg类型吸气剂，用于eg材料的放热反应开始并加热eg直到吸气成分(例如，ba、ca和/或sr)被蒸发以及沉积在邻近表面上。经激光30的激光束，吸气剂32被激活(例如，闪存)之后，可使用相同的激光来密封(脱焊)泵出管8的顶部。在示例性实施例中，激光束31冲击吸气剂32约2-15秒，更优选是约3-10秒，用来激活吸气剂32，此后，冲击泵出管8的头端8a约20-30秒，来封闭管的头端从而密封腔6。在示例性实施例中，可使用相同的激光功率来执行吸气剂激活和管脱焊。通过激光来封闭管8的顶部的示例性脱焊技术在2012年5月18日提交的美国专利no.13/474,819中被说明，其全部内容被纳入此处作为参照。

根据加热，eg32的激活包括：vig单元的内表面上的金属蒸发(例如，钡)，包括凹槽14的垂直、圆形或倾斜的侧壁上和/或基片2、3的主要内表面上，并可能进入管8部分。根据图3或图4的实施例，钡蒸发也可通过加热eg32被实现，例如，经由激光穿过泵出管8，和/或从vig单元外部通过将eg暴露于来自线圈的射频辐射和/或微波辐射被实现。例如，当吸气剂的eg组合物包括baal4和ni时，将吸气材料暴露至用于激活的激光和/或辐射，使粉末的温度升高至约800-850℃。在该温度下baal4和ni之间产生放热反应，造成温度进一步上升至1100-1200℃，从而在该温度下钡从eg中蒸发。根据所述的闪光现象，金属以薄膜的形式凝聚在vig单元的内表面附近，与含有蒸发性钡的薄膜一起成为从排空的腔6中吸除不良气体的激活元素。因此，eg32的激活使吸气材料分散并通过蒸发在vig单元内相邻的区域被蒸发，从而增加吸气材料的表面积。因此，随着激活/闪光，蒸发性吸气材料被提供在吸气剂凹槽14垂直的、圆形的、或倾斜的侧壁上和/或靠近凹槽14的基片2和/或3的主要内表面，并可能进入管8的部分和/或用于管8的孔的侧壁。

eg类型吸气剂32可由任何合适的材料制成来作为蒸发性吸气剂。该材料包括含有选自钙、锶、钡元素的化合物，但并不局限于此。优选是，该化合物为可限制这些元素与空气反应的形式。例如，有用的eg材料为金属间化合物baal4，可进一步与镍粉混合，并可具有少量的一个或多个al，fe，ti和/或其合金。其他eg材料则可以是本领域技术人员所熟悉的。激活使蒸发性吸气剂形成在凹槽14中和/或附近，且蒸发性吸气材料是含有eg型材料的吸气剂在激活和/或闪光之后存在的一种吸气剂(例如，存在于以下中的一个或多个中/上：吸气剂凹槽侧壁、吸气剂凹槽、靠近吸气剂凹槽的一个或两个基片的主要内表面，和/或泵出管凹槽和/或管本身)。

图3-4中，非蒸发性吸气剂(neg)材料也可用于吸气剂32，可以是本领域的技术人员所知的任何材料，来作为非蒸发性吸气剂。例如，该neg材料可包括：合金，含有锆(zr)，钛(ti)，或其混合物，以及选自钒(v)、铬(cr)、锰(mn)、铁(fe)、钴(co)、镍(ni)、铝(al)、铌(nb)、钽(ta)，和钨(w)中的至少一个其他元素。在示例性实施例中，可使用基于锆的合金，例如二元合金zr---al，zr---fe，zr---ni，zr---co，或三元合金zr---v---fe和zr---mn---fe。例如，neg吸气剂，可以是总部设在意大利，品牌名称为st101和st707并商业销售的saes吸气剂。另一个示例性neg吸气材料，可以是具有基本上76.6％zr-23.4％fe，或75.7％zr-24.3％ni百重量分比的组合物。根据图3和/或图4，neg32的激活可基本上去除和/或断开材料暴露于空气时neg材料表面上所累积的氧化物、碳化物和/或氮化物的薄层。激活，例如，通过激光和/或微波，使上述物质往neg材料的吸气剂微粒核心迁移，从而暴露金属或基本金属表面，活跃气体化学吸附中。用于neg材料的激活温度取决于neg组合物，并可多样化，对于具有基本上70％zr、24.6％v、5.4％fe重量百分比的组合物可约为350℃，且对于特征为84％zr、16％al的合金可约为900℃。

本发明不局限于如图3所示的通过经泵出管被瞄准的激光束来激活吸气剂32。在其他示例性实施例中(例如，见图4)，在排空过程期间和/或结束时，可使用其他技术来激活吸气剂32，包括：(i)激光束自激光被发射并在冲击吸气剂之前穿过玻璃基片中的一个，且该激光束没有穿过泵出管的整个长度；(ii)经位于vig单元外部的微波源来进行局部的微波加热；(iii)和/或经位于vig单元外部的线圈来进行局部的射频感应加热。当吸气剂32不是直接位于泵出管8下面时，上述技术(i)-(iii)特别有利于将吸气剂32加热至激活温度/激活点，但并不局限于此。如上所述，由于上述原因，优选是这些技术在排空(例如，泵出)过程期间和/或结束时被执行。图4示出该实施例。除了图4实施例中吸气剂32是通过(a)位于vig单元外部的微波源50被局部微波加热，和/或(b)位于vig单元外部的线圈50'被局部射频感应加热，从而被激活，其他图4与图3一样。

当吸气剂激活与排空(例如，泵出)过程并行执行时，吸气剂32的激活(通过激光、感应、或微波加热)可被依次进行，从而吸气剂不会明显地被腔6中的剩余气体进一步地破坏。当逐渐加热时，技术可被设计成，使吸气剂32不超过排空过程期间压力下降至或低于1x10^-2至1x10^-3毫巴之前其开始吸收时的温度(该温度取决于吸气剂组合物)。当激波加热被用于在含有neg材料的吸气剂中产生裂缝时，腔6中的压力应当接近于排空(例如，泵出)期间达到的最小压力，例如，在激波加热被设计用来产生裂缝之前，小于或等于1x10^-3毫巴。

在示例性实施例中，通过将高膨胀材料合并至大块吸气剂内，可促进在吸气剂32中产生裂缝从而来暴露用于吸气的活性大块材料。高膨胀材料可以是气体，液体，或高cte固体。可使用液体或固体过渡至高膨胀阶段出现的最高加工温度(例如，熔块烧制)。

在示例性实施例中，提供一种制备真空绝缘玻璃(vig)窗单元的方法，所述方法包括：配置平行的第一和第二玻璃基片，将多个隔离片和密封配置在所述第一和第二基片之间，并将位于所述玻璃基片之间的腔排空至低于大气压的压力，且吸气剂由所述第一基片(直接地或间接地)支撑；以及引导激光束(聚焦、非聚焦、或平行)穿过由所述第二基片支撑的泵出管，从而所述激光束冲击所述吸气剂并激活所述吸气剂。

如前段落中的方法，其中，所述引导激光束穿过所述泵出管来激活所述吸气剂，可以是在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程期间和/或结束时被执行。

如前两个段落中任何一项的方法，其中，所述引导激光束穿过所述泵出管来激活所述吸气剂，可以是至少在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程期间被执行。

如前三个段落中任何一项的方法，其中，所述引导激光束穿过所述泵出管来激活所述吸气剂，可以是至少在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程结束时被执行。

如前四个段落中任何一项的方法，其中，所述引导激光束穿过所述泵出管来激活所述吸气剂被执行，从而所述吸气剂不超过排空过程期间所述腔中的压力下降至或低于1x10^-2至1x10^-3毫巴之前其开始吸收不良气体时的温度。

如前五个段落中任何一项的方法，其中，所述引导激光束穿过所述泵出管来激活所述吸气剂，可以是仅在排空过程使所述腔中的压力达到小于或等于1x10^-3毫巴之后被执行。

如前六个段落中任何一项的方法，其中，所述吸气剂可位于定义在所述第一基片中的凹槽中。

如前七个段落中任何一项的方法，其中，从所述vig单元的横截面观察时，所述吸气剂可直接位于所述泵出管下面。

如前八个段落中任何一项的方法，其中，所述吸气剂可包含钡或neg材料。

如前九个段落中任何一项的方法，其中，所述vig窗单元可具有至少50％的可见光透射率。

在本发明的示例性实施例中(例如，参照图3-4)，提供一种制备真空绝缘玻璃(vig)窗单元的方法，所述方法包括：配置平行的第一和第二玻璃基片，将多个隔离片和密封配置在所述第一和第二基片之间，并将位于所述玻璃基片之间的腔排空至低于大气压的压力，并在所述腔中配置至少一个吸气剂；以及在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程期间和/或结束时，激活所述吸气剂。

如前段落中的方法，其中，所述激活所述吸气剂，可以是至少在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程期间被执行。

如前两个段落中任何一项的方法，其中，所述激活所述吸气剂，可以是至少在所述腔被排空至低于大气压的压力的排空过程结束时被执行。

如前三个段落中任何一项的方法，其中，所述激活，可包括引导激光束穿过由所述第二基片支撑的泵出管，从而所述激光束冲击所述吸气剂并激活所述吸气剂，且所述吸气剂由所述第一基片支撑。

如前四个段落中任何一项的方法，其中，所述激活，可包括引导激光束至所述吸气剂，来至少帮助激活所述吸气剂。

如前五个段落中任何一项的方法，其中，所述激活，可包括从微波源向所述吸气剂发出微波辐射，来至少帮助激活所述吸气剂。

如前六个段落中任何一项的方法，其中，所述激活，可包括从至少一个线圈向所述吸气剂发出射频辐射，来至少帮助激活所述吸气剂。

如前七个段落中任何一项的方法，其中，所述激活可被执行，从而所述吸气剂不超过排空过程期间所述腔中的压力下降至或低于1x10^-2至1x10^-3毫巴之前其开始吸收时的温度。

如前八个段落中任何一项的方法，其中，所述激活，可以是仅在排空过程使所述腔中的压力达到小于或等于1x10^-3毫巴之后被执行。

如前九个段落中任何一项的方法，其中，从所述vig单元的横截面观察时，所述吸气剂可直接位于泵出管下面。

如前十个段落中任何一项的方法，其中，所述vig窗单元可具有至少50％的可见光透射率。

如上所述，虽然参照示例性实施例对本发明进行了说明，但是应理解，本发明并不局限于所述实施例，本领域的普通技术人员可进行各种修改和变形，修改将由后附的权利要求范围定义。