专利名称：造纸用干强剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种造纸用干强剂的制备方法。
背景技术：
干强剂是造纸工业中增加纸张强度的另一类重要化学品，许多水溶性的，与纤维能形成氢键结合的高聚物都可以成为干强剂。干强剂通常用于补偿添加填料或低等级的纤维(如再生纤维)所引起的纸强度的下降。目前常用的干强剂主要有三大类:1、淀粉衍生物(约占总用量的95%)，主要由阳离子淀粉、两性淀粉等；2、天然树胶类(聚甘露糖半乳糖，约占总量的2%)，主要为水溶性植物胶，有洋槐、豆胶和瓜尔胶豆胶等，近来还开发了壳聚糖；3、合成干强助剂(约占总量的2%。主要为聚丙烯酰胺类干强树脂，有阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺等；此外未改性的阴离子淀粉、可溶性纤维素衍生物、聚乙烯醇和乳胶等占剩余的1%的余额。本发明以一定比例的非离子瓜尔胶和聚阴离子纤维素混合物溶液为乳化剂，制备两性聚丙烯酰胺，再与三聚氰胺乙醛树脂、六亚甲基四胺进行交叉反应，制备了一种新型的造纸用干强剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种造纸用干强剂的制备方法，可以在提高纸张的干强度的同时，显著的提高纸张的耐折度，以克服现有技术存在的上述缺陷。为解决上述技术问题，本发明造纸用干强剂的制备方法，包括如下步骤:A、将非离 子瓜尔胶和聚阴离子纤维素加入水中分散，升温至45-60°C，通惰性气体；B、在2-4小时内滴加混合单体和引发剂水溶液，然后在45_60°C反应1_3个小时，调溶液的PH值至3-5 ；C、加入三聚氰胺乙醛树脂、六亚甲基四胺，升温至70_90°C，反应1-4个小时，降温至60°C后加入铝酸钠混合；D、用硫酸铝水溶液调体系的pH值至3-5，得所述干强剂。上述各组分的重量份如下:非离子瓜尔胶0.4份、聚阴离子纤维素0.4-2.0份、水100-150 份、混合单体27.5-57.5 份、引发剂水溶液10-22份、三聚氰胺乙醛树脂 0.4-0.8份、六亚甲基四胺0.02-0.06份、铝酸钠0.5-1.0 份；所述引发剂水溶液的质量浓度优选2-5% ；
所述混合单体由如下重量份的组分构成:丙烯酸 2-6份、丙烯酰胺 20-40份、丙烯腈0.5-1.5 份、阳离子单体5-10份；所述的阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种；所述的非离子瓜尔胶粘度优选2000-6000mPa.s,上述粘度是配成lwt%水溶液在25°C下测得的；所述惰性气体优选氮气；硫酸铝水溶液的浓度优选15_30wt% ；步骤B中硫酸招水溶液调节pH值；制备得到的干强剂固含量为19-21%。本发明所制备的造纸用干强剂，用于湿部添加，可以显著提高纸张干强度，使纸张的内结合强度大大提高，同时可以提高纸张的耐折度。
具体实施例方式实施例1(I)在装有搅拌、温度计、氮气通道和加料通道的四口烧瓶中加入去离子水123克，开启搅拌，在搅拌下缓缓加入0.4克非离子瓜尔胶T0UTR0ID5710和0.4克聚阴离子纤维素组成的混合物，分散10分钟后，升温至45°C，并在此温度下溶解30分钟后，通氮气；(2)将40份丙烯酰胺用60份去离子水溶解后，与2份丙烯酸、0.5份丙烯腈及5份二甲基二烯丙基氯化铵混合均匀得混合单体；0.24份过硫酸铵用10份去离子水溶解得引发剂水溶液；(3)在(I)中同时滴加混合单体和引发剂水溶液，滴加时间为2个小时，滴加完毕后，在45°C反应3个小时，反应完毕后，用pH调节剂调溶液的pH值至3.0 ;(4)在烧瓶中加入0.4份三聚氰胺乙醛树脂、0.06份六亚甲基四胺，升温至90°C，并在此温度下反应I个小时后，降温至60°C ;加入0.5克铝酸钠，搅拌均匀；(5)用20%的硫酸铝溶液调体系的pH值至3.5后，降温出料，得固含量为20.5%。实施例2(I)在装有 搅拌、温度计、氮气通道和加料通道的四口烧瓶中加入去离子水145份，开启搅拌，在搅拌下缓缓加入0.4份非离子瓜尔胶T0UTR0ID5810和2.0克聚阴离子纤维素组成的混合物，分散10分钟后，升温至60°C，并在此温度下溶解10分钟后，通氮气；(2)将30份丙烯酰胺用45克去离子水溶解后，与6份丙烯酸、1.5份丙烯腈及10份二甲基二烯丙基氯化铵混合均匀得混合单体；0.48份过硫酸钾用20克去离子水溶解得引发剂水溶液；(3)在(I)中同时滴加混合单体和引发剂水溶液，滴加时间为2个小时，滴加完毕后，在60°C反应I个小时，反应完毕后，用pH调节剂调溶液的pH值至5.0 ;
(4)在烧瓶中加入0.8份三聚氰胺乙醛树脂、0.02份六亚甲基四胺，升温至70°C，并在此温度下反应4个小时后，降温至60°C ;加入1.0克铝酸钠，搅拌均匀；(5)用20%的硫酸铝溶液调体系的pH值至5.0后，降温出料，得固含量为19.8%。实施例3(I)在装有搅拌、温度计、氮气通道和加料通道的四口烧瓶中加入去离子水100克，开启搅拌，在搅拌下缓缓加入0.4份非离子瓜尔胶T0UTR0ID5810HT和1.0份聚阴离子纤维素组成的混合物，分散10分钟后，升温至50°C，并在此温度下溶解20分钟后，通氮气；(2)将25份丙烯酰胺用38克去离子水溶解后，与4份丙烯酸、1.0份丙烯腈及8份二甲基二烯丙基氯化铵混合均匀得混合单体；0.57份过硫酸纳用20份去离子水溶解得引发剂水溶液；(3)在(I)中同时滴加混合单体和引发剂水溶液，滴加时间为2个小时，滴加完毕后，在55°C反应2个小时，反应完毕后，用pH调节剂调溶液的pH值至4.0 ;(4)在烧瓶中加入0.6份三聚氰胺乙醛树脂、0.04份六亚甲基四胺，升温至80°C，并在此温度下反应2.5个小时后，降温至60°C ;加入0.75份铝酸钠，搅拌均匀；(5)用20%的硫酸铝溶液调体系的pH值至4.0后，降温出料得固含量为20.0%。应用实施例1、实验程序:(I)纸浆的疏解与打浆: 纸浆的疏解:浓度1.5%，50000转纸浆的浓缩:采用底部垫布的布氏漏斗，浓缩后装入塑料袋平衡水分后，烘干测其
固含量；调节纸衆浓度:加水调节至1% ；打浆:1%的纸浆在打浆机上间歇打浆2分钟；打浆度的测定:浆浓0.2% ；(2)抄片:设计抄造定量150g/m2加料顺序为:浆+硫酸铝+干强剂硫酸铝加量为42公斤(液体)/吨纸(液体硫酸铝，150°C烘30分钟得固含量为38%)。干强剂的添加量为4.5%o (干/干纸)。将干强剂稀释至0.4% (使用前稀释)，按照规定条件和顺序添加各种辅料和干强剂于纸浆中，充分搅拌均匀后，用73-62半自动纸页成形器成形后73-50标准纸页压榨机压榨，自然风干。2、各项物理指标的测定:(I)抗张强度:在标准实验方法所规定的条件下，单位宽度的纸和纸板裂断前所能承受的最大抗张力，以N / m表示。抗张指数:抗张强度除以定量，单位N.m.g'测定方法参见GB / T453—1983.
(2)耐折度(次):用NZD-2纸张纸板耐折度测定仪测试；(3)内结合强度(J/m2:具体测定方法参见:GB/T26203-2010
3、各项物理指标测试结果如下表:
权利要求
1.一种造纸用干强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 A、将非离子瓜尔胶和聚阴离子纤维素加入水中分散，升温至45-60°C，通惰性气体； B、在2-4小时内滴加混合单体和引发剂水溶液，然后在45-60°C反应1_3个小时，调溶液的PH值至3-5 ； C、加入三聚氰胺乙醛树脂、六亚甲基四胺，升温至70-90°C，反应1-4个小时，降温至60°C后加入铝酸钠混合； D、用硫酸铝水溶液调体系的pH值至3-5，得所述干强剂。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下 非尚子瓜尔胶O. 4份、 聚阴离子纤维素O. 4-2. O份、 水100-150 份、 混合单体27. 5-57. 5份、 引发剂水溶液10-22份、 三聚氰胺乙醛树脂 O. 4-0. 8份、 六亚甲基四胺O. 02-0. 06份、 铝酸钠O. 5-1. O份； 所述引发剂水溶液的质量浓度为2-5%。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述混合单体由如下重量份的组分构成 丙烯酸 2-6份、 丙烯酰胺 20-40份、 丙烯腈 O. 5-1. 5份、 阳离子单体5-10份。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述非离子瓜尔胶粘度为2000_6000mPa · S。
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气，所述硫酸铝水溶液的浓度为15-30wt%。
全文摘要
本发明公开了一种造纸用干强剂的制备方法，包括如下步骤将非离子瓜尔胶和聚阴离子纤维素加入水中分散，升温至45-60℃，通惰性气体；在2-4小时内滴加混合单体和引发剂水溶液，然后在45-60℃反应1-3个小时，调溶液的pH值至3-5；加入三聚氰胺乙醛树脂、六亚甲基四胺，升温至70-90℃，反应1-4个小时，降温至60℃后加入铝酸钠混合；用硫酸铝水溶液调体系的pH值至3-5，得所述干强剂。本发明所制备的造纸用干强剂，用于湿部添加，可以显著提高纸张干强度，使纸张的内结合强度大大提高，同时可以提高纸张的耐折度。
文档编号D21H17/33GK103255671SQ201310119998
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日
发明者施晓旦, 李改霞 申请人:上海东升新材料有限公司