阻燃防伪纸张的制备方法与流程

文档序号:12169395阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备CdTe量子点悬浊液:

N2保护下,取体积比1︰0.25-4的乙醇和水的混合溶剂20ml,加入碲粉1-5g和硼氢化钠4g-8g,50℃-70℃加热20min-40min,使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸30ml-60ml,使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶,经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收,生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液;

在搅拌作用下,将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500ml注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.82L-2.2L中,用氢氧化钠调节pH值为9-11,得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液;在90℃-100℃回流0.5h-24h,在不同回流时间取样,得到具有不同粒径、不同发射波长的CdTe量子点悬浊液;其中,所述前驱体溶液中Cd∶Te∶TGA的物质量的比为1∶0.5∶2.4,Cd离子的总浓度为3.6 mmol/L -4.3mmol/L;

(2)阻燃防伪纸的制备

疏解好的干重5-10g的纸浆,阻燃剂聚磷酸铵0.5-1.5g,硼酸锌0.1-0.3g,氢氧化铝0.3-0.5g、磷酸0.1-0.3g一起加入到200ml水中,分别加入不同回流时间得到的CdTe 量子点悬浊液50ml-200ml,30℃-60℃搅拌1小时后在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸;该CdTe 量子点悬浊液的浓度介于0.1g/L -0.2g/L之间。

2.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备CdTe 量子点悬浊液:

N2保护下,在体积比1︰2的乙醇和水的混合溶剂20ml中加入碲粉1.27g和硼氢化钠5.55g,70℃加热20min-40min,使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸50ml,使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶,经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收,生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液;

搅拌下,将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500ml注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.82L-2.2L中,用氢氧化钠调节pH10,得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液,在90-100℃下回流0.5-24h,收集回流时间1h、2h、5h的CdTe纳米晶溶液;

(2)阻燃防伪纸的制备

将干重7g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵1g、硼酸锌0.1g、氢氧化铝0.4g和磷酸0.2g加入到200ml水中,分别加入回流时间为1h、2h、5h、浓度为0.1g/L -0.2g/L的 CdTe 纳米晶溶液50ml-200ml,30℃-60℃搅拌1小时,在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸。

3.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备CdTe 量子点悬浊液:

N2保护下,在体积比1︰3的乙醇和水的混合溶剂20ml中加入碲粉4g和硼氢化钠6g,60℃加热30min,使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸55ml,使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶,经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收,生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液;

搅拌下,将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500ml注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液2L中,用氢氧化钠调节pH10,得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液,在90-100℃下回流0.5h-24h,收集回流时间0.5h、2h、10h、15h的CdTe纳米晶溶液;

(2)阻燃防伪纸的制备

将干重8g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵1.2g、硼酸锌0.2g、氢氧化铝0.45g和磷酸0.25g加入到200ml水中,分别加入回流时间为0.5h、2h、10h、15h、浓度为0.15g/L的 CdTe 纳米晶溶液150ml,30℃-60℃搅拌1小时,在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸。

4.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备CdTe 量子点悬浊液:

N2保护下,在体积比1︰4的乙醇和水的混合溶剂20ml中加入碲粉5g和硼氢化钠7g,55℃加热35min,使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸40ml,使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶,经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收,生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液;

搅拌下,将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500ml注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液1.9L中,用氢氧化钠调节pH10,得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液,在90-100℃下回流0.5h-24h,收集回流时间0.5h、10h、24h的CdTe纳米晶溶液;

(2)阻燃防伪纸的制备

将干重9g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵1.3g、硼酸锌0.25g、氢氧化铝0.35g和磷酸0.15g加入到200ml水中,分别加入回流时间为0.5h、10h、24h、浓度为0.1g/L -0.2g/L的 CdTe 纳米晶溶液100ml,30℃-60℃搅拌1小时,在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸。

5.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、制备CdTe 量子点悬浊液:

N2保护下,在体积比1︰1的乙醇和水的混合溶剂20ml中加入碲粉3g和硼氢化钠4.5g,65℃加热25min,使碲粉和硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后再注入浓度为0.1mol/L的稀硫酸35ml,使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体送入装有氢氧化钠溶液的尾气吸收瓶,经浓度为1mol/L氢氧化钠溶液吸收,生成纯净的浓度为0.01mol/L的碲氢化钠溶液;

搅拌下,将浓度0.01mol/L碲氢化钠溶液500ml注入到含有2.2g巯基乙酸稳定剂和1.83g氯化镉的水溶液2.1L中,用氢氧化钠调节pH11,得橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液,在90-100℃下回流0.5-24h,收集回流1h、5h、15h的CdTe纳米晶溶液;

(2)阻燃防伪纸的制备

将干重6g的纸浆、阻燃剂聚磷酸铵0.6g、硼酸锌0.15g、氢氧化铝0.4g和磷酸0.2g加入到200ml水中,分别加入回流时间为1h、5h、15h浓度为0.1g/L -0.2g/L的 CdTe 纳米晶溶液150ml,30℃-60℃搅拌1小时,在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸。

6.根据权利要求1所述的阻燃防伪纸张的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)CdTe 量子点悬浊液的制备

在N2保护下中,在乙醇和水1:2混合溶剂20ml中,70℃加热20min-40min使1.27g碲粉和5.55g硼氢化钠反应生成碲氢化钠,然后向体系中注入0.1mol/L的50ml稀硫酸使碲氢化钠转化为碲化氢气体,生成的碲化氢气体直接被氢氧化钠液吸收,生成纯净的浓度可控的碲氢化钠溶液;

在强搅拌下,将碲氢化钠溶液注入到含有巯基乙酸(TGA)稳定剂和氯化镉的溶液中,用氢氧化钠来调节pH10,即得到橙黄色透明的CdTe纳米晶的前驱体溶液;在敞开体系中,加热前驱体溶液至100℃沸腾回流;在不同回流时间取样,得到具有不同发射波长的CdTe量子点悬浊液;其中,所述前驱体溶液中Cd∶Te∶TGA的物质量的比为1∶0.5∶2.4,Cd离子的总浓度为4mmol/L;

(2)阻燃防伪纸的制备

疏解好的纸浆干重7g,阻燃剂聚磷酸铵1g,硼酸锌0.1g,氢氧化铝0.4g、磷酸0.2g一起加入到200ml水中,分别加入不同回流时间(回流时间1h,2h,5h)得到的CdTe 量子点悬浊液,30℃-60℃搅拌1小时后在纸机上抄纸,烘干得到阻燃防伪纸。

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