一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法与流程

文档序号:18690115发布日期:2019-09-17 20:29阅读:348来源:国知局

本发明属于功能纤维素纤维技术领域,具体的说,涉及一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法。



背景技术:

由于再生纤维素纤维具有吸湿、透气性好,穿着舒适的特点,随着人们生活水平的提高和生活观念的改变,使对纤维素纤维的功能化改性获得了一个空前的发展机遇,人们希望现有的纤维素纤维纺织品在气味、功能等方面得到改善,芳香、抗菌纤维应运而生。

芳香纤维是上世纪70年代初开发,80年代中期迅速发展起来的一种新型功能纤维。科学研究表明,芳香不仅具有使人赏心悦目、减轻压力、消除疲劳、优化环境、突出形象、烘托气氛、提高效率等功能,而且还有增强食欲、消毒灭菌、消炎镇痛等多种医疗保健作用。

现代生活中的大多数芳香物质都是化学合成品,随着医学科技的发展与环保意识的增强,人们发现某些化学成分具有副作用,已经影响到了人体的健康。因此,芳香植物的利用价值被重新认识,从大自然的植物或花朵中萃取可以利用的芳香成分,已成为必然趋势。

申请号为CN200610070009.5的中国专利公开了一种芳香纤维素纤维及其制备方法。该专利技术以天然植物纯露或花水或花露制成芳香剂,直接添加到粘胶原液中,其中的功能性组分会受到强碱、强酸的破坏,并极易挥发,从而影响纤维的功能性和功能持久性。

申请号为CN200910020622.X的中国专利公开了一种芳香纤维素纤维的生产方法及生产的芳香纤维素纤维。该专利采用在碱纤维素黄化后的溶解工序中,加入相对甲纤质量0.8%~15%的芳香剂后制成的纺丝粘胶来纺丝的方式制备;芳香剂的直接添加易受到粘胶原液中的强碱和成型过程中强酸等化学物质的破坏,使纤维的芳香性减弱。

申请号为CN201010266089.8的中国专利公开了一种芳香抗菌多功能纤维素纤维的制备方法及其制备的芳香抗菌多功能纤维素纤维。该专利中是在粘胶溶解步骤中,将加入银沸石水乳液和微胶囊芳香剂混合研磨,研磨易破坏微胶囊芳香剂,造成有效成分流失,影响纤维的功能性。

申请号为CN201310140966.0的中国专利公开了一种具有植物源抗菌功能和芳香气味的纤维素纤维及其制备方法。该专利是以植物源提取物和植物源精油为抗菌剂和芳香剂,植物源提取物直接添加到粘胶原液中,而植物源精油通过环糊精包覆做成微胶囊进行添加。植物源提取物易受到强碱、强酸的破坏,而微胶囊囊壁环糊精的耐强酸性差,成型过程中会受到破坏,从而使功能性组分减少。

申请号为CN201310449590.1的中国专利公开了一种纳米缓释芳香微胶囊纤维素纤维及其生产方法。该专利中利用了纳米缓释芳香微胶囊,但并没有介绍具体的制备工艺,因此,制备纤维的功能芳香性也无从知晓。

芳香植物精油是从植物中提取的具有挥发性、一定活性的简单化合物组成的与水不能相互混溶的油性成分。除具有植物本身特殊的芳香气味外,大部分还具有如抗菌、杀虫、抗氧化、促进组织细胞再生等功能。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,包括以下步骤:

步骤1 植物性精油初级芳香微胶囊的制备

将上述植物性精油加入到含有乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,继续乳化分散10-30min,得到混合乳化溶液。

在40-85℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆植物性精油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到植物性精油初级芳香微胶囊。

由于该初级微胶囊的制备,克服了后续微胶囊制备等工艺过程中对植物性精油的破坏,保证了制备纤维的芳香。

优选地,所述乳化剂为吐温-80,用量为植物性精油和丙烯腈单体总重量的0.5-1.5%;

优选地,所述植物性精油与丙烯腈单体的重量比为1.0∶1.0-2.0。

步骤2 植物性精油芳香微胶囊的制备

将上述植物性精油初级微胶囊加入到含有乳化剂的蒸馏水中,进行乳化处理,得植物性精油芳香微胶囊乳液;

然后用酸性催化剂调节植物性精油芳香微胶囊乳液pH值为2.0-5.0,依次加入乙醇和有机硅氧化合物,搅拌形成溶胶;

加入碱性催化剂调节pH值为8.0-14.0,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后进行高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气凝胶为囊壁的植物性精油芳香微胶囊。

植物性精油初级微胶囊的应用,防止了pH的变化对植物性精油的破坏。

优选地,所述乳化剂为吐温-80,用量为植物性精油初级微胶囊总重量的1.0%;

优选地,所述的植物性精油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:2.0-4.0;

优选地,所述的乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0;

优选地,所述的有机硅氧化合物为正硅酸乙酯、多聚硅氧烷或三乙氧基硅烷、中的一种;

优选地,所述的有机硅氧化合物的加入量与植物性精油初级微胶囊的加入量为1.0:1.0-4.0;

优选地,所述酸性催化剂为盐酸或硫酸中一种或两种;

优选地,所述碱性催化剂为氢氧化钠、氨水、脲中的一种或几种;

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入适量尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量一定比例的上述制备的植物性精油微胶囊制备纺前纺丝液。

优选地,所述植物性精油微胶囊按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量的比例为2.5%-10.0%。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏,从而得到多功能的植物性芳香抗菌纤维素纤维。

由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:

1、微胶囊的制备技术,采用双囊壁,即囊壁为聚丙烯腈和气凝胶,聚丙烯腈为植物性精油初级微胶囊的囊壁,防止了在后续功能改性中pH的变化对植物性精油的破坏;而气凝胶囊壁可以赋予纤维新的功能;

2、本发明制备的植物芳香性纤维素纤维中,具有三维网络骨架纳米结构,其表现出的功能性特征明显不同于其他材料;发明人偶然发现本发明制备的纤维可以长久的储存天然植物性芳香剂的有效成份;同时比现有技术的微胶囊释放效果更好,释放时间更长、更均匀;

3、本发明制备纤维具有优异的隔热效能;利用本发明制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维制成的面料其导热系数为0.050-0.053λ/W·m-1·℃-1, 明显小于普通粘胶纤维,说明本发明得到的纤维有很好的保温性;

4、本发明制备的植物芳香、抗菌纤维素纤维中的微胶囊,具有不易破损、抗酸碱腐蚀的特性;

5、本发明制备的植物芳香、抗菌纤维素纤维具有芳香气味和抗菌功能;本发明实施例1-5制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维,抗菌性能良好,对金葡球菌抑菌率达83.3-87.8%;对大肠杆菌抑菌率的抑菌率达81.6-83.8%;对白色念珠菌抑菌率达78.1-82.6%;物理性能符合物理性能符合GB/T 14463—1993 粘胶短纤维一等品标准;植物性芳香气味浓郁;

6、本发明的制备方法能够充分发挥植物性精油和气凝胶的优点;

7、本发明由于采用复合微胶囊的制备工艺,保证了植物性精油在微胶囊制备过程中的稳定性;

8、由于粘胶原液中加入尿素变性剂和凝固浴中不使用硫酸锌,使得到的纤维的截面呈现C型中空结构;

9、本发明制备的植物芳香、抗菌纤维素纤维对人体无副作用;

10、本发明,工艺合理、简单,适合工业化生产。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

为了更详细说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种纤维素纤维及其制备方法,进行具体地描述。

实施例1 一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:

步骤1 薰衣草精油初级芳香微胶囊的制备

将薰衣草精油加入到含有1.5%(占薰衣草精油和丙烯腈单体总重量)的吐温-80乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,其中精油薰衣草精油与聚丙烯腈单体的重量比为1.0:1.0,继续乳化分散10min,得到混合乳化溶液;在85℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆薰衣草精油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到薰衣草精油初级芳香微胶囊粉体。以聚丙烯晴和气凝胶为囊壁

步骤2 薰衣草精油芳香微胶囊的制备

将上述薰衣草精油初级微胶囊加入到含有乳化剂吐温-80的蒸馏水中,所述的薰衣草精油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:2.0,进行乳化处理,乳化剂含量为薰衣草精油初级微胶囊总重量的1.0%;然后用盐酸调节pH值为2.0,依次加入乙醇和正硅酸乙酯,乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0,正硅酸乙酯的加入量与薰衣草精油初级微胶囊的加入量为1.0:1.0,搅拌形成溶胶;加入氢氧化钠调节pH值为8.0,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气胶囊为囊壁的薰衣草精油芳香微胶囊。

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量2.5%的上述制备的薰衣草精油微胶囊制备纺前纺丝液。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏。

通过上述步骤,得到规格为1.11dtex*38mm,具有薰衣草芳香味,且具有良好的抗菌、保温隔热功能的纤维素纤维。

实施例2

一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:

步骤1 茶树油初级芳香微胶囊的制备

将茶树油加入到含有1.2% (占茶树油和丙烯腈单体总重量)的吐温-80乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,其中茶树油与聚丙烯腈单体的重量比为1.0:1.2,继续乳化分散14min,得到混合乳化溶液;在76℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆茶树油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到茶树油初级芳香微胶囊粉体。

步骤2 茶树油芳香微胶囊的制备

将上述茶树油初级微胶囊加入到含有乳化剂吐温-80的蒸馏水中,所述的茶树油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:2.5,进行乳化处理,乳化剂含量为茶树油初级微胶囊总重量的1.0%;然后用盐酸调节pH值为3.3,依次加入乙醇和多聚硅氧烷,乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0,多聚硅氧烷的加入量与茶树油初级微胶囊的加入量为1.0: 1.8,搅拌形成溶胶;加入氨水调节pH值为9.2,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气胶囊为囊壁的茶树油芳香微胶囊。

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量4.8%的上述制备的茶树油微胶囊制备纺前纺丝液。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏。

通过上述步骤,得到规格为1.33dtex*38mm,具有茶叶芳香,且具有良好抗菌、保温隔热功能的纤维素纤维。

实施例3 一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:

步骤1 肉桂精油初级芳香微胶囊的制备

将肉桂精油加入到含有1.0%(占肉桂精油和丙烯腈单体总重量)的吐温-80乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,其中肉桂精油与聚丙烯腈单体的重量比为1.0:1.5,继续乳化分散19min,得到混合乳化溶液;在65℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆肉桂精油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到肉桂精油初级芳香微胶囊粉体。

步骤2 肉桂精油芳香微胶囊的制备

将上述肉桂精油初级微胶囊加入到含有乳化剂吐温-80的蒸馏水中,所述的肉桂精油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:3.0,进行乳化处理,乳化剂含量为肉桂精油初级微胶囊总重量的1.0%,然后用硫酸调节pH值为4.1,依次加入乙醇和三乙氧基硅烷,乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0,三乙氧基硅烷的加入量与肉桂精油初级微胶囊的加入量为1.0:2.2,搅拌形成溶胶;加入脲调节pH值为10.5,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气胶囊为囊壁的肉桂精油芳香微胶囊。

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量7.2%的上述制备的肉桂精油微胶囊制备纺前纺丝液。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏。

通过上述步骤,得到规格为1.67dtex*38mm,具有肉桂芳香,且具有良好抗菌、保温隔热功能的纤维素纤维。

实施例4 一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:

步骤1 甜橙精油初级芳香微胶囊的制备

将甜橙精油加入到含有0.8%(占甜橙精油和丙烯腈单体总重量)的吐温-80乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,其中甜橙精油与聚丙烯腈单体的重量比为1.0:1.8;继续乳化分散25min,得到混合乳化溶液;在57℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆甜橙精油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到甜橙精油初级芳香微胶囊粉体。

步骤2 甜橙精油芳香微胶囊的制备

将上述甜橙精油初级微胶囊加入到含有乳化剂吐温-80的蒸馏水中,所述的甜橙精油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:3.6,进行乳化处理,乳化剂含量为甜橙精油初级微胶囊总重量的1.0%;然后用硫酸调节pH值为4.5,依次加入乙醇和三乙氧基硅烷,乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0,三乙氧基硅烷的加入量与甜橙精油初级微胶囊的加入量为1.0:3.5,搅拌形成溶胶;加入脲调节pH值为12.8,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气胶囊为囊壁的甜橙精油芳香微胶囊。

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量8.8%的上述制备的甜橙精油微胶囊制备纺前纺丝液。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏。

通过上述步骤,得到规格为1.56dtex*38mm,具有甜橙芳香气味,且具有良好抗菌、保温隔热功能的纤维素纤维。

实施例5 一种功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:

步骤1 迷迭香精油初级芳香微胶囊的制备

将迷迭香精油加入到含有0.5%(占迷迭香精油和丙烯腈单体总重量)的吐温-80乳化剂的蒸馏水中,充分搅拌形成乳化溶液;然后称取丙烯腈单体加入到上述乳化溶液中,其中迷迭香精油与聚丙烯腈单体的重量比为1.0:2.0,继续乳化分散30min,得到混合乳化溶液;在40℃下,向搅拌的上述乳化溶液中滴加偶氮二异丁腈引发剂,使丙烯腈单体聚合成聚丙烯腈并包覆迷迭香精油制成微胶囊,然后用乙醇、蒸馏水洗涤,抽滤烘干后即得到迷迭香精油初级芳香微胶囊粉体。

步骤2 迷迭香精油芳香微胶囊的制备

将上述迷迭香精油初级微胶囊加入到含有乳化剂吐温-80的蒸馏水中,所述的迷迭香精油初级微胶囊的加入量与蒸馏水的重量比为1.0:4.0,进行乳化处理,乳化剂含量为甜橙精油初级微胶囊总重量的1.0%;然后用硫酸调节pH值为5.0,依次加入乙醇和正硅酸乙酯,乙醇的加入量与蒸馏水重量比为1.0:1.0,正硅酸乙酯的加入量与迷迭香精油初级微胶囊的加入量为1.0:4.0,搅拌形成溶胶;加入强氧化钠调节pH值为14.0,继续搅拌至凝胶状,得到湿凝胶,将上述湿凝胶老化、洗涤后高压临界干燥,即可得到以聚丙烯晴和气胶囊为囊壁的迷迭香精油芳香微胶囊。

步骤3 共混粘胶液的制备

以纤维素浆粕为原料,经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液,并在粘胶原液中加入尿素进行变性,制备变性粘胶原液。然后利用纺前注射设备,按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10.0%的上述制备的迷迭香精油微胶囊制备纺前纺丝液。

步骤4 纺丝及后处理

所述共混纺丝液通过后续公知的纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺流程,区别在于纺丝凝固浴中不使用硫酸锌,后处理过程中不漂白等工艺,进一步防止了对有效成分的破坏。

通过上述步骤,得到规格为2.22dtex*51mm,具有迷迭香芳香气味,且具有良好抗菌、保温隔热功能的纤维素纤维。

本发明制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维的指标测定:

(1)对以上实施例1-5所述的制备方法制得的各种规格的具有植物芳香和抗菌功能的纤维素纤维进行了抗菌性能、物理性能测试及其香味的感官评定,结果如表1所示:

表1 本发明实施例1-5制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维抗菌、物理性能测试及其香味感官评定结果

由上表可以看出,本发明实施例1-5制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维,抗菌性能良好,对金葡球菌抑菌率达83.3-87.8%;对大肠杆菌抑菌率的抑菌率达81.6-83.8%;对白色念珠菌抑菌率达78.1-82.6%;物理性能符合物理性能符合GB/T 14463—1993 粘胶短纤维一等品标准;植物性芳香气味浓郁。

(2)利用本发明制备的纤维,每三天水洗一次,晾干,经过30次水洗后,检测其抗菌、物理性能测试及其香味感官评定结果,见表2

表2 水洗30次后1-5实施例得到的纤维相关性能的测试结果

(3)利用本发明制备的纤维,纺织得到的面料,测定其导热系数来衡量它的保温隔热性能,测试结果(室温20℃测量)如表3所示:保温性能测试,具体检测数据见表3

表3 普通粘胶纤维和本发明实施例1-5制备的纤维纺织得到的面料的导热系数

利用本发明制备的功能性植物芳香、抗菌纤维素纤维制成的面料其导热系数为0.050-0.053λ/W·m-1·℃-1, 明显小于普通粘胶纤维,说明本发明得到的纤维有很好的保温性。

除非另有说明和本领域常用单位,本发明中所采用的百分数均为重量百分数,本发明所述的比例,均为质量比例。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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