本发明涉及一种聚酯，具体涉及一种pbt共聚酯纤维的制备方法。
背景技术：
：低熔点共聚酯是对普通聚酯进行化学改性而得到的一种熔点较低(90～240℃)的聚酯，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，具有良好的相容性。这种改性共聚酯不仅熔点低、流动性好，并且价格适中，因此用途极为广泛。目前，国内外对于低熔点聚酯的研究主要以pet聚酯进行共聚改性，对于pbt共聚改性的低熔点聚酯研究很少。pbt聚酯的结晶速度很快，结晶度高，加工性能优良，因此以pbt聚酯进行改性的低熔点pbt产品有一定的结晶度，成型性能更好，更容易加工，可应用于pbt工程塑料、薄膜和纤维产品。低熔点纤维作为新型环保、健康的黏合材料避免了中空无纺布生产中化学粘合剂的使用，越来越受到化纤下游企业的欢迎和认可，目前国内外对于低熔点聚酯的研究主要以pet聚酯进行共聚改性，对于pbt共聚低熔点纤维未见。而低熔点pet纤维产品的结晶性能差，成型不好，加工性能较差，低熔点pbt聚酯纤维的染色性能、回弹性、柔顺性均要好于低熔点pet聚酯纤维产品。技术实现要素：发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低熔点pbt共聚酯纤维的制备方法，在pbt聚合过程中加入二元酸和二元醇单体，可以降低pbt的熔点，提高熔体流动性，增加pbt的韧性，提高了冲击强度，制成的pbt纤维产品纤维模量低、弹性高、手感好。技术方案：一种低熔点pbt共聚酯纤维的制备方法，以对苯二甲酸和1，4-丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1∶1.5～1∶2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃～190℃的pbt共聚酯；其中：酯化反应分两个阶段进行：第一阶段酯化反应温度为160～190℃，反应时间为1～3h，第二阶段酯化反应温度为190～220℃，反应时间为1～2h，反应压力皆为常压；预聚反应分为两个阶段进行：第一阶段反应温度为220～240℃，反应时间为0.5～1h，反应压力为绝对压1kpa～10kpa；第二阶段反应温度为240～250℃，反应时间为0.5～1h，反应压力为绝对压力500～1000pa；将制备出的pbt聚酯干燥后进行熔融纺丝，纺丝温度为190～230℃，纺丝纺速为1000～2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，干燥温度为110～140℃，干燥的时间为4～10h。进一步，所述二元酸单体包括间苯二甲酸、丁二酸、己二酸及其混合物，所述二元醇单体包括新戊二醇、二甘醇、己二醇及其混合物。进一步，所述对苯二甲酸的用量为酸摩尔总量的为20～79％。进一步，所述1，4-丁二醇的用量为醇摩尔总量的为20～74％。进一步，所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛中的一种或几种，用量为酸摩尔总量的500～1000ppm。进一步，聚合反应温度为250～270℃，反应压力为绝对压力10～100pa。进一步，在酯化或预聚过程中加入用量占酸摩尔总量1‰～5‰的磷系热稳定剂，所述磷系热稳定剂包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和三乙基磷酸酯的一种或几种。进一步，在纺丝过程加入消光剂制备消光或半消光纤维，所述消光剂的添加量占pbt共聚酯质量的0.2％～3％。发明原理：通过选择合适的二元酸和二元醇单体，制备出了低熔点pbt共聚酯。由于己二醇和新戊二醇沸点约200℃，酯化温度太高容易被蒸出，同时1，4-丁二醇在高温下容易产生四氢呋喃副反应，所以将酯化反应分两个阶段进行。第一阶段的酯化反应在低于二元醇沸点的温度下进行，减少了副反应的产生和二元醇单体的损失。第一阶段酯化反应结束后，生成大量的酯化物可以很好的溶解对苯二甲酸和间苯二甲酸，从而缩短了高温条件下的酯化反应时间，有利于减少副反应的生成。同事，将预聚反应分为两个阶段进行，第一阶段为低温低真空阶段，可以减少低聚物被抽出，从而避免了反应产物中单体比例达不到预期目标，影响最终产品比例。第一阶段结束后预聚物达到一定的聚合度，可以进入第二阶段高温高真空条件下的预聚反应。有益效果：发明制备的低熔点pbt共聚酯纤维熔点范围140℃～190℃。相对于普通pbt聚酯纤维，本发明在pbt聚合过程中同时加入二元酸和二元醇单体，并将酯化和预聚反应过程分阶段进行，降低了pbt的熔点，提高pbt熔体的流动性，增加了pbt的韧性，提高了冲击强度，制备出的低熔点pbt聚酯纤维模量低、弹性高、手感好，还可以作为替代粘合剂实现粘接功能。具体实施方式下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例：实施例1：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)270克，对苯二甲酸(pta)300克，己二醇130克，间苯二甲酸(ipa)80克，钛酸四丁酯0.34克。反应釜中充入氮气至0.1mpa，再从精馏柱排出，如此反复置换3次，设定温度加热，在190℃～230℃，常压条件下进行酯化反应，酯化3.5-4小时，待出水量达到160～180ml时，关闭精馏柱，开启真空系统，逐步打开真空阀门，在45分钟内由低真空过渡到高真空，反应釜内压力要求降至100pa以下，同时将反应釜内温升至250℃～260℃，在此条件下进行聚合反应，聚合时间为100分钟～180分钟，当聚合釜达到预定电流功率时，停止反应，出料，制备出的聚酯熔点为190℃，特性粘度[η]为0.894dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为230℃，纺速为2000m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例2：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)240克，对苯二甲酸(pta)290克，二甘醇100克，己二酸70克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为186℃，特性粘度[η]为0.838dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经140℃干燥10h，然后经过在纺丝温度为225℃，纺速为1600m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例3：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)220克，对苯二甲酸(pta)280克，新戊二醇120克，丁二酸80克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为167℃，特性粘度[η]为0.885dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为210℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例4：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)220克，对苯二甲酸(pta)280克，二甘醇180克，间苯二甲酸50克，丁二酸70克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为158℃，特性粘度[η]为0.892dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经120℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为220℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例5：在2.5l聚合反应釜中，加入1，4-丁二醇(bdo)180克，对苯二甲酸240克，新戊二醇150克，二甘醇60克，间苯二甲酸100克，己二酸60克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为150℃，特性粘度[η]为0.869dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经110℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为200℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例6：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)160克，对苯二甲酸(pta)220克，新戊二醇180克，二甘醇100克，间苯二甲酸100克，己二酸100克，以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为140℃，特性粘度[η]为0.872dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经140℃干燥4h，然后经过在纺丝温度为190℃，纺速为1200m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。实施例7：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)170克，对苯二甲酸(pta)200克，己二醇140克，二甘醇140克，丁二酸70克，己二酸80克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为143℃，特性粘度[η]为0.915dl/g的共聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为195℃，纺速为1000m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点pbt纤维。对比例：在2.5l聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(bdo)400克，对苯二甲酸(pta)400克，钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出特性粘度[η]为0.824dl/g的聚酯。将制备得到的低熔点pbt共聚酯切片经150℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为265℃，纺速为1800m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到常规pbt纤维。对各实施例和对比例所得聚酯纤维进行性能测试，结果如下表：聚酯熔点/℃模量(0-1％)cn/dtex纤维强度cn/dtex纤维伸长％沸水收缩率％实施例119014.924.2133.9520.18实施例218614.964.1934.0125.12实施例316713.144.0534.6527.32实施例415811.153.9636.1743.74实施例51508.603.2137.9661.81实施例61406.523.1535.4869.59实施例71436.453.1436.1467.78对比例22220.142.1434.568.96当前第1页12