一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料的制备领域，具体是一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法。

背景技术

滤纸由纵横交错的纤维组成，这种独特的三维网络结构使得滤纸具有大的表面积和多孔结构，赋予滤纸良好的机械性能和尺寸稳定性，可以用于固体/液体的过滤分离、水体净化等多个领域。在实际应用过程中，随着纳米技术的进步和水处理标准的提高，在滤纸张纤维表面功能化一些纳米材料，制备具有特殊功能的滤纸展现出更大的发展前景。常用的滤纸纤维功能化法通常是物理粘附法和化学修饰法，这些方法修饰的纳米材料与纸张纤维之间的结合强度相对较弱，因此有必要寻找有效的方法将纳米材料负载在纤维表面。

纳米氧化锌作为纳米技术新兴材料，不仅具备了纳米材料所特有的表面效应、量子尺寸效应等，同时具备了氧化锌的光学、电学、催化性等优点，使得纳米氧化锌在许多领域都有着很重要的应用价值。将纳米氧化锌与纤维素纤维结合，制备负载纳米氧化锌功能滤纸，可以赋予纸张较好的抗菌性能和光催化降解性能，扩展纤维素基过滤材料在水体净化和水处理领域的应用。

目前，负载纳米氧化锌功能滤纸的制备工艺主要有两种途径：(1)通过常规水热法制备纳米zno，然后通过纳米zno与纤维素混合将纳米zno复合于纤维素基材上。然而，纳米zno与纤维素纤维之间的结合强度低，使得纳米zno在纤维素上的复合能力低，纳米颗粒无可避免地会进入到环境中，造成二次污染，导致其应用效果不理想；(2)将纤维素基材浸渍于zno前驱体溶液中，使zn²⁺与纤维素相互作用，让zno晶体直接在纤维素基材上成核成长。该路线存在的问题是操作步骤复杂，zno前驱体与纤维素反应可及度低，纳米zno在纤维素上复合量和复合强度有限，并且纤维素载体不参与纳米zno晶体尺寸和形貌控制。在资源短缺的今天，简化负载纳米氧化锌功能滤纸制备工艺，实现常规手段难以获得的精细结构和独特性能，对开发绿色纳米功能材料具有十分重要意义。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法，通过将纳米氧化锌晶体生长在滤纸纤维的表面，使纳米氧化锌晶体牢固的固定在滤纸表面，保证滤纸具有较好滤水性能的同时赋予滤纸优良的抗菌性能，同时避免了纳米颗粒以分散体的形式随着处理后的水体一起进入生态系统造成不良影响。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法，包括如下操作步骤：

(1)配制氯化锌溶液：将氯化锌粉末溶解在去离子水中，配制成质量浓度为45％-65％的氯化锌溶液；

(2)制备滤纸基底：将步骤(1)制得的氯化锌溶液加热至55℃-85℃后，将干净滤纸完全浸没于氯化锌溶液中，浸渍30s-2min后取出，将取出的滤纸用去离子水洗涤直至洗涤液中不再有zn²⁺存在，在50℃的烘箱中干燥24h制得滤纸基底；

(3)制备负载纳米氧化锌功能滤纸：将总量为反应釜体积60-80％的物料加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，其中物料由步骤(2)制得的滤纸基底与碱溶液按以下用量配比混合而成：滤纸基底10-20g:碱溶液50-100ml；然后将反应釜密封后于80-180℃温度下反应8-36h，冷却后将滤纸取出并用去离子水洗涤至ph值为7，105℃温度下干燥12h，即得到负载纳米氧化锌功能滤纸。

所述步骤(2)中的滤纸为定量80-140g/m²的棉纤维滤纸。

所述步骤(3)中，碱溶液包括氢氧化钠水溶液、氨水水溶液、尿素水溶液。

所述步骤(3)中，碱溶液的ph值为9-12。

本发明方法具有如下有益效果：

1、本发明方法能使纳米氧化锌晶体直接生长在滤纸纤维上，使得纳米氧化锌晶体牢固的固定在滤纸表面，从而保证滤纸具有较好滤水性能的同时赋予滤纸优良的抗菌性能，同时避免了纳米颗粒以分散体的形式随着处理后的水体一起进入生态系统造成不良影响。

2.本发明制备工艺简单，采用的原材料易于获取，制备工艺经济环保，固定了纳米氧化锌晶体，便于回收，同时，功能纸清洗后可重复利用，提高了纳米氧化锌的利用率，对扩展纳米氧化锌功能纸的工业化应用范围具有重要意义。

说明书附图

图1为实施例1制备的负载纳米氧化锌功能纸的扫描电镜图。

图2为实施例2制备的负载纳米氧化锌功能纸的扫描电镜图。

图3为实施例3制备的负载纳米氧化锌功能纸的扫描电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法，操作步骤如下：

(1)制备浸渍用氯化锌溶液：称取45g的氯化锌粉末，溶解在55g的去离子水中，加热并搅拌至完全溶解,配置成浓度为45％的氯化锌溶液；

(2)制备滤纸基底：将步骤(1)制备的氯化锌溶液加热至55℃后，将定量80g/m²的棉纤维滤纸置入氯化锌溶液中，使滤纸完全浸没，浸渍30s后取出，将取出的滤纸用去离子水洗涤直至洗涤液中不再有zn²⁺存在，50℃的烘箱中干燥24h。

(3)制备负载纳米氧化锌功能滤纸：将总量为反应釜体积60％的物料加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，其中物料的组成按以下配比：步骤(2)制得的滤纸基底10g:50mlph值为10的氢氧化钠水溶液；将反应釜密封后于80℃温度下反应8h，冷却后将滤纸取出并用去离子水洗涤至ph值为7，105℃温度下干燥12h，得到负载纳米氧化锌功能滤纸；

将负载纳米氧化锌功能滤纸进行抗菌实验，结果显示其对大肠杆菌和李斯特菌的抑菌率均为77.3％。以负载纳米氧化锌功能滤纸对含菌水进行过滤处理，滤水性能良好，纯水通量为286.8l·s^-1m^-2，重复使用20次后，仍具备良好的过滤效果和抑菌效果。

实施例2

一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法，操作步骤如下：

(1)制备浸渍用氯化锌溶液：称取55g的氯化锌粉末，溶解在45g的去离子水中，加热并搅拌至完全溶解,配置成浓度为55％的氯化锌溶液；

(2)制备滤纸基底：将步骤(1)制备的氯化锌溶液加热至70℃后，将定量110g/m²的棉纤维滤纸置入氯化锌溶液中，使滤纸完全浸没，浸渍1min后取出，将取出的滤纸用去离子水洗涤直至洗涤液中不再有zn²⁺存在，50℃的烘箱中干燥24h。

(3)制备负载纳米氧化锌功能滤纸：将总量为反应釜体积70％的物料加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，其中物料的组成按以下配比：步骤(2)制得的滤纸基底15g:75mlph值为11的尿素水溶液；将反应釜密封后于120℃温度下反应18h，冷却后将滤纸取出并用去离子水洗涤ph值为7，105℃温度下干燥12h，得到负载纳米氧化锌功能滤纸；

将负载纳米氧化锌功能滤纸进行抗菌实验，结果显示其对大肠杆菌和李斯特菌的抑菌率均为89.9％。以负载纳米氧化锌功能滤纸对含菌水进行过滤处理，滤水性能良好，纯水通量为260.5l·s^-1m^-2，重复使用20次后，仍具备良好的过滤效果和抑菌效果。

实施例3

一种负载纳米氧化锌功能滤纸的制备方法,操作步骤如下：

(1)制备浸渍用氯化锌溶液：称取65g的氯化锌粉末，溶解在35g的去离子水中，加热并搅拌至完全溶解,配置成浓度为65％的氯化锌溶液；

(2)制备滤纸基底：将步骤(1)制备的氯化锌溶液加热至85℃后，将定量140g/m²的棉纤维滤纸置入氯化锌溶液中,使滤纸完全浸没，浸渍2min后取出，将取出的滤纸用去离子水洗涤直至洗涤液中不再有zn²⁺存在，50℃的烘箱中干燥24h。

(3)制备负载纳米氧化锌功能滤纸：将总量为反应釜体积80％的物料加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，其中物料的组成按以下配比：步骤(2)制得的滤纸基底20g:100mlph值为12的氨水水溶液；将反应釜密封后于180℃温度下反应36h，冷却后将滤纸取出并用去离子水洗涤ph值为7，105℃温度下干燥12h，得到负载纳米氧化锌功能滤纸；

将负载纳米氧化锌功能滤纸进行抗菌实验，结果显示其对大肠杆菌和李斯特菌的抑菌率均为95.7％。以负载纳米氧化锌功能滤纸对含菌水进行过滤处理，滤水性能良好，纯水通量为306.5l·s^-1m^-2，重复使用20次后，仍具备良好的过滤效果和抑菌效果。