一种凉感锦纶6短纤维及其制备方法与流程

文档序号:16991321发布日期:2019-03-02 00:59阅读:656来源:国知局

本发明属于锦纶制备领域,涉及一种凉感锦纶6短纤维及其制备方法。



背景技术:

锦纶纤维是指主链节含有极性酰胺基团(-conh-)的高聚物,锦纶可由己内酰胺开环聚合制得,也可由二元胺与二元酸缩聚得到,其中锦纶服用纤维主要指锦纶6(pa6),其是一类性能优异且用途广泛的聚合物。

伴随着服用纤维产品多元化的需求,人们也越来越关注新型锦纶差别化纤维材料的开发。新型锦纶差别化纤维材料包括新型单体制备得到的新锦纶和对现有锦纶进行共聚改性的共锦纶酯等。研究人员通过差别化的改性,将人们日常需要的一些性能如阻燃、抗菌、抗静电或生物可降解性等性能差异化应用到锦纶纤维之中。

随着气候的不断变暖,全球的平均气温不断升高,人们对于夏季穿着衣物的舒适度的要求也变得越来越高,除了要求纤维具有优异的吸湿排汗性能之外,如何提高夏季服饰的穿着舒适度尤其是如何提高贴身衣物在夏季的穿着舒适度是研究人员不断追求的目标和方向,因此,人们对凉感纤维也越来越关注。

凉感纤维,并不是指纤维本身具有较低的温度,而是使用之后能够比普通纤维面料感觉更为凉爽的功能性纤维产品。凉感纤维涵盖的范围很广,例如异形锦纶功能凉感纤维、锦纶6功能凉感纤维、云母改性冰凉纤维或玉石改性纤维等等。它们的共同基本特征是具有导热凉爽和导湿快干的舒适性。目前的凉感纤维主要是通过共混添加一些天然凉感的无机粉末、通过锦纶6与其他纤维的混合纺从而通过面料内外材质的不同达到体验凉感的效果或者通过异形纺丝减小身体与纤维间的接触面积,增加空隙促进空气流动和促进排汗快干从而达到着衣凉感的体验。但目前已开发的凉感纤维,凉感纤维体验却仍有不足,制备凉感纤维仍然还存在一些问题,主要体现在以下几个方面:1)触感冰凉持续时间不长的问题;凉感纤维纺织品使用之初,因为当时气温并不高,所以确有触感凉爽的感觉,但随着使用时间的增加以及气温的大幅度上升,产品的凉爽感随之消失;2)透气性差的问题;纤维具有凉感并不能等同于纤维本身的透气和吸湿排汗效果好,要使纤维做到真正的凉感,不仅要在材料上做到至凉,更要满足夏季人体散热的实际需求;3)研究人员为追求凉感需对纤维产品进行改性,改性会或多或少的影响到纤维的其他性能,比如力学、导电性或抗紫外性等等。

因此,研究一种能够在较高温度下持续保持凉感的锦纶纤维具有十分重要的作用。



技术实现要素:

本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题,提供一种能够在较高温度下持续保持凉感的凉感锦纶6短纤维及其制备方法。本发明的凉感锦纶6短纤维制备时的副反应少,制得的凉感锦纶6短纤维品质高。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种凉感锦纶6短纤维,材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的凉感功能粉体和相变材料组成;

凉感功能粉体的表面包覆有催化剂,可催化己内酰胺聚合形成线型分子链围绕在凉感功能粉体周围,使得凉感功能粉体不容易发生团聚或沉降等现象,而不再是凉感功能粉体简单添加入聚酰胺基体中,本发明提高了凉感功能粉体在锦纶6中的分散均匀性,有利于改善纤维的凉感;

凉感锦纶6短纤维的qmax(瞬间凉感值,即织物单位面积瞬间能带走的最大热流量)为0.15~0.35w/cm2,持续凉感利用红外热成像表征,测试凉感纤维材料在接触人体之后升温速率,从而体现其保持凉感的能力。普通纤维(未改性锦纶6纤维)接触人体后达到平衡需要8~10s,添加微量无机粉体改性的锦纶6接触人体后达到平衡需要20~25s,本发明的纤维接触人体后达到平衡需要30~40s,提高了平衡时间,体现了纤维的持续凉感特性。

本发明的一种凉感锦纶6短纤维,相变材料通过相变吸热带走人体热量后可通过凉感粉体的导热性能快速转移热量,从而使得人体保持持续凉感,同时凉感功能粉体的表面包覆有催化剂,催化剂可使由己内酰胺聚合形成的线型分子链始终围绕在凉感功能粉体周围,凉感功能粉体不容易发生团聚或沉降等现象,而不再是凉感功能粉体简单添加入聚酰胺基体中,提高凉感功能粉体在锦纶6中的分散均匀性。

作为优选的技术方案:

如上所述的一种凉感锦纶6短纤维,所述凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为650~750mm/s,所述锦纶6的数均分子量为24000~28000,相对粘度为2.4~3.0,切片中可萃取物含量≤0.3wt%,可萃取物主要是指锦纶6中的杂质,本发明制备锦纶6时的副反应少,杂质含量少。

如上所述的一种凉感锦纶6短纤维,所述凉感功能粉体是指导热系数为1.0~1.75w/m·k的粉体,凉感功能粉体具有高导热性,高导热性有助于快速转移材料本身的热量,使材料保持凉感;所述相变材料的熔融温度为25~35℃,潜热为180~250j/g,沸点为290~310℃,相变材料为常温相变材料且具有高潜热的特质,在夏季外界温度升高时可以通过相变吸热带走身上的热量并通过凉感功能粉体的高导热性快速转移热量,相变材料和凉感功能粉体协同作用从而使材料表现出持续的凉感,此外,当相变材料在纤维中,夏天会因为材料的熔融进而吸热,产生持续的凉感,当温度降低之后相变材料会恢复固态,凉感保持性强,相变材料也会增加基体材料的流动性,易于凉感功能粉体的分散,易于加工。

如上所述的一种凉感锦纶6短纤维,所述凉感功能粉体的粒径为1~100nm,凉感功能粉体由两种以上矿物粉复配而成,矿物粉为云母、玉石或太极石,通过复配天然矿物粉体,使粉体导热系数提高至1.0~1.75w/m·k;所述催化剂为己内酰胺钠盐、己内酰胺溴化镁和格氏试剂中的一种以上,本发明的催化剂的种类包括但不限于此,其他能够催化凉感功能粉体表面链增长反应,引导线型分子链围绕在凉感功能粉体周围的物质同样适用于本发明;相变材料为十七烷烃和/或十八烷烃,相变材料包括但不限于此,具有高潜热特征且制备纤维时不会挥发的其他常温相变烷烃也同样适用于本发明。

本发明还提供制备如上所述的一种凉感锦纶6短纤维的方法,将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维;

所述凉感锦纶6是由混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得的;

所述混合物主要由表面包覆有催化剂的凉感功能粉体、相变材料、己内酰胺和水组成;

所述凉感功能粉体表面链增长反应是指富集在凉感功能粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成线型分子链的反应。

本发明制备过程中分子链变化过程具体如下:

首先在压力为0.7~1mpa、温度为150~180℃的条件下,富集在凉感功能粉体表面的己内酰胺在催化剂的作用下聚合形成聚合度2-10的低分子链(此阶段即为凉感功能粉体表面链增长反应阶段),凉感功能粉体表面链增长反应结束后低分子链包覆在粉体周围,接着再改变温度压力,在压力为0.05~0.2mpa、温度为210~250℃的条件下进行开环预缩反应然后进行终缩聚反应,低分子链然后慢慢增长成长链,同时分散在整个体系中的己内酰胺也发生聚合形成长链,制备过程中线型分子链一直围绕在凉感功能粉体周围,凉感功能粉体能够均匀分散在体系中,不容易发生沉降,从而使得凉感功能粉体可均匀分散在聚酰胺基体中,进而制得了凉感体验效果好的凉感锦纶6短纤维。

作为优选的技术方案:

如上所述的方法,所述混合物中,水与己内酰胺的质量比为1~10:100,凉感功能粉体和相变材料的质量总和与己内酰胺的质量比为1~25:100,相变材料与凉感功能粉体的质量比为1:0.5~1,催化剂与凉感功能粉体的质量比为0.1~1:100。

如上所述的方法,所述混合物中还含有分子量调节剂,所述分子量调节剂与己内酰胺的质量比为0.02~2:100,所述分子量调节剂为己二酸、对苯二甲酸、戊二酸、庚二酸、均苯四甲酸、环戊烷四酸、二苯酮四酸、偏苯三酸和偏苯四酸中的一种以上,本发明的分子量调节剂为能引起支化反应的多元酸,支化反应可以在调解分子量的同时,增加基体本身的流动性。

如上所述的方法,所述混合物的制备步骤如下:

(1)预处理凉感功能粉体;

首先将凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为10~30wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨2~6h,随后加入催化剂在50~100℃下研磨1~3h,最后经过4~12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体;所述烘干的过程中需不断进行研磨以防止粉体结块;

(2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和相变材料的熔液中,然后机械搅拌10~30min后超声分散10~30min,使凉感功能粉体稳定均匀分散在己内酰胺和相变材料的熔液中,最后离心沉降5s~5min后取上层分散液,经离心后取得的上层分散液中的粉体明显具有非常高的稳定性,上层稳定分散液与水和分子量调节剂混合搅拌均匀得到混合物。本发明选用相变材料作为改性液体,是因为其熔点在25~30℃,沸点在290~310℃,在反应体系中不会进行反应,也不会因温度过高而挥发。

如上所述的方法,所述凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.7~1mpa,温度为150~180℃,时间为5~20min,所述开环预缩聚反应的压力为0.05~0.2mpa,温度为210~250℃,时间为2~4h,搅拌速率为10~30rpm;本发明将开环预缩聚反应压力控制在0.05~0.2mpa,因为适当加压会提高己内酰胺的开环效率,提高工业生产效率,可以在开始反应前通过充入氮气增压,以加快体系的反应;本发明控制开环预缩聚反应温度在210~250℃,是因为过高的开环温度虽然会加快反应进度,但是会增加低聚物含量的增加,其中环状二聚体晶型转变后会在设备中沉降可能会对设备造成损害,因为低聚物的生成是吸热反应,所以控制低温开环有利于保护设备;本发明开环预缩聚反应时的搅拌速率为10~30rpm,是因为在聚合过程中加入了一定量的凉感功能粉体,加快搅拌速度可以让粉体更好的分散在体系之中;

所述终缩聚反应的压力为常压,温度为220~280℃,时间为2.5~4.5h,搅拌速率为5~20rpm,气氛为氮气。本发明将终缩聚反应时间控制在2.5~4.5h,比常规锦纶6多聚合一段时间,是因为在体系中加入了相变材料,相变材料会影响聚合物的粘度,所以需相对粘度大一些,从而达到纺丝的水平;本发明将终缩聚的搅拌速率控制在5~20rpm,因为终缩聚反应过程中物料粘度高于预缩聚反应产物,产物粘度越高,搅拌越难,过快的搅拌速率对于高粘度的聚合物体系无法实现搅拌的效果,同时会因为电流太大损坏电机;过低的搅拌速率起不到物料搅拌均匀的效果。此外,上述开环预缩聚反应和终缩聚反应可将凉感功能粉体均匀地分散在基体中,提高了粉体的分散性。

如上所述的方法,所述纺丝的工艺参数为:纺丝温度230~290℃,纺丝速度1200~2000m/min,冷却风温度15~30℃,冷却风速度0.3~1m/s。

发明机理:

本发明先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和相变材料的熔液中,然后将其与水和分子量调节剂混合制得混合物,最后混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6短纤维,凉感功能粉体的表面包覆有催化剂,可使后续己内酰胺的聚合始终围绕在凉感功能粉体周围,而不是凉感功能粉体简单添加进聚合体系中,具体如下:

本发明先通过表面包覆有催化剂的凉感功能粉体促进己内酰胺聚合,反应时间短,形成聚合度为2-10的低分子链(该反应过程即为凉感功能粉体表面链增长反应),凉感功能粉体表面链增长反应结束后低分子链包覆在凉感功能粉体周围,然后再进行开环预缩聚反应和终缩聚反应,凉感功能粉体周围的低分子链慢慢增长成长链,同时整个体系中的己内酰胺也发生了聚合形成聚酰胺分子链,由于线型分子链一直围绕在凉感功能粉体周围,因此使得凉感功能粉体不容易发生团聚或沉降等现象,从而使得凉感功能粉体可均匀分散在生成的聚酰胺中。同时凉感功能粉体具有高导热性,可快速转移热量,为纤维提供冰凉触感,当环境温度较高时,本发明的纤维可先通过相变材料的熔融吸热带走身体热量然后通过凉感功能粉体的高导热性快速转移热量,两种物质协同作用,从而使得纤维可提供更加持久的凉感表现,在夏季具有明显的降温保健的功效。此外,在锦纶基体中加入的相变材料以及具有支化反应作用的分子量调节剂,增加了基体的流动性,易于凉感功能粉体的均匀分散,易于加工成型。

有益效果:

(1)本发明的一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,通过添加相变材料以及具有支化反应作用的分子量调节剂,增加了基体的流动性,易于凉感功能粉体的均匀分散,易于加工成型;

(2)本发明的一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,副反应少,反应速率快,生产效率高,制得的产物的粉体分散性好,品质高;

(3)本发明的一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,凉感功能粉体表面链增长反应使得己内酰胺聚合形成的线型分子链始终围绕在凉感功能粉体周围,而不再是凉感功能粉体简单添加入聚合体系中,从而提高了凉感功能粉体在聚酰胺基体中的分散均匀性;

(4)本发明的一种凉感锦纶6短纤维,当环境温度较高时,纤维可先通过相变材料的熔融吸热带走身体热量然后通过凉感功能粉体的高导热性快速转移热量,两种物质协同作用,从而使纤维可提供更加持久的凉感表现;

(5)本发明的一种凉感锦纶6短纤维,透气性好且能够在较高温度下持续保持凉感,可广泛应用于内衣、户外服、运动服、袜子、鞋用纺织品和床上用品等领域。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为12~32nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为13wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨2.5h,随后加入己内酰胺钠盐在55℃下研磨1h,最后经过4h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:1的云母和玉石复配而成的导热系数为1.55w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃的熔液中,然后机械搅拌10min后超声分散20min,最后离心沉降5s后取上层稳定分散液并加入水和己二酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃的熔融温度为25℃,潜热为195j/g,沸点为300℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为1:100,己二酸与己内酰胺的质量比为0.08:100,凉感功能粉体和十七烷烃的质量总和与己内酰胺的质量比为4:100,十七烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.5,己内酰胺钠盐与凉感功能粉体的质量比为0.1:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为24000,相对粘度为2.4,切片中可萃取物含量为0.22wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.7mpa,温度为155℃,时间为9min,开环预缩聚反应的压力为0.1mpa,温度为210℃,时间为2h,搅拌速率为10rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为250℃,时间为3h,搅拌速率为14rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度240℃,纺丝速度1400m/min,冷却风温度18℃,冷却风速度0.4m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐的凉感功能粉体和十七烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.2w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要31s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为680mm/s。

实施例2

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为30~55nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为18wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨2h,随后加入己内酰胺溴化镁在50℃下研磨1h,最后经过11h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:2的玉石和太极石复配而成的导热系数为1.6w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十八烷烃的熔液中,然后机械搅拌12min后超声分散12min,最后离心沉降1min后取上层稳定分散液并加入水和对苯二甲酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十八烷烃的熔融温度为26℃,潜热为188j/g,沸点为305℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为5:100,对苯二甲酸与己内酰胺的质量比为0.11:100,凉感功能粉体和十八烷烃的质量总和与己内酰胺的质量比为14:100,十八烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.8,己内酰胺溴化镁与凉感功能粉体的质量比为0.3:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为27000,相对粘度为2.5,切片中可萃取物含量为0.3wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.8mpa,温度为160℃,时间为6min,开环预缩聚反应的压力为0.05mpa,温度为240℃,时间为4h,搅拌速率为10rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为230℃,时间为2.5h,搅拌速率为18rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度250℃,纺丝速度1800m/min,冷却风温度25℃,冷却风速度0.3m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体和十八烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.3w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要37s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为690mm/s。

实施例3

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为5.8~12.5nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为10wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨3h,随后加入格氏试剂在80℃下研磨2.5h,最后经过5h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:1的云母和太极石复配而成的导热系数为1.2w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有格氏试剂,格氏试剂为市售烷基卤化镁有机化合物;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于十七烷烃和十八烷烃的混合物(质量比为2:1)与己内酰胺熔液中,然后机械搅拌15min后超声分散10min,最后离心沉降2min后取上层稳定分散液并加入水和戊二酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃和十八烷烃的混合物的熔融温度为27℃,潜热为200j/g,沸点为290℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为6:100,戊二酸与己内酰胺的质量比为0.05:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物与凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为20:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物与凉感功能粉体的质量比为1:0.7,格氏试剂与凉感功能粉体的质量比为0.6:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为25500,相对粘度为3.0,切片中可萃取物含量为0.28wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.8mpa,温度为150℃,时间为10min,开环预缩聚反应的压力为0.05mpa,温度为220℃,时间为3h,搅拌速率为15rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为240℃,时间为2.5h,搅拌速率为5rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度230℃,纺丝速度1500m/min,冷却风温度15℃,冷却风速度0.8m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的十七烷烃、十八烷烃和表面包覆有格氏试剂的凉感功能粉体组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.19w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要32s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为650mm/s。

实施例4

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为1~6nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为15wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨5h,随后加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为1:1)在65℃下研磨3h,最后经过8h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:3:1的云母、玉石和太极石复配而成的导热系数为1.6w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃的熔液中,然后机械搅拌18min后超声分散15min,最后离心沉降3min后取上层稳定分散液并加入水和庚二酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃的熔融温度为28℃,潜热为180j/g,沸点为295℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为8:100,庚二酸与己内酰胺的质量比为1.5:100,十七烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为3:100,十七烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.6,己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物与凉感功能粉体的质量比为0.7:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为26800,相对粘度为3.0,切片中可萃取物含量为0.27t%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.9mpa,温度为180℃,时间为5min,开环预缩聚反应的压力为0.15mpa,温度为210℃,时间为3h,搅拌速率为20rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为280℃,时间为3h,搅拌速率为7rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度290℃,纺丝速度1900m/min,冷却风温度19℃,冷却风速度0.7m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体和十七烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.15w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要30s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为720mm/s。

实施例5

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为44~50nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为19wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨4.5h,随后加入己内酰胺溴化镁在70℃下研磨3h,最后经过11h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:1的云母和玉石复配而成的导热系数为1.7w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃和十八烷烃的混合物(质量比为3:2)的熔液中,然后机械搅拌20min后超声分散30min,最后离心沉降4min后取上层稳定分散液并加入水和均苯四甲酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃和十八烷烃的混合物的熔融温度为30℃,潜热为220j/g,沸点为300℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为4:100,均苯四甲酸与己内酰胺的质量比为1.7:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物以及凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为1:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物与凉感功能粉体的质量比为1:0.9,己内酰胺溴化镁与凉感功能粉体的质量比为0.9:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为24300,相对粘度为2.8,切片中可萃取物含量为0.2wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.7mpa,温度为165℃,时间为13min,开环预缩聚反应的压力为0.15mpa,温度为225℃,时间为2.5h,搅拌速率为20rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为280℃,时间为3.5h,搅拌速率为11rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度250℃,纺丝速度1200m/min,冷却风温度25℃,冷却风速度0.9m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的十七烷烃、十八烷烃和表面包覆有己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.25w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要35s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为740mm/s。

实施例6

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为53.8~62.5nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为21wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨6h,随后加入己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物(质量比为3:1)在90℃下研磨2.5h,最后经过8.5h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:4的云母和太极石复配而成的导热系数为1.0w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于十七烷烃与十八烷烃的混合物(质量比为2:1)和己内酰胺的熔液中,然后机械搅拌10min后超声分散24min,最后离心沉降5min后取上层稳定分散液并加入水和环戊烷四酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃和十八烷烃的混合物的熔融温度为29℃,潜热为250j/g,沸点为310℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为2:100,环戊烷四酸与己内酰胺的质量比为1:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物以及凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为22:100,十七烷烃和十八烷烃的混合物与凉感功能粉体的质量比为1:1,己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的混合物与凉感功能粉体的质量比为1:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为24000,相对粘度为2.7,切片中可萃取物含量为0.21wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.8mpa,温度为180℃,时间为10min,开环预缩聚反应的压力为0.2mpa,温度为230℃,时间为4h,搅拌速率为25rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为270℃,时间为4h,搅拌速率为14rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度260℃,纺丝速度1400m/min,冷却风温度22℃,冷却风速度1m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的十七烷烃、十八烷烃和表面包覆有己内酰胺钠盐和己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.28w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要36s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为750mm/s。

实施例7

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为90~100nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为23wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨2h,随后加入己内酰胺钠盐在60℃下研磨1h,最后经过11h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:1的玉石和太极石复配而成的导热系数为1.6w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃的熔液中,然后机械搅拌25min后超声分散20min,最后离心沉降2.5min后取上层稳定分散液并加入水和二苯酮四酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃的熔融温度为32℃,潜热为235j/g,沸点为300℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为5:100,二苯酮四酸与己内酰胺的质量比为0.02:100,十七烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为20:100,十七烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.5,己内酰胺钠盐与凉感功能粉体的质量比为0.2:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为27000,相对粘度为2.4,切片中可萃取物含量为0.28wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为1mpa,温度为160℃,时间为15min,开环预缩聚反应的压力为0.2mpa,温度为215℃,时间为4h,搅拌速率为30rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为260℃,时间为3.5h,搅拌速率为20rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度280℃,纺丝速度1700m/min,冷却风温度30℃,冷却风速度0.7m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐的凉感功能粉体和十七烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.28w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要37s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为710mm/s。

实施例8

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为72.6~82.3nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为24wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨2.5h,随后加入己内酰胺钠盐在50℃下研磨2h,最后经过4h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:1的云母和太极石复配而成的导热系数为1.68w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃的熔液中,然后机械搅拌23min后超声分散22min,最后离心沉降5s后取上层稳定分散液并加入水和偏苯三酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十七烷烃的熔融温度为35℃,潜热为185j/g,沸点为305℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为7:100,偏苯三酸与己内酰胺的质量比为2:100,十七烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为25:100,十七烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.6,己内酰胺钠盐与凉感功能粉体的质量比为0.1:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为26600,相对粘度为2.5,切片中可萃取物含量为0.27wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.8mpa,温度为180℃,时间为5min,开环预缩聚反应的压力为0.05mpa,温度为210℃,时间为3.5h,搅拌速率为30rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为220℃,时间为2.5h,搅拌速率为18rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度230℃,纺丝速度2000m/min,冷却风温度30℃,冷却风速度0.8m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐的凉感功能粉体和十七烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.35w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要40s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为680mm/s。

实施例9

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为1~9.3nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为23wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨3h,随后加入己内酰胺溴化镁在80℃下研磨3h,最后经过6h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:3:2的云母、玉石和太极石复配而成的导热系数为1.75w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十八烷烃的熔液中,然后机械搅拌30min后超声分散10min,最后离心沉降1.5min后取上层稳定分散液并加入水和偏苯四酸混合搅拌均匀得到混合物,其中,十八烷烃的熔融温度为33℃,潜热为240j/g,沸点为295℃,混合物中,水与己内酰胺的质量比为10:100,偏苯四酸与己内酰胺的质量比为0.07:100,十八烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为19:100,十八烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.8,己内酰胺溴化镁与凉感功能粉体的质量比为0.7:100;

(2)将混合物先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为25800,相对粘度为2.9,切片中可萃取物含量为0.25wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.7mpa,温度为160℃,时间为20min,开环预缩聚反应的压力为0.1mpa,温度为250℃,时间为3.5h,搅拌速率为25rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为240℃,时间为4.5h,搅拌速率为20rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度230℃,纺丝速度2000m/min,冷却风温度15℃,冷却风速度0.9m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体和十八烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.25w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要34s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为650mm/s。

实施例10

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为5.5~11.0nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为16wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨3h,随后加入己内酰胺溴化镁在95℃下研磨2.5h,最后经过10h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为1:3的云母和太极石复配而成的导热系数为1.55w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺溴化镁;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十七烷烃的熔液中,然后机械搅拌24min后超声分散11min,最后离心沉降1min后取上层稳定分散液并加入己二酸与对苯二甲酸的混合物ⅰ(质量比为1:1)和水混合搅拌均匀得到混合物ⅱ,其中,十七烷烃的熔融温度为28℃,潜热为210j/g,沸点为290℃,混合物ⅱ中,水与己内酰胺的质量比为5:100,己二酸和对苯二甲酸的混合物ⅰ与己内酰胺的质量比为0.02:100,十七烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为13:100,十七烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:1,己内酰胺溴化镁与凉感功能粉体的质量比为0.5:100;

(2)将混合物ⅱ先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为25000,相对粘度为2.4,切片中可萃取物含量为0.18wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为1mpa,温度为150℃,时间为7min,开环预缩聚反应的压力为0.1mpa,温度为250℃,时间为4h,搅拌速率为10rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为220℃,时间为4h,搅拌速率为15rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度260℃,纺丝速度1300m/min,冷却风温度20℃,冷却风速度0.6m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺溴化镁的凉感功能粉体和十七烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.23w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要33s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为700mm/s。

实施例11

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为3~8nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为11wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨5h,随后加入己内酰胺钠盐在100℃下研磨2h,最后经过12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为2:1的云母和玉石复配而成的导热系数为1.5w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十八烷烃的熔液中,然后机械搅拌28min后超声分散30min,最后离心沉降4min后取上层稳定分散液并加入戊二酸与环戊烷四酸的混合物ⅰ(质量比为3:2)和水混合搅拌均匀得到混合物ⅱ,其中,十八烷烃的熔融温度为30℃,潜热为220j/g,沸点300℃,混合物ⅱ中,水与己内酰胺的质量比为10:100,戊二酸和环戊烷四酸的混合物ⅰ与己内酰胺的质量比为2:100,十八烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为24:100,十八烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.6,钛酸四丁酯与凉感功能粉体的质量比为1:100,己内酰胺钠盐与凉感功能粉体的质量比为1:100;

(2)将混合物ⅱ先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为28000,相对粘度为2.5,切片中可萃取物含量为0.3wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.8mpa,温度为170℃,时间为15min,开环预缩聚反应的压力为0.1mpa,温度为245℃,时间为4h,搅拌速率为20rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为280℃,时间为3h,搅拌速率为12rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度230℃,纺丝速度1200m/min,冷却风温度30℃,冷却风速度1m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐的凉感功能粉体和十八烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.27w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要36s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为750mm/s。

实施例12

一种凉感锦纶6短纤维的制备方法,具体步骤如下:

(1)制备混合物;

(1.1)预处理凉感功能粉体;

首先将粒径为20~35nm的凉感功能粉体分散在无水乙醇中制得固含量为14wt%的悬浊液,然后将悬浊液加入研磨机中研磨5h,随后加入己内酰胺钠盐在85℃下研磨2h,最后经过12h的浆液陈化后烘干和气流粉碎得到预处理后的凉感功能粉体,其中凉感功能粉体是指由质量比为3:2的玉石和太极石复配而成的导热系数为1.23w/m·k的粉体,凉感功能粉体的表面包覆有己内酰胺钠盐;

(1.2)混合;

首先将预处理后的凉感功能粉体置于己内酰胺和十八烷烃的熔液中,然后机械搅拌30min后超声分散22min,最后离心沉降5min后取上层稳定分散液并加入己二酸、对苯二甲酸与二苯酮四酸的混合物ⅰ(质量比为1:1:2)和水混合搅拌均匀得到混合物ⅱ,其中,十八烷烃的熔融温度为27℃,潜热为180j/g,沸点为310℃,混合物ⅱ中,水与己内酰胺的质量比为1:100,己二酸、对苯二甲酸和二苯酮四酸的混合物ⅰ与己内酰胺的质量比为0.14:100,十八烷烃和凉感功能粉体的质量总和与己内酰胺的质量比为20:100,十八烷烃与凉感功能粉体的质量比为1:0.7,己内酰胺钠盐与凉感功能粉体的质量比为0.4:100;

(2)将混合物ⅱ先后经凉感功能粉体表面链增长反应、开环预缩聚反应和终缩聚反应制得凉感锦纶6切片,其中,锦纶6的数均分子量为27200,相对粘度为2.8,切片中可萃取物含量为0.22wt%,凉感功能粉体表面链增长反应的压力为0.7mpa,温度为150℃,时间为11min,开环预缩聚反应的压力为0.2mpa,温度为220℃,时间为3h,搅拌速率为30rpm,终缩聚反应的压力为常压,温度为270℃,时间为2.5h,搅拌速率为5rpm,气氛为氮气;

(3)将凉感锦纶6切片进行纺丝制得凉感锦纶6短纤维,其中纺丝的工艺参数为:纺丝温度290℃,纺丝速度1800m/min,冷却风温度19℃,冷却风速度0.3m/s。

最终制得的凉感锦纶6短纤维的材质为凉感锦纶6,凉感锦纶6主要由锦纶6以及分散在锦纶6内的表面包覆有己内酰胺钠盐的凉感功能粉体和十八烷烃组成。

凉感锦纶6短纤维的qmax为0.21w/cm2,红外热成像表征纤维接触人体达到平衡需要32s。凉感锦纶6短纤维按gb/t5453-1997测试标准(100pa、20cm2)测得的透气率为720mm/s。

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