一种双酚A掺杂导电纤维及其制备方法与流程

文档序号:17424605发布日期:2019-04-17 02:41阅读:118来源:国知局

本发明属于锂离子电池电极材料领域,具体涉及一种双酚a掺杂导电纤维及其制备方法。



背景技术:

随着便携式可移动电子设备的高速发展,对重量轻、体积小、容量和能量密度更高的锂离子电池的市场需求越来越大。锂离子电池能否成功应用,关键在于能可逆地嵌入和脱嵌锂离子的负极材料,因此,负极材料是锂离子电池的主要组成部分,负极材料的性能直接影响了锂离子电池的性能。

导电纤维由于其优异的导电性能,正逐渐被用作锂离子电池的电极材料。聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。主要用于制聚丙烯腈纤维,聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好,但是聚丙烯腈的耐热稳定性不高,热分解温度较低,难以满足高温环境下的工作条件,因此,本发明的目的就是研究一种耐高温的聚丙烯腈纤维材料,以扩大其应用范围,增强其品质。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种双酚a掺杂导电纤维及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种双酚a掺杂导电纤维,它是由下述重量份的原料组成的:

双酚a4-5、丙烯腈180-200、过氧化二异丙苯3-4、脂肪酸聚乙二醇酯0.7-1、轻质碳酸钙6-8、导电聚酸酐溶液40-50、季戊四醇3-5。

所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的:

马来酸酐30-40、过硫酸铵0.8-1、碳纳米管10-12、硫化亚锡0.01-0.02、苯并三氮唑1-2、烷醇酰胺0.7-1。

所述的导电聚酸酐溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过硫酸铵,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取碳纳米管,加入到其重量10-17倍的、96-98%的硫酸溶液中,超声2-3小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与苯并三氮唑混合,加入到混合料重量3-4倍的氯仿中,加入烷醇酰胺,搅拌均匀,得氯仿分散液;

(3)取马来酸酐,加入到上述氯仿分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为60-70℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌3-5小时,出料冷却,即得所述导电聚酸酐溶液。

一种双酚a掺杂导电纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量7-10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取脂肪酸聚乙二醇酯,加入到其重量13-20倍的去离子水中,搅拌均匀,得酯分散液;

(3)取轻质碳酸钙,加入到上述导电聚酸酐溶液中,搅拌均匀,蒸馏除去氯仿,与上述酯分散液混合,超声3-5分钟,得碳酸钙分散液;

(4)取季戊四醇,加入到上述碳酸钙分散液中,搅拌均匀,升高温度为90-95℃,保温搅拌2-3小时,加双酚a,升高温度为100-110℃,保温搅拌1-2小时,冷却至常温,得双酚a改性碳酸钙溶液;

(5)取丙烯腈,加入到上述双酚a改性碳酸钙溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70-80℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌3-4小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得双酚a改性聚丙烯腈;

(6)取上述双酚a改性聚丙烯腈,加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,纺丝,即得所述双酚a掺杂导电纤维。

本发明的优点:

本发明首先将碳纳米管采用硫酸活化,与苯并三氮唑共混分散到氯仿中,之后以马来酸酐为单体,以该氯仿溶液为反应溶剂进行聚合,得到导电聚酸酐溶液,再将其与轻质碳酸钙的水溶液共混,将聚酸酐水解,将水解液与季戊四醇、双酚a共混酯化,得到双酚a酯改性的碳酸钙,从而赋予了碳酸钙表面塑性,改性了其与聚丙烯腈间的分散相容性,从而提高了成品的力学稳定性,本发明加入的碳纳米管具有很好的导电性,而通过双酚a酯掺杂,则能够提高成品纤维的耐热稳定性强度,从而提高成品纤维的综合性能,进而提高锂离子电池的耐用性和可靠性。

具体实施方式

实施例1

一种双酚a掺杂导电纤维,它是由下述重量份的原料组成的:

双酚a4、丙烯腈180、过氧化二异丙苯3、脂肪酸聚乙二醇酯0.7、轻质碳酸钙6、导电聚酸酐溶液40、季戊四醇3。

所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的:

马来酸酐30、过硫酸铵0.8、碳纳米管10、硫化亚锡0.01、苯并三氮唑1、烷醇酰胺0.7。

所述的导电聚酸酐溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过硫酸铵,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取碳纳米管,加入到其重量10倍的、96%的硫酸溶液中,超声2小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与苯并三氮唑混合,加入到混合料重量3倍的氯仿中,加入烷醇酰胺,搅拌均匀,得氯仿分散液;

(3)取马来酸酐,加入到上述氯仿分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为60℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌3小时,出料冷却,即得所述导电聚酸酐溶液。

一种双酚a掺杂导电纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量7倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取脂肪酸聚乙二醇酯,加入到其重量13倍的去离子水中,搅拌均匀,得酯分散液;

(3)取轻质碳酸钙,加入到上述导电聚酸酐溶液中,搅拌均匀,蒸馏除去氯仿,与上述酯分散液混合,超声3分钟,得碳酸钙分散液;

(4)取季戊四醇,加入到上述碳酸钙分散液中,搅拌均匀,升高温度为90℃,保温搅拌2小时,加双酚a,升高温度为100℃,保温搅拌1小时,冷却至常温,得双酚a改性碳酸钙溶液;

(5)取丙烯腈,加入到上述双酚a改性碳酸钙溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌3小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得双酚a改性聚丙烯腈;

(6)取上述双酚a改性聚丙烯腈,加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,纺丝,即得所述双酚a掺杂导电纤维。

实施例2

一种双酚a掺杂导电纤维,它是由下述重量份的原料组成的:

双酚a5、丙烯腈200、过氧化二异丙苯4、脂肪酸聚乙二醇酯1、轻质碳酸钙8、导电聚酸酐溶液50、季戊四醇5。

所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的:

马来酸酐40、过硫酸铵1、碳纳米管12、硫化亚锡0.02、苯并三氮唑2、烷醇酰胺1。

述的导电聚酸酐溶液的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过硫酸铵,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀;

(2)取碳纳米管,加入到其重量17倍的、98%的硫酸溶液中,超声3小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与苯并三氮唑混合,加入到混合料重量4倍的氯仿中,加入烷醇酰胺,搅拌均匀,得氯仿分散液;

(3)取马来酸酐,加入到上述氯仿分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌5小时,出料冷却,即得所述导电聚酸酐溶液。

一种双酚a掺杂导电纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;

(2)取脂肪酸聚乙二醇酯,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,得酯分散液;

(3)取轻质碳酸钙,加入到上述导电聚酸酐溶液中,搅拌均匀,蒸馏除去氯仿,与上述酯分散液混合,超声5分钟,得碳酸钙分散液;

(4)取季戊四醇,加入到上述碳酸钙分散液中,搅拌均匀,升高温度为95℃,保温搅拌3小时,加双酚a,升高温度为110℃,保温搅拌2小时,冷却至常温,得双酚a改性碳酸钙溶液;

(5)取丙烯腈,加入到上述双酚a改性碳酸钙溶液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为80℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得双酚a改性聚丙烯腈;

(6)取上述双酚a改性聚丙烯腈,加入到其重量20倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,纺丝,即得所述双酚a掺杂导电纤维。

性能测试:

本发明实施例1的双酚a掺杂导电纤维:

单丝纤度:1.3dtex;

断裂强度为:2.0cn/dtex;

电导率为2.7s/m;

氧指数为29;

玻璃化温度:97℃;

本发明实施例2的双酚a掺杂导电纤维:

单丝纤度:1.4dtex;

断裂强度为:2.2cn/dtex;

电导率为2.5s/m;

氧指数为29;

玻璃化温度:96℃。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1