一种肩并肩异质纳米纤维制备装置及制备方法与流程

本发明属于静电纺丝领域，具体涉及一种肩并肩异质纳米纤维制备装置及制备方法。

背景技术：

肩并肩异质纳米纤维是指肩并肩结构的不同材质的纳米纤维，常见的制备方法有肩并肩喷头静电纺丝法。

无机肩并肩异质纳米纤维，可以通过无机母体填充的肩并肩高分子纤维烧结制的。

正负静电纺丝对纺法，由于喷头静电点诱导原因，一般可以制备异质纳米纤维绳，难以制备肩并肩纤维。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，并提供一种肩并肩异质纳米纤维制备装置及其制备方法。该方法主要是对喷头的改进，通过将电极板固定在喷头上，进而形成诱导电场为二维电场，使对面喷射的异种电荷的纳米纤维呈现高度分散状态。两股带有异种电荷的纳米纤维空中相遇，自动形成肩并肩纳米纤维。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种肩并肩异质纳米纤维制备装置，其包括第一纺丝喷射装置、第二纺丝喷射装置和纤维接收装置；所述第一纺丝喷射装置包括第一喷头和第一注射装置，第一注射装置中存储的液体通过第一喷头喷出；所述第二纺丝喷射装置包括第二喷头及第二注射装置，第二注射装置中存储的液体通过第二喷头喷出；所述第一喷头及第二喷头相对设置，且两个喷头均采用导电材料制成，两个喷头上各自套有一块与喷头喷射方向垂直的平面电极板，两块平面电极板正对且相互平行；所述第一喷头和第一喷头上的平面电极板与电源的正极相连，所述第二喷头和第二喷头上的平面电极板与电源的负极相连；所述纤维接收装置用于接收肩并肩纳米纤维。

作为优选，所述的电极板为直径0.2～100cm的圆金属片，具体尺寸可根据实际情况进行调整。

作为优选，所述第一喷头和第二喷头的喷口相距5～100cm，具体尺寸可根据实际情况进行调整。

作为优选，每个喷头的喷口与该喷头上的平面电极板间距为0～50cm，具体尺寸可根据实际情况进行调整。

作为优选，所述第一注射装置及第二注射装置为注射器；所述纤维接收装置为圆柱状的接地滚筒。

作为优选，所述第一喷头和第二喷头均采用金属针式喷头，且两者同轴。

作为优选，所述的电源为高压静电电源。

本发明还提供了一种利用上述装置的肩并肩异质纳米纤维制备方法，其包括以下步骤：

将第一溶胶和第二溶胶分别置于第一注射装置与第二注射装置的注射器内；通过电源在两个喷头和两块平面电极板之间施加电压，在两块平面电极板之间形成二维电场；推动第一注射装置及第二注射装置将第一溶胶和第二溶胶对向喷出，在二维电场诱导下使两股带有异种电荷的纳米纤维空中相遇，自动形成肩并肩纳米纤维，并收卷于纤维接收装置上。

作为优选，所述电源施加的电压为15kv。

作为优选，所述第一溶胶和第二溶胶为高分子溶胶。

优选的，所述的高分子溶胶为静电可纺高分子的溶胶，高分子溶胶的溶质可以是pan或pvp，溶剂可以是dmf或乙醇。

作为优选，所述第一溶胶和第二溶胶为含有无机母粒的高分子溶胶。

进一步的，纤维接收装置上得到的肩并肩纳米纤维经过干燥，烧结，得到无机肩并肩异质纳米纤维。

更进一步的，所述无机母粒优选为钛酸正丁酯或乙酸钴；所述烧结的温度优选为500℃。

本发明通过改进喷头，实现二维电场诱导，可以使喷出的纤维高度分散，带有不同电荷的纤维在空中相遇，相互吸引形成肩并肩结构。如果在溶胶中添加无机母粒就会得到含有无机母粒填充的肩并肩异质纳米纤维。若对无机母粒填充的肩并肩异质纳米纤维进行烧结，便会得到无机肩并肩异质纳米纤维。本发明所制得的肩并肩异质纳米纤维直径一般为亚微米级，长径比大于100。

附图说明

图1为肩并肩异质纳米纤维制备装置示意图；

图2为肩并肩异质纳米纤维的扫描电镜图。

具体实施方式

如图1所示的一种肩并肩异质纳米纤维制备装置为本发明一优选实施例。本实施例中，肩并肩异质纳米纤维制备装置包括第一纺丝喷射装置、第二纺丝喷射装置和纤维接收装置。第一纺丝喷射装置、第二纺丝喷射装置均为金属材质。其中，第一纺丝喷射装置包括第一喷头和第一注射装置，第一注射装置中存储的液体通过第一喷头喷出；同样的，第二纺丝喷射装置包括第二喷头及第二注射装置，第二注射装置中存储的液体通过第二喷头喷出。本实施例中，第一注射装置和第二注射装置均为20ml的注射器，第一喷头和第二喷头均为金属的针头。第一喷头及第二喷头相对设置，且两个喷头同轴，使得两个喷头的喷射方向相对。本实施例中，第一喷头和第二喷头的喷口相距15cm。

另外，两个喷头上各自外套有一块与喷头喷射方向垂直的平面电极板。本实施例中两块平面电极板均采用直径5厘米的圆形薄金属片，与喷头同轴接触固定，形成导电结构。两块平面电极板正对，且相互平行。第一喷头与高压静电电源的正极相连，第二喷头与高压静电电源的负极相连，而且由于喷头与平面电极板接触导电，因此两块平面电极板之间实际上也形成了二维的诱导电场，这使得两个喷头喷出的纤维能够高度分散，当带有不同电荷的纤维在空中相遇时，能够相互吸引形成肩并肩结构。另外，在喷头的下方设置一个圆柱状的接地滚筒座位纤维接收装置，用于接收肩并肩纳米纤维。

当然在其他的实施例中，两个喷头实际上不一定要求完全同轴，具有一定的偏离依然能够实现两股纳米纤维的吸引结合。同样的，两个喷头与各自的平面电极板也可以不接触，但均连接电源正负极，也一样可以实现相同的技术效果。

下面利用该装置，进行下述实施例的肩并肩异质纳米纤维制备，以展示本发明的技术效果。

实施例1

1)将1.5克pvp溶解于8.5克乙醇溶剂；将另外1.5克pvp溶解于8.5克乙醇溶剂；然后磁力搅拌2小时，静置12小时，制成两组15％的pvp溶胶；

2)将经步骤1)制备的两组溶胶各取出5毫升分别置于不同注射器内；在注射器前端安装针头，并在针头上安装直径5厘米的圆形薄金属片。然后将两个针头分别接高压静电电源的正负极，设置针头尖端间距为15厘米，接地滚筒为作为收丝装置；

3)接通电源，调节电压为正负15kv；然后轻压注射器至溶胶流出，纺丝；

4)将接地滚筒上收集的纳米纤维取下，干燥，得到肩并肩纳米纤维。

实施例2

1)将1.2克pan溶解于8.8克dmf溶剂；将1.2克pvp溶解于8.8克乙醇溶剂；然后磁力搅拌2小时，静置12小时，制成12％的pan溶胶和12％的pvp溶胶；

2)将经步骤1)制备的pan溶胶和pvp溶胶分别置于不同注射器内；在注射器前端安装针头，并在针头上安装直径5厘米的圆形薄金属片。然后将两个针头分别接高压静电电源的正负极，设置针头尖端间距为15厘米，接地滚筒为作为收丝装置；

3)接通电源，调节电压为正负15kv；然后轻压注射器至溶胶流出，纺丝；

4)将接地滚筒上收集的纳米纤维取下，干燥，得到肩并肩异质纳米纤维。

实施例3

1)将1.2克pvp和0.2克的钛酸正丁酯溶解于8.8克乙醇溶剂；将1.2克pvp和0.2克的乙酸钴溶解于8.8克乙醇溶剂；然后磁力搅拌2小时，静置12小时，制成12％的pvp-钛酸正丁酯溶胶和12％的pvp-乙酸钴溶胶；

2)将经步骤1)制备的溶胶置于注射器内；在注射器前端安装针头，并在针头上安装直径5厘米的圆形薄金属片。然后将两个针头分别接高压静电电源的正负极，设置针头尖端间距为15厘米，接地滚筒为作为收丝装置；

3)接通电源，调节电压为正负15kv；然后轻压注射器至溶胶流出，纺丝；

4)将接地滚筒上收集的纳米纤维取下，烘干并在空气中500℃烧结，得到无机肩并肩异质纳米纤维。

实施例4

1)将1.5克pvp、0.2克的钛酸正丁酯以及1毫升冰乙酸溶解于8.5克乙醇溶剂；将1.5克pvp和0.2克乙酸钴溶解于8.5克乙醇溶剂；然后搅拌2小时，静置12小时，制成12％的pvp-钛酸正丁酯溶胶和12％的pvp-乙酸钴溶胶；

2)将经步骤1)制备的溶胶置于注射器内；在注射器前端安装针头，并在针头上安装直径5厘米的圆形薄金属片。然后将两个针头分别接高压静电电源的正负极，设置针头尖端间距为15厘米，接地滚筒为作为收丝装置；

3)接通电源，调节电压为正负15kv；然后轻压注射器至溶胶流出，纺丝；

4)将接地滚筒上收集的纳米纤维取下，烘干并在空气中500℃烧结，得到无机二氧化钛和氧化钴肩并肩异质纳米纤维。

将制备得到的异质纳米纤维黏贴在铝板衬底上，对其进行扫描电镜(sem)表征。实施例2所制备得肩并肩异质纳米纤维的扫描电镜图如图2a和图2b所示。实施例4所制备的无机二氧化钛和氧化钴肩并肩异质纳米纤维的扫描电镜图如图2c和图2d所示。本发明所制备的肩并肩异质纳米纤维直径一般在数百纳米，肩并肩纤维形成概率一般大于50％。