三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法与流程

文档序号:20510797发布日期:2020-04-24 18:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征是:先以pta、eg和聚酯钛系催化剂复合材料体系为原料采用三釜聚合工艺制得聚酯熔体,再进行熔体直纺制得钛基聚酯短纤;

pta、eg和聚酯钛系催化剂复合材料体系共同加入酯化釜中;

聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为5~30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的片状钛系聚酯催化剂组成。

2.根据权利要求1所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将pta、eg和聚酯钛系催化剂复合材料体系加入酯化釜中进行酯化反应得到酯化齐聚物,酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~300kpa,温度为238~250℃,时间为120~150min;

(2)将酯化齐聚物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应得到预缩聚产物,预缩聚反应的压力为100~10kpa,温度为250~270℃,时间为40~60min;

(3)将预缩聚产物输送到终缩聚釜中进行终缩聚反应得到聚酯熔体,终缩聚反应的压力为150~200pa,温度为270~284℃,时间为60~90min;

(4)将聚酯熔体进行熔体直纺得到钛基聚酯短纤。

3.根据权利要求2所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,步骤(1)中,pta和eg的摩尔比为1:1.1~1:1.6,以钛元素的质量计,酯化釜中聚酯钛系催化剂复合材料体系中含有的片状钛系聚酯催化剂的加入量相当于pta和eg的聚合产物理论质量的3~8ppm;

步骤(3)中,聚酯熔体的特性粘度为0.64~0.70dl/g,聚酯树脂的色度l值为86~90,b值为4~8;

步骤(4)中,熔体直纺的工艺参数为:纺丝温度282~285℃,纺丝速度1000~1200m/min,侧吹风温度30±5℃,侧吹风风速0.2~0.4m/s,牵伸倍率3.5~4.0。

4.根据权利要求1所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,所述聚酯预聚体中还含有稳定剂和调色剂,聚酯钛系催化剂复合材料体系中片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂的质量含量分别为0.5~20wt%、5~15wt%和0.5~8wt%。

5.根据权利要求4所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为tix(oro)y(ooc6c4h4coo)zh4,其中r为c2~c4的烷基,z≥1,y+z=2x+2,x=4,片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构;

所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三丙辛酯、磷酸和亚磷酸中的一种以上;

所述调色剂为蓝度剂或红度剂。

6.根据权利要求5所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:将聚合度为5~30的固态聚酯预聚体与片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂熔融共混后冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,熔融共混的温度为100~270℃,时间为1.5~6h。

7.根据权利要求5所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,聚酯钛系催化剂复合材料体系的制备方法为:向聚合度为5~30的聚酯预聚体熔体中加入添加剂或添加剂的二元醇分散液后,经搅拌均匀和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,所述添加剂为片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为30~70wt%;所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。

8.根据权利要求5所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,将a、b和c混合均匀后经酯化反应、预缩聚反应和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,a为二元酸或二元酸酯,b为二元醇,c为添加剂或添加剂的二元醇分散液,添加剂为片状钛系聚酯催化剂、稳定剂和调色剂;所述酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~400kpa,温度为180~260℃,时间为2~2.5h;所述预缩聚反应的压力为100~10kpa,温度为260~270℃,时间为10~30min。

9.根据权利要求8所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,b和c中的二元醇的摩尔量之和与a的摩尔比为1~2:1,b与所述添加剂的二元醇分散液中的二元醇相同,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为35~70wt%,片状钛系聚酯催化剂的质量占b和c中的二元醇的质量之和的10~20%。

10.根据权利要求8所述的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或间苯二甲酸-5-磺酸钠,所述二元酸酯为对苯二甲酸二甲酯,所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。


技术总结
本发明涉及一种三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,制备方法为:先以PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系为原料采用三釜聚合工艺制得聚酯熔体,再进行熔体直纺制得钛基聚酯短纤;PTA、EG和聚酯钛系催化剂复合材料体系共同加入酯化釜中;聚酯钛系催化剂复合材料体系主要由聚合度为5~30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的片状钛系聚酯催化剂组成。本发明通过采用聚合度为5~30的聚酯预聚体包裹催化剂,有效避免了团聚;催化剂具有优良的耐水解性能,可以在酯化反应前加入,也可以在酯化反应后加入;本发明的三釜熔体直纺制备钛基聚酯短纤的方法,工艺简单,成本较低,应用前景良好。

技术研发人员:孙小国;孙正清;孙宾
受保护的技术使用者:上海慧翌新材料科技有限公司;东华大学
技术研发日:2019.12.31
技术公布日:2020.04.24
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