一种苔清香卷烟纸、其制备方法及用途与流程

文档序号:25043575发布日期:2021-05-14 11:29阅读:389来源:国知局
一种苔清香卷烟纸、其制备方法及用途与流程

1.本发明属于烟草技术领域,具体涉及一种苔清香卷烟纸、其制备方法及用于赋予侧流特征烟香、改善主流烟气抽吸品质的用途。


背景技术:

2.普通卷烟纸即卷烟盘纸,是构成卷烟产品的重要材料,主要起到包裹烟丝的作用。同时由于卷烟纸参与卷烟燃烧,其对卷烟抽吸的感官品质、及烟气主流侧流释放量等方面都有重要影响。
3.普通卷烟纸主要由植物纤维及其结构中的无机填料以及燃烧调节剂组成。常用植物纤维有木浆纤维和麻浆纤维,其用量通常占卷烟纸质量的65%

75%。无机填料主要是碳酸钙,其用量通常占卷烟纸质量的25%

35%。燃烧调节剂通常为有机酸金属盐,在纸成型后加入,其用量通常为卷烟纸质量的0.5%

3.0%。
4.卷烟纸作为卷烟的主要辅料之一,与成型纸和水松纸相比,最重要的区别是卷烟纸参与整支卷烟的燃烧。普通卷烟纸中所含有的木浆纤维和麻浆纤维在卷烟燃烧过程中会产生木质气息,对卷烟的感官质量有一定负面影响。因此,优化和改善卷烟纸的性能,使卷烟纸在参与燃烧过程中发挥正面积极的作用,消减卷烟纸在燃烧过程中的消极影响,是改进提升卷烟纸质量和性能的关键。近年来,随着卷烟企业对卷烟产品差异化、个性化的追求,向卷烟纸中添加稳定的香源物质,使得卷烟纸具备特殊香气,或者起到改善卷烟抽吸的感官舒适性,是卷烟纸创新提质的重要方向。当赋香增味卷烟纸燃烧时,其中的香气成分释放出来,成为卷烟主流烟气的一部分,可起到调节与修饰烟气的作用。
5.为达到此效果,行业内已有一些探索实践。专利cn201510810210.1是一种芦荟卷烟纸及其制备方法,该专利是把芦荟与卷烟纸原料木浆纤维混合制浆、抄纸、分切制得卷烟纸。专利cn201410251024.4是采用施胶添加烟草浸油粉的方式向卷烟纸内添加香料。专利cn201710366803.2是从新型香料的选择及施加部位入手,将潜香香料以浸涂、喷涂或印压的方式添加到卷烟烟支的前端部,制备凸显头口香香气的卷烟产品。
6.目前业内所使用的卷烟纸的加香主要在打浆制浆环节进行添加,或者在特定位置喷涂添加等方式为主。这些方法存在一下缺点:1、在卷烟生产过程中,烘干环节温度能达到100℃,部分香料存在挥发逸散的情况,这会影响加香卷烟纸的质量稳定,造成生产成本高,产品稳定性差等问题。2、在加香卷烟纸储存过程或卷制成卷烟后的流通过程中,可能存在部分成分氧化变质等情况。3、现有技术的卷烟纸的加香目的是调节或提高主流烟气的烟香感官效果,而不关注侧流烟气烟香的感官效果。而侧流烟气的烟香的感官效果的提高能带给周围非吸烟人群愉悦的气味,为非吸烟人群创造更好的环境。
7.为解决上述问题开发赋香增味卷烟纸,提出本发明。


技术实现要素:

8.本发明旨在解决现有技术中卷烟纸香源物质不够稳从而影响卷烟纸质量稳定性
的问题,以及不关注侧流烟气烟香的问题。本发明提供一种的苔清香卷烟纸,具有特征的侧流烟香,且主流烟气的烟香具有与烟草本香相协调的功能,提高了卷烟抽吸感官的舒适性。本发明的苔清香卷烟纸制备方法简单,得到的卷烟纸质量稳定、成本可控。
9.本发明的技术方案如下:
10.本发明第一方面公开了一种苔清香卷烟纸的制备方法,以成品苔清香卷烟纸为基准,包括如下质量成分:纤维:55

70份,填料:30

45份,助燃剂:0.5

1份,特征香料0.5

1.5份;所述苔清香卷烟纸的制备方法包括如下步骤:
11.①
将纤维经过循环打浆,然后将得到的纤维浆料与提前制成浆状的填料充分混合抄造得到混合浆料;
12.②
将步骤

得到的混合浆料通过长网纸机流浆箱上网部成型,纸幅成型后通过真空引纸辊将半湿纸幅引入纸机压榨部脱水得到具有一定湿度的半湿纸幅;
13.③
将步骤

得到的半湿纸幅通过印有罗纹的不锈钢辊和背压胶辊之间压印,使不锈钢辊上的罗纹转印到半湿纸幅上;
14.④
将步骤

得到的印有罗纹的半湿纸幅引入前干燥烘干处理,把纸幅烤干到干度约为85

90wt%的纸幅;
15.⑤
将步骤

得到的纸幅通过引纸辊引入到湿胶压榨部,对纸幅双面浸透助燃剂的溶液,得到经过助燃剂浸泡的纸幅;
16.⑥
将步骤

得到的经过助燃剂浸泡的纸幅进行干燥,然后复卷得到纸幅卷;
17.⑦
将步骤

得到的纸幅卷放置到涂布设备上,使用含有特征香料的涂布液进行涂布得到涂有香料的纸幅;
18.⑧
将步骤

得到的涂有香料的纸幅进行干燥,收卷,分切,打包得到所述苔清香卷烟纸。
19.优选地,所述特征香料为:苔黑酚葡萄糖苷、大枣酊、树苔净油/树苔浸膏、橡苔净油、云南烟草提取物中的两种或两种以上。
20.优选地,所述特征香料质量组成为:(a)树苔浸膏0.5

1,橡苔净油0.05

0.2,云南烟草提取物0.2

1.0;或(b)苔黑酚葡萄糖苷0.2

0.5,树苔净油0.2

0.5,大枣酊0.5

1.0;或(c)树苔浸膏0.5

1,罗汉果甜甙0.5

1.0;或(d)树苔净油0.2

0.5,橡苔净油0.05

0.2,大枣酊0.5

1.0。
21.优选地,步骤

含有特征香料的涂布液的配置方法为:将所述特征香料溶解到含乙醇40

70wt%溶剂中,再加入0.5

2wt%三乙酸甘油酯作为助溶剂,混合使所述特征香料完全溶解,即得到所述的含有特征香料的涂布液。涂布液中特征香料在卷烟纸上的有效涂布率(施加质量分数)为0.5%~1.5%,即以成品苔清香卷烟纸为基准,特征香料为成品苔清香卷烟纸的0.5

1.5wt%.
22.优选地,所述填料为轻质碳酸钙;所述助燃剂为有机酸金属盐;
23.优选地,所述有机酸金属盐为柠檬酸钾、苹果酸钾、乳酸钾、乙酸钾中的一种或两种以上的组合。
24.优选地,步骤

的干燥温度为80

120℃。
25.优选地,步骤

的干燥温度为70

90℃。
26.本发明第二方面公开了所述的制备方法制得的苔清香卷烟纸。
27.优选地,所述苔清香卷烟纸的定量为25

45g/cm2,透气度为30

100科雷斯塔。
28.本发明第三方面公开了所述的苔清香卷烟纸用于提高侧流烟气的烟香的感官效果的用途。
29.本发明的有益效果:
30.1、本发明的苔清香卷烟纸采取二次涂布的加香方式,解决了卷烟纸中的香料不够稳定、风格特征不突出的问题。
31.2、本发明的苔清香卷烟纸的选定的加香原料为热稳定型的,且具有与烟草本香协调的功能,可调配出凸显不同卷烟风格特征的香味,提高抽吸感官舒适性。本发明选定的加香原料苔黑酚葡萄糖苷、大枣酊、树苔净油/树苔浸膏、橡苔净油、云南烟草提取物,可根据卷烟风格特征设计选择其中的任意两种或两种以上组合,灵活应用并调配出相应香型。
32.3、本发明的苔清香卷烟纸的选定的加香原料,在苔清香卷烟纸的热解产物中检出苔黑素等特征成分,可以使主流烟气和侧流烟气具有特征香味,这能提高品牌识别度,避免产品同质化现象。
33.4、本发明的苔清香卷烟纸可以提高侧流烟气的烟香的感官效果。与普通卷烟纸对照样相比,本发明的苔清香卷烟纸的主侧流烟气成分均有较大变化,特别是苔黑素在侧流烟气中的定量结果大于主流烟气中的检测值。用于卷烟成品抽吸时,侧流烟气的特征香能给周围的非吸烟人群带来愉悦的气味,为非吸烟人群创造更好的环境。
34.5、本发明的苔清香卷烟纸的加香方式相比卷烟传统加料加香方式更可控,加香更均匀;选择的特征香不依赖于叶组配方,有利于降低叶组、料香配方难度。卷烟品牌的异地加工产品质量更有保障;同时提高了低次等烟叶的使用价值,降低了高档卷烟对高价麻浆卷烟纸的依赖。
具体实施方式
35.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。除非另外说明,所述百分比和份数按质量计算。
36.实施例1
37.一种苔清香卷烟纸,以成品苔清香卷烟纸为基准,包括如下质量成分:纤维:60份,填料轻质碳酸钙:37份,助燃剂柠檬酸钾、苹果酸钾、乳酸钾、乙酸钾中的一种或两种以上的组合:1份,特征香料1.5份;苔清香卷烟纸的制备方法包括如下步骤:

将纤维经过循环打浆,然后将纤维浆料与提前制备好浆状的的碳酸钙充分混合抄造得到混合浆料;

将步骤

得到的混合浆料通过长网纸机流浆箱上网部成型,纸幅成型后通过真空引纸辊将半湿纸幅引入纸机压榨部脱水得到具有一定湿度的半湿纸幅;

将步骤

得到的半湿纸幅通过印有罗纹的不锈钢辊和背压胶辊之间压印,使不锈钢辊上的罗纹转印到半湿纸幅上;

将步骤

得到的印有罗纹的半湿纸幅引入前干燥烘干处理,把纸幅烤干到干度约为85wt%的纸幅;

将步骤

得到的纸幅通过引纸辊引入到湿胶压榨部,对纸幅双面浸透助燃剂柠檬酸钾的水溶液得到经过助燃剂柠檬酸钾浸泡的纸幅;

将步骤

得到的经过助燃剂柠檬酸钾浸泡的纸幅进行100℃干燥复卷得到纸幅卷;

将步骤

得到的纸幅卷放置到涂布设备上,
使用含有特征香料的涂布液进行涂布得到涂有香料的纸幅;

将步骤

得到的涂有香料的纸幅进行80℃干燥,收卷,分切,打包得到所述苔清香卷烟纸。其中特征香料为:苔黑酚葡萄糖苷、大枣酊、树苔净油、树苔浸膏、橡苔净油、云南烟草提取物中的两种或两种以上。
38.本实施例选择特征香料配方(质量份)(a)树苔浸膏1.0,橡苔净油0.2,云南烟草提取物0.8。涂布液的配置方法为:将上述香料溶解到含乙醇70wt%溶剂中,再加入1.0wt%三乙酸甘油酯作为助溶剂,混合使所述特征香料完全溶解,即得到所述的含有特征香料的涂布液。得到的卷烟纸克重35g/m2,透气度为60科雷斯塔(cu)。
39.实施例2
40.同实施例1,不同之处为特征香料配方(质量份)如下(b)苔黑酚葡萄糖苷0.2,树苔净油0.2,大枣酊0.5。得到的卷烟纸克重30g/m2,透气度为50cu。
41.实施例3
42.同实施例1,不同之处为特征香料配方(质量份)如下(c)树苔浸膏0.5,罗汉果甜甙1.0。得到的卷烟纸克重40g/m2,透气度为70cu。
43.实施例4
44.同实施例1,不同之处为特征香料配方(质量份)如下(d)树苔净油0.2,橡苔净油0.1,大枣酊0.5。得到的卷烟纸克重33g/m2,透气度为60cu。
45.实施例5:测试
46.将实施例1的苔清香卷烟纸和对照样普通卷烟纸分别包裹烟丝卷成烟支进行分析测试。除卷烟纸不同外,其他相同。
47.分析方法:采用热解分析和卷烟烟气成分分析方法
48.(一)热解分析方法
49.参考《yq/t

792016烟草添加剂热裂解技术规程》开展热解实验,具体描述如下:
50.(1)热解条件
51.热解升温程序:初始温度50℃,以30℃/s升至设置热解温度为300℃、600℃和900℃,各保持5s。
52.热解氛围:9:91(v/v)氧/氮混合气。
53.气体流量:70ml/min。
54.热解仪阀箱温度:280℃。
55.热解仪传输线温度:280℃。
56.冷阱捕集温度:

60℃。
57.冷阱进样条件:在5min内由

60℃升至280℃。
58.冷阱系统:在不锈钢管中间位置从两端装填至中心位置约2cm长的硅氧化玻璃棉。
59.(2)gc

ms条件
60.色谱柱为弹性石英毛细管柱;固定相为5%苯基

95%甲基聚硅氧烷;规格为[60m(长度)
×
0.25mm(内径)
×
1.0μm(膜厚)];
[0061]
载气流量,1.5ml/min;
[0062]
分流比,100:1;
[0063]
升温程序,初始温度50℃,保持4min,以4℃/min的速率升至200℃,再以10℃/min的速率升至280℃,保持15min;
[0064]
质谱传输线温度:280℃;
[0065]
离子源温度,230℃;
[0066]
四极杆温度,150℃;
[0067]
质量扫描范围,29~450amu;
[0068]
(3)数据处理
[0069]
采用样品质量进行峰面积校正,并应用nist 2014质谱谱库进行检索定性。
[0070]
(二)烟气分析方法
[0071]
(a)仪器和试剂
[0072]
cerulean sm405

sv型侧流吸烟机;agilent 6890-5973气相色谱-质谱联用仪;buchi r

210型旋转蒸发仪旋转蒸发仪。
[0073]
弹性石英毛细管色谱柱:db

5ms 30m
×
0.25mm
×
0.25μm。
[0074]
甲醇、二氯甲烷、氘代苯和乙酸苯乙酯均为色谱纯。
[0075]
(b)侧流烟气总粒相物的收集和预处理
[0076]
所用卷烟实验前在(22
±
1)℃、相对湿度(60
±
2)%条件下平衡48h,然后经重量及吸阻分选,挑出均匀一致的试验烟支。
[0077]
用sm405

sv型侧流吸烟机抽吸卷烟,具体方法参考yc/t 185

2004。每张玻璃纤维滤片收集3支卷烟侧流烟气。
[0078]
取下鱼尾罩,取20ml甲醇,用滴管吸取对鱼尾罩进行清洗。用100ml三角瓶收集甲醇溶液。收集到的甲醇溶液在抽真空条件下(55℃,300mbar),加入内标溶液,直接用gc/ms分析。
[0079]
(c)主流烟气总粒相物的收集和预处理
[0080]
a.烟气捕集
[0081]
将样品卷烟在(22
±
1)℃、相对湿度(60
±
2)%的环境中平衡48h,挑选(平均质量
±
0.015)g和(平均吸阻
±
49)pa的烟支作为测试样品。
[0082]
用直线型吸烟机抽吸卷烟,每组抽吸10支,用直径为44mm剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶,每个吸收瓶装10ml甲醇溶液,并在低温(干冰/异丙醇浴)条件下捕集主流烟气气相成分。
[0083]
b.粒相组分分析
[0084]
捕集10支卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入4ml样品瓶中,加入3ml二氯甲烷萃取剂,并准确加入100μl内标溶液(2mg/ml),密封,超声萃取30min,取萃取液,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进行gc

ms分析,选择离子监测(sim)定量分析检测目标成分。
[0085]
c.气相组分分析
[0086]
卷烟抽吸后,用洗耳球分别对两个吸收瓶中的吸收管抽吸5次进行清洗,每个吸收瓶中准确加入100μl内标溶液,搅拌均匀后,各取两个吸收瓶中1ml溶液混匀进行gc/ms分析。内标溶液为氘代苯和乙酸苯乙酯的双内标溶液。db

624色谱柱方法使用氘代苯为内标,db

5ms色谱柱方法使用乙酸苯乙酯为内标。
[0087]
d.色谱质谱分析
[0088]
气粒相样品取双份,分别在db

5ms和db

624两根柱子上进样分析,具体色谱质谱分析条件如下:db

5ms(60m
×
1.0μm
×
0.25mm)方法:
[0089]
程序升温:进样量:1μl;进样口温度:290℃;分流比:10:1;载气:he,流速:1.5ml/min;传输线温度:290℃;电离方式:ei;离子源温度:230℃;电离能量:70ev;四极杆温度:150℃;质谱质量扫描范围:26~400amu;监测模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。
[0090]
定时事件:ch2cl2,0min检测器打开;5min检测器关闭;6min检测器打开;ch3oh,0min检测器打开;4min检测器关闭;5:00min检测器打开。
[0091]
db

624(60m
×
1.4μm
×
0.25mm)方法:
[0092]
程序升温:进样量:1μl;进样口温度:220℃;分流比:10:1;载气:he,流速:1.0ml/min;传输线温度:240℃;电离方式:ei;离子源温度:230℃;电离能量:70ev;四极杆温度:150℃;质谱质量扫描范围:20~350amu;监测模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。
[0093]
定时事件:二氯甲烷,0min检测器打开;12:10min检测器关闭;13:90min检测器打开;甲醇,0min检测器打开;11:70min检测器关闭;13:00min检测器打开。
[0094]
检测结果如下:
[0095]
苔清香卷烟纸不同温度热解结果见下表1。
[0096]
表1苔清香卷烟纸不同温度热解结果
[0097]
[0098][0099]
由表1可以看出,在300℃时,苔清香卷烟纸热解产物中有三乙酸甘油酯检出,没有其它成分。表明添加的香料在300℃挥发很少,检出的三乙酸甘油酯为加香助溶剂。在600℃和在900℃时,苔清香卷烟纸热解产物中除了三乙酸甘油酯检出外,还检出地衣二酚单甲醚和苔黑酚。地衣二酚单甲醚和苔黑酚为橡苔的特征成分,表明在高温热解时,苔清香卷烟纸能释放出香料特征成分。从峰面积看,900℃热解产物中苔黑酚和地衣二酚单甲醚均低于600℃峰面积,表明900℃高温热解时,苔黑酚和地衣二酚单甲醚可能发生其它热反应,降低了释放量。
[0100]
分别比较300、600和900℃苔清香卷烟纸和对照样普通卷烟纸热解产物差异。
[0101]
表2苔清香卷烟纸与对照样300℃热解比较
[0102][0103]
由表2可知,在300℃时,苔清香卷烟纸有三乙酸甘油酯检出,对照样没有挥发性成分检出。
[0104]
表3苔清香卷烟纸与对照样600℃热解比较
[0105]
[0106][0107]
由表3可知,与对照样相比,苔清香卷烟纸600℃热解产物中多了3种化合物,分别是地衣二酚单甲醚、苔黑酚和三乙酸甘油酯;其中地衣二酚单甲醚、苔黑酚为树苔特征成
分,三乙酸甘油酯是加香助溶剂。
[0108]
除此之外,苔清香卷烟纸其它热解产物与对照样也有较大差异。主要为苔清香卷烟纸热解产物中3

羟基苯甲醛、2,3

戊二酮、丁二醛、丁内酯、乙偶姻、2(5h)

呋喃酮、丙酸、甲酸、3

甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
酮、2,3

二甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
酮等成分释放量较高,而1,4:3,6

双脱水

吡喃型葡萄糖、4

甲基

5h

呋喃
‑2‑
酮、2

甲基苯酚、2,4

二甲基苯酚等的释放量较低。
[0109]
表4苔清香卷烟纸与对照样900℃热解比较
[0110]
[0111][0112]
由表4可知,与对照样相比,苔清香卷烟纸900℃热解产物中也是多了3种化合物,分别是地衣二酚单甲醚、苔黑酚和三乙酸甘油酯。其中地衣二酚单甲醚、苔黑酚为树苔特征成分,三乙酸甘油酯是加香助溶剂。
[0113]
苔清香卷烟纸的其它热解产物与对照样也有较大差异。主要为苔清香卷烟中纸热解产物中1

羟基丙酮、甲酸、2,3

二羟基苯甲醛、2,3

戊二酮、羟基乙醛、3

羟基苯甲醛、对二苯酚、2

羟基丁内酯、2

羟基

3,4

二甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
酮、乙偶姻、2

戊酮、丁二醛等成分释放量较高;而2

甲基苯酚、对二甲苯、1,4:3,6

双脱水

吡喃型葡萄糖、2,3

二氢
‑1‑
茚酮、3

甲基苯酚、环戊酮、4

甲基

5h

呋喃
‑2‑
酮等释放量较低。
[0114]
烟气分析结果如下:
[0115]
(1)侧流烟气增加的成分
[0116]
侧流烟气增加的成分见下表5。主要有橡苔标志性成分苔黑素等。
[0117]
表5侧流烟气增加的成分(μg/支)
[0118]
[0119]
[0120][0121]
侧流烟气降低的成分:
[0122]
侧流烟气降低的成分较少,见下表6。主要有2

甲基
‑6‑
丙基苯酚、亚油酸甲酯2,5

呋喃

二甲醛、3

呋喃甲酸甲酯、4

环戊烯

1,3

二酮、4

羟基苯甲醛、5

羟甲基糠醛、4

甲基苯甲醛等。
[0123]
表6侧流烟气降低的成分(μg/支)
[0124]
化合物苔清香卷烟纸对照样减少比例2

甲基
‑6‑
丙基苯酚0.190.53

64%亚油酸甲酯0.220.43

49%2,5

呋喃

二甲醛0.440.59

25%3

呋喃甲酸甲酯0.680.85

20%4

环戊烯

1,3

二酮0.690.86

20%4

羟基苯甲醛0.770.94

18%5

羟甲基糠醛3.874.69

17%4

甲基苯甲醛0.520.62

16%
[0125]
(2)主流烟气增加的成分
[0126]
主流烟气增加的成分见下表7。主要有苔黑素、2,3

二羟基

丙酸、5

甲基

3h

呋喃
‑2‑
酮、2

呋喃甲醇、羟基乙酸、亚麻酸、丁内酯等成分。
[0127]
表7主流烟气增加的成分(μg/支)
[0128][0129][0130]
主流烟气降低的成分:
[0131]
主流烟气降低的成分见下表8,主要有2

羰基丙酸、吡咯、古洛糖酸内酯、羟基丁酮、吡嗪、2,5

二甲基

1,4

苯二酚、2,4

二羟基

2,5

二甲基
‑3‑
二氢

呋喃
‑3‑
酮甲苯、2

甲基
‑6‑
丙基苯酚、2

羟基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
酮、异戊基氰等成分。
[0132]
表8主流烟气降低的成分(μg/支)
[0133]
[0134][0135]
由以上测试可知,本发明的苔清香卷烟纸的热解产物中检出苔黑素等特征成分,并且主侧流烟气成分均有较大变化,树苔特征成分苔黑素在主、侧流烟气中的分配比例为1:6.2。因此本发明的苔清香卷烟纸的侧流烟气可以明显感受到树苔特征成分带来的青滋香、木香、膏香等,感官强度甚至强于主流烟气;侧流烟气中的这些香味能给周围的非吸烟人群带来愉悦的气味,为非吸烟人群创造更好的环境。
[0136]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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