一种油融法制备高聚物纤维的方法

1.本发明属于纤维材料制备领域，具体涉及一种油融法制备高聚物纤维方法


背景技术：

2.高聚物，是由几百～几千个原子、彼此以共价键连结起来的大分子化合物，具有较大的分子量(5
×
103～106)。此类化合物虽然分子量很大，但其化学组成、结构一般比较简单(蛋白质例外)，通常是以简单的结构单元为链节，通过共价键重复结合而成高聚物。
3.高聚物合成材料按照性能和用途，大致可分为塑料、合成橡胶(或弹性体)、合成纤维三大类。这些材料的原料来源丰富、种类繁多、加工简易、性能优良，因此其用途之广、发展之快是其他材料所不及的。
4.工业方面广泛用作机械工业的各种工件和零件，如工程塑料、耐磨材料、吸振材料等；电气工业的绝缘材料、导电塑料、导线等；采矿工业的坑道塑料柱架和选矿用的浮选剂、絮凝剂等；石油工业中的钻井柔杆及堵水剂、减阻剂、泥浆稳定剂等；化学工业中的耐腐蚀塑料管道、槽、罐以及涂料、胶粘剂等；在轻纺工业中，高聚物的应用有更广阔的前途，如人们的衣着服装几乎大部分由耐纶、涤纶和腈纶三大合成纤维制成；用高聚物制成的纸、人造皮革、木材代用塑料等日益增多；色彩鲜艳、质轻耐久的各种高聚物包装材料、装饰品、日用器皿等也大量应用。
5.农业方面农用薄膜和塑料温室的应用，发展十分迅速，帐篷、农渔用船艇、水利排灌管道、农用机械零部件、缆索等都有用高聚物制成的。
6.交通运输、通信、建筑方面各种车辆轮胎、管子、刹车片、车厢、船舶、飞机的各种内部轻质构件，都广泛采用高聚物材料；用塑料和复合材料制造轻型飞机和汽车，也正在积极研究中。通信用的信息转换及信息记录材料，主要包括光通信所用的导光纤维、录像用材料、高敏感度的感光材料、热色记忆记录材料等也都使用高聚物材料。建筑物的上下水道、室内壁板、门窗、房梁及活动房屋、展览馆等都可用纤维增强塑料制成。高分子灌浆材料用于建筑物和构筑物的防渗堵漏、消除缺陷和增强基础等方面。
7.国防建设、尖端科学技术方面特种高聚物和功能高分子具有耐高温、耐低温、高强度、高模量、高绝缘、耐腐蚀等特性，因此在兵器制造中可作为结构材料的辅助材料，如耐高温和耐低温的胶粘剂。特种涂料和密封材料也都用特种高聚物制成。无论在航空、航天飞行器，核设备，大型集成电路，以及军事装备的轻微型化等方面，高聚物材料是不可缺少的。
8.医药卫生方面高聚物在这方面的应用发展很快，范围很广，除了高聚物药物外，还用来制造人工脏器(如人工心脏、人工肾)、人工血液、人工血管、人工骨和关节、人工皮肤等(见医用高分子)。特别是高聚物纤维的应用，为医药行业提供了很多便利，但是现有高聚物纤维材料质量差、机械强度低等，存在一系列问题。


技术实现要素：

9.本发明针对现有技术存在的问题，提供一种油融法制备高聚物纤维的方法，制备
的纤维具有较好的人体亲和度、力学性能、亲水性、亲油性、延展性，熔融温度降低，纤维更加光滑、均匀，可用作可降解手术线、食品包装、编织衣物等领域。
10.本发明技术方案如下：
11.一种油融法制备高聚物纤维的方法，包括以下步骤：
12.(1)称取一定量的高聚物，量取一定量食用油，将量取好的食用油倒入烧杯中加热至70℃～150℃，倒入高聚物，搅拌并继续加热至100℃～250℃，高聚物完全变为透明状即可；
13.(2)将收集辊置于烧杯口上方，用尖嘴镊子夹取少量高聚物拉伸至滚轴上，保持所拉出的高聚物丝线与油面角度在20～80
°
之间，高聚物露出油面1～100mm，保持固定不动，开启收集辊转动，收集辊上收集得到高聚物纤维。
14.步骤(1)食用油为大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、菜籽油、葵花籽油、橄榄油、椰子油、亚麻籽油、调和油中的任意一种或者多种任意比例混合。
15.步骤(1)高聚物为聚乳酸、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酸酐、聚磷腈、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲硅氧烷、聚对苯二酸乙二酯、聚砜中的一种或者多种任意比例混合。
16.步骤(1)食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上。
17.步骤(2)收集辊转动转速为50-1000转/分钟。
18.本发明的有益效果：
19.本发明在高聚物纤维生产过程中对高聚物材料进行了保护，熔融温度降低，纤维更加光滑、均匀，所生产的高聚物纤维柔韧性、伸长率等都有所提高，且工艺操作简单、绿色环保，所生产的高聚物纤维可放心应用于医药领域中的动物实验人体等。
附图说明
20.图1为uhmwpe熔融过程图；
21.图2为收集辊摆放位置图；
22.图3为收集好的uhmwpe纤维；
23.图4为80倍放大的光学显微镜下uhmwpe纤维单丝的图像；
24.图5为pla单丝光学形貌图；
25.图6为pla/peg复合长丝力学测试图；
26.图7为pla/peg复合长丝光学形貌图；
27.图8为pla/peg复合长丝拉伸强度图；
28.图9为pla/peg复合长丝断裂伸长率图；
29.图10为pla、peg、pla/peg红外吸收光谱图；
30.图11为聚乳酸纤维降解过程ph值变化图；
31.图12为不同含量peg纤维样品的失重率对比图；
32.图13为不同含量peg纤维样品的吸水率图。
具体实施方式
33.下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，但是本发明的保护范围并不限于下
述内容。
34.实施例1
35.uhmwpe纤维的制备方法，具体步骤如下：
36.(1)将uhmwpe颗粒恒温干燥24h，取出备用；
37.(2)取uhmwpe颗粒5g和食用油大豆油50ml；
38.(3)将食用油加入到烧杯中，缓慢加热到90℃后，将uhmwpe颗粒倒入加热好的食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，用玻璃棒充分搅拌均匀，放置于恒温磁力搅拌器上加热至150℃，持续搅拌溶液；其融解过程如图1所示，开始时uhmwpe呈乳白色，随着温度升高，当达到温度范围内后，uhmwpe变为无色透明状，从不能融解慢慢变成透明状；
39.(4)保温10min后，将收集辊置于烧杯口上方，如图2所示，在常温条件下冷却拉伸，将熔融状态的uhmwpe用尖嘴镊子夹取一点至收集辊上，保持所拉出的高聚物丝线长度够绕收集辊2周，转动收集辊，转速50转/分钟，收集辊距离油面50mm，收集时，丝线与油面保持30
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的uhmwpe压到液面处，仅需保留1mm部分露出油面上，空气冷却得到uhmwpe纤维。
40.实施例2
41.uhmwpe纤维的制备方法，具体步骤如下
42.(1)将uhmwpe颗粒恒温干燥24h，取出备用；
43.(2)取uhmwpe颗粒8g和食用油大豆油50ml；
44.(3)将食用油加入到烧杯中，缓慢加热到70℃后，将uhmwpe颗粒倒入加热好的食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，用玻璃棒充分搅拌均匀，放置于恒温磁力搅拌器上加热至100℃，持续搅拌至透明；
45.(4)保温10min后，将收集辊置于烧杯口上方，在常温条件下冷却进行拉伸，收集过程中，将熔融状态的uhmwpe用尖嘴镊子夹取一点至收集辊上，保持所拉出的高聚物丝线长度够绕收集辊3周，转动收集辊，转速70转/分钟，收集辊距离油面70mm，收集时，丝线与油面保持40
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的uhmwpe压到液面处，仅需保留1.5mm部分露出油面上，空气冷却得到uhmwpe纤维。
46.实施例3
47.uhmwpe纤维的制备方法，具体步骤如下
48.(1)将uhmwpe颗粒恒温干燥24h，取出备用；
49.(2)取uhmwpe颗粒9g和食用油大豆油50ml；
50.(3)将食用油加入到烧杯中，缓慢加热到90℃后，将uhmwpe颗粒倒入加热好的食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，用玻璃棒充分搅拌均匀，放置于恒温磁力搅拌器上加热至145℃，持续搅拌至透明；
51.(4)保温10min后，将收集辊置于烧杯口上方，在常温条件下冷却进行拉伸，收集过程中，将熔融状态的uhmwpe用尖嘴镊子夹取一点至收集辊上，保持所拉出的高聚物丝线长度够绕收集辊3周，转动收集辊，转速100转/分钟，收集辊距离油面80mm，收集时，丝线与油面保持40
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的uhmwpe压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，空气冷却得到uhmwpe纤维。
52.实施例4
53.uhmwpe纤维的制备方法，具体步骤如下
54.(1)将uhmwpe颗粒恒温干燥24h，取出备用；
55.(2)取uhmwpe颗粒10g和食用油大豆油50ml；
56.(3)将食用油加入到烧杯中，缓慢加热到90℃后，将uhmwpe颗粒倒入加热好的食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，用玻璃棒充分搅拌均匀，放置于恒温磁力搅拌器上加热至150℃，持续搅拌至透明；
57.(4)保温10min后，将收集辊置于烧杯口上方，在常温条件下冷却进行拉伸，收集过程中，将熔融状态的uhmwpe用尖嘴镊子夹取一点至收集辊上，保持所拉出的高聚物丝线长度够绕收集辊3周，转动收集辊，转速500转/分钟，收集辊距离油面80mm，收集时，丝线与油面保持60
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的uhmwpe压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，空气冷却得到uhmwpe纤维。
58.实施例5
59.uhmwpe纤维的制备方法，具体步骤如下
60.(1)将uhmwpe颗粒恒温干燥24h，取出备用；
61.(2)取uhmwpe颗粒8g和食用油大豆油50ml；
62.(3)将食用油加入到烧杯中，缓慢加热到90℃后，将uhmwpe颗粒倒入加热好的食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，用玻璃棒充分搅拌均匀，放置于恒温磁力搅拌器上加热至150℃，持续搅拌至透明；
63.(4)保温10min后，将收集辊置于烧杯口上方，在常温条件下冷却进行拉伸，收集过程中，将熔融状态的uhmwpe用尖嘴镊子夹取一点至收集辊上，保持所拉出的高聚物丝线长度够绕收集辊3周，转动收集辊，转速1000转/分钟，收集辊距离为距离油面100mm之间，收集时，丝线与油面保持80
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的uhmwpe压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，空气冷却得到uhmwpe纤维。
64.实施例6
65.pla纤维的制备方法，具体步骤如下：
66.(1)称取干燥pla颗粒5g，取食用油大豆油50ml；
67.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的聚乳酸颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以50r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为30min左右，待聚乳酸颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
68.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约20cm处，将聚乳酸用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为3cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约3圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在50转/分钟，收集时，丝线与油面保持60
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的pla压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到pla纤维。
69.实施例7
70.pla纤维的制备方法，具体步骤如下：
71.(1)称取干燥pla颗粒7g，取食用油大豆油50ml；
72.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的聚乳酸颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以80r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为30min左右，待聚乳酸颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
73.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约25cm处，将聚乳酸用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为5cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约2圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在150转/分钟，收集时，丝线与油面保持80
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的pla压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到pla纤维。
74.实施例8
75.pla纤维的制备方法，具体步骤如下：
76.(1)称取干燥pla颗粒10g，取食用油花生油50ml；
77.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的聚乳酸颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以500r/min的速度搅拌加热至200℃，升温时间为30min左右，待聚乳酸颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
78.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约28cm处，将聚乳酸用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为6cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约3圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在100转/分钟，收集时，丝线与油面保持20
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的pla压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到pla纤维。
79.实施例9
80.pla纤维的制备方法，具体步骤如下：
81.(1)称取干燥pla颗粒8g，取食用油玉米油50ml；
82.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至150℃后，将干燥好的聚乳酸颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以1000r/min的速度搅拌加热至250℃，升温时间为30min左右，待聚乳酸颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
83.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约30cm处，将聚乳酸用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为7cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约3圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在130转/分钟，收集时，丝线与油面保持60
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的pla压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到pla纤维。
84.实施例10
85.pla/peg纤维的制备方法，具体步骤如下：
86.(1)称取干燥0.1gpeg，1.9g pla颗粒，取食用油大豆油50ml；
87.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的两种高聚物倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以200r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为
30min左右，待高聚物颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
88.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约20cm处，将高聚物用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为3cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约2圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在50转/分钟，收集时，丝线与油面保持80
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的高聚物压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到5％pla/peg纤维。
89.实施例11
90.pla/peg纤维的制备方法，具体步骤如下：
91.(1)称取干燥0.2g peg，1.8g pla颗粒，取食用油大豆油50ml；
92.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的两种高聚物颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以150r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为30min左右，待高聚物颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
93.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约25cm处，将高聚物用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为5cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约2圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在150转/分钟，收集时，丝线与油面保持20
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的高聚物压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到10％pla/peg纤维。
94.实施例12
95.pla/peg纤维的制备方法，具体步骤如下：
96.(1)称取干燥0.3g peg，1.7g pla颗粒，取食用油大豆油50ml；
97.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的两种高聚物颗粒倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以200r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为30min左右，待高聚物颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
98.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约28cm处，将高聚物用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为7cm/s，牵引至收集辊后，缠绕约3圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度可在450转/分钟，收集时，丝线与油面保持50
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的高聚物压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到15％pla/peg纤维。
99.实施例13
100.pla/peg纤维的制备方法，具体步骤如下：
101.(1)称取干燥0.4g peg，1.6g pla颗粒，取食用油玉米油50ml；
102.(2)将盛有食用油的烧杯放入盛有硅油的集热式恒温磁力搅拌器中，将集热式恒温磁力搅拌器中的硅油升温至100℃后，将干燥好的两种高聚物倒入食用油中，食用油足够将高聚物浸没且超过高聚物10mm以上，以200r/min的速度搅拌加热至160℃，升温时间为30min左右，待高聚物颗粒熔成熔体且透明后，保温静置10min备用；
103.(3)在保温静置过程中，将收集辊置于烧杯口上方，收集辊架设在聚乳酸熔体正上方约30cm处，将高聚物用尖嘴镊子夹出部分，缓慢引向收集辊处，牵引速度约为10cm/s，牵
引至收集辊后，缠绕约3圈即可开始自动收集，在常温条件下冷却进行拉伸收集，收集辊的旋转速度为1000转/分钟，收集时，丝线与油面保持60
°
的夹角不动，在收集过程中需要将团状的高聚物压到液面处，仅需保留2mm部分露出油面上，收集得到20％pla/peg纤维。
104.图3为实施例1中收集到的uhmwpe纤维的样品图，其他实施例收集到的uhmwpe纤维外观形貌也基本相同。
105.图4为实施例5中uhmwpe纤维的80倍放大图像，单根纤维整体均匀。
106.图5为实施例7、8、9不同比例pla纤维复合长丝的光学显微镜下的表面形貌图，实施例7、8、9分别对应图a、b、c，纤维整体均匀。
107.图6为实施例10、11、12、13制备得到的不同pla含量的pla/peg纤维复合长丝的拉伸数据，其中20％pla/peg纤维的样品断裂伸长率最大，10％pla/peg纤维的样品断裂伸长率最小。
108.图7为实施例11、13制备得到的不同pla含量的pla/peg纤维复合长丝的的光学显微镜下的形貌图，实施例11、13分别对应a、b，可看出，纤维整体偏乳白色，透明度降低，且含量越高，乳白色越明显。
109.图8为实施例9、10、11、12、13制备得到的不同pla含量纤维复合长丝的拉伸强度数据，由图可得，peg含量20％时，对拉伸强度增强最低，peg含量为10％、15％时有明显增强效果，15％增强效果最好。
110.图9为实施例9、10、11、12、13制备得到的不同pla纤维复合长丝的断裂伸长率，可以看出，在添加peg后，纤维断裂伸长率均有增强效果，其中5％和15％最明显，5％增强效果最好。
111.图10和表1为pla、peg、10％pla/peg复合纤维材料的红外吸收光谱图和特征吸收峰，可以看出两种材料进行复合后，峰形不再杂乱，两者反应结合，减少了一定的—oh自由基。
112.图11是实施例9制备得到pla纤维用模拟体液进行降解时，降解液的ph值随时间的变化曲线，从图中可以看出，前11天试样的ph值有升有降，变化幅度较大，在7.38-7.47之间变化；从第11天开始，ph值开始稳定降低，从7.43一直降到7.24，这是因为前11天在静止状态下，聚乳酸的降解产物还没来得及扩散到sbf溶液中，所以sbf溶液的ph变化不稳定，随着pla的降解，酯水解位点增多，降解液中h+浓度增大，同时酸催化的酯水解速率也在增大，释放出更多的—cooh，这两种机制共同作用导致了纯pla的sbf降解液出现了ph值稳定降低的现象。
113.图12和表2是实施例9、10、11、12制备得到纤维用模拟体液进行降解时的失重率，实施例9、10、11、12分别对应0wt％、5wt％、10wt％、15wt％(全文相同)，可以看出，随着peg浓度的增加，复合长丝降解失重率升高，peg的增加加速了pla单丝的降解，这是因为pla与peg为部分相容体系，较高的peg含量有利于复合材料内形成较大的相界面，有利于水分子渗透到材料内部，并且peg具有良好的溶解性，在水解过程中更易被释放到降解液中，在材料内部形成孔洞，利于水的渗透，促进降解或水解，同时，peg为亲水性物质，可以改善材料的亲水性能，从而促进pla/peg复合长丝的降解，因此，通过提高peg组分的含量，可加快pla/peg复合长丝的降解速率。
114.图13和表3是实施例9、10、11、12制备得到纤维用模拟体液进行降解时的的吸水
率，可以看出，随着peg含量的增加，吸水率明显提高，吸水率趋势：15wt％》10wt％》5wt％》0wt％，peg是亲水性高分子，peg的引入可以改善复合材料的亲水性，所以pla/peg复合长丝的吸水率随着peg浓度增大而增大。
115.综上所述，上述实施例制备得到的纤维丝具有优异的可降解性、力学性能，在制备过程中未引入任何有毒物质，可以用于手术缝合线、皮肤支架等场合。
116.表1
[0117][0118]
表2
[0119]
失重率1d3d5d7d9d11d13da00.500.670.171.371.030.87b00.910.991.341.561.872.19c01.391.411.722.352.412.79d01.421.512.042.742.893.61失重率15d17d19d21d23d25d27da1.051.432.002.042.863.153.89b2.913.854.835.516.497.769.09c3.864.715.696.447.328.3710.19d4.165.225.896.567.798.8111.71
[0120]
表3
[0121]
吸水率1d3d5d7d9d11d13da02.176.551.854.787.246.78b01.044.615.888.1410.4413.14c03.628.477.768.5313.8618.89d05.2811.4916.2115.2116.7718.52吸水率15d17d19d21d23d25d27da4.755.535.4510.0213.9318.3123.52b16.3521.8128.8036.6445.3350.6771.47c25.0833.0043.7756.4461.3875.7787.38d31.1440.9455.6669.3975.1084.7392.15