一种低密度耐老化纤维及其制备方法与流程

本发明涉及纤维制造，更具体地说，是涉及一种低密度耐老化纤维及其制备方法。

背景技术：

1、聚氨酯纤维是一种常见的纤维，具有弹性好、强度较高的优点，在日常生活中得到广泛的使用；但由于聚氨酯纤维是用异氰酸酯与聚醚合成，耐老化性能相对较差，且部分使用场合对聚氨酯纤维密度有一定要求。目前，现有技术一般采用添加耐老化剂的方式进行改进，但效果一般，且无法满足产品的低密度要求。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低密度耐老化纤维及其制备方法，本发明提供的低密度耐老化纤维在各项性能较好且稳定的基础上，具有优异的耐老化性能，且密度低。

2、本发明提供了一种低密度耐老化纤维的制备方法，包括以下步骤：

3、a)将高分子量二元醇和低分子量多元醇混合后，加入异氰酸酯进行第一次反应，再加入第一溶剂溶解后冷却，加入扩链剂、终止剂和第二溶剂的混合物，依次进行第二次反应、第三次反应和熟化，得到反应混合物；

4、b)在上述反应混合物中加入抗老化剂和玻璃微珠，搅拌均匀后纺丝，得到低密度耐老化纤维；所述抗老化剂为三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚。

5、优选的，步骤a)中所述高分子量二元醇选自聚四氢呋喃二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或多种；所述高分子量二元醇的数均分子量为1000～5000。

6、优选的，步骤a)中所述低分子量多元醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。

7、优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：

8、将高分子量二元醇和低分子量多元醇在80℃～120℃、低于-0.095mpa、30r/min～80r/min条件下搅拌脱水2h～3h。

9、优选的，步骤a)中所述异氰酸酯选自hdi、ipdi、mdi、tdi的一种或多种；

10、所述异氰酸酯与高分子量二元醇、低分子量多元醇、扩链剂、终止剂的摩尔比为100：(50～95)：(5～15)：(2～8)：(0.5～2)。

11、优选的，步骤a)中所述第一次反应在氮气氛围中进行，温度为75℃～85℃，时间为2h～3h。

12、优选的，步骤a)中所述加入第一溶剂的量为高分子量二元醇、低分子量多元醇和异氰酸酯总质量的50％～200％；所述第一溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；

13、所述溶解的转速为30r/min～80r/min，时间为0.3h～0.6h；

14、所述冷却的温度为30℃～40℃。

15、优选的，步骤a)中所述第二溶剂的量为扩链剂和终止剂总质量的100％～200％；所述第二溶剂选自n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；

16、所述扩链剂选自乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1.5-戊二胺中的一种或多种；

17、所述终止剂选自二正丁基胺、叔丁基胺、正丁基胺、二乙胺中的一种或多种。

18、优选的，步骤a)中所述第二次反应的温度为30℃～40℃，时间为20min～60min；

19、所述第三次反应的温度为70℃～85℃，时间为1h～2h；

20、所述熟化的温度为30℃～40℃，时间为24h～48h。

21、优选的，步骤b)中所述玻璃微珠的真密度为0.2～0.7g/cm3，d90为15～40μm；

22、所述反应混合物的固含(不含溶剂)、抗老化剂和玻璃微珠的质量比为100：(0.3～1)：(3～30)；

23、所述搅拌时间为5min～10min。

24、本发明还提供了一种低密度耐老化纤维，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。

25、本发明提供了一种低密度耐老化纤维及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)将高分子量二元醇和低分子量多元醇混合后，加入异氰酸酯进行第一次反应，再加入第一溶剂溶解后冷却，加入扩链剂、终止剂和第二溶剂的混合物，依次进行第二次反应、第三次反应和熟化，得到反应混合物；b)在上述反应混合物中加入抗老化剂和玻璃微珠，搅拌均匀后纺丝，得到低密度耐老化纤维；所述抗老化剂为三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚。与现有技术相比，本发明提供的制备方法选用特定原料，尤其是引入含多环氧的小分子抗老化剂和玻璃微珠，配合特定制备工艺，实现整体较好的相互作用，得到的低密度耐老化纤维在各项性能较好且稳定的基础上，具有优异的耐老化性能，且密度低。

26、同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种低密度耐老化纤维的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述高分子量二元醇选自聚四氢呋喃二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或多种；所述高分子量二元醇的数均分子量为1000～5000；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述异氰酸酯选自hdi、ipdi、mdi、tdi的一种或多种；

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述第一次反应在氮气氛围中进行，温度为75℃～85℃，时间为2h～3h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述加入第一溶剂的量为高分子量二元醇、低分子量多元醇和异氰酸酯总质量的50％～200％；所述第一溶剂选自n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述第二溶剂的量为扩链剂和终止剂总质量的100％～200％；所述第二溶剂选自n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述第二次反应的温度为30℃～40℃，时间为20min～60min；

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述玻璃微珠的真密度为0.2～0.7g/cm3，d90为15～40μm；

10.一种低密度耐老化纤维，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。

技术总结
本发明提供了一种低密度耐老化纤维及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)将高分子量二元醇和低分子量多元醇混合后，加入异氰酸酯进行第一次反应，再加入第一溶剂溶解后冷却，加入扩链剂、终止剂和第二溶剂的混合物，依次进行第二次反应、第三次反应和熟化，得到反应混合物；b)在上述反应混合物中加入抗老化剂和玻璃微珠，搅拌均匀后纺丝，得到低密度耐老化纤维；所述抗老化剂为三羟基甲基丙烷三缩水甘油醚。本发明提供的制备方法选用特定原料，尤其是引入含多环氧的小分子抗老化剂和玻璃微珠，配合特定制备工艺，实现整体较好的相互作用，得到的低密度耐老化纤维在各项性能较好且稳定的基础上，具有优异的耐老化性能，且密度低。

技术研发人员：蔡耀武,张勇,马玉民,陆瑜翀,王建斌,李瑶,王珂,孙小康,杜帅朋,郭政,陶新良,蔡新奇,张英才
受保护的技术使用者：郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12