甲基-9'-哲基螺巧H-嘲噪-2,3'-巧田蒙并巧，l-b][l，4]曠嗦]，其中，1-亚 硝基-2, 7-二哲基蒙为0.Olmo^O.Imol，己醇为50mL~200血，1，3, 3-S甲基-2-亚甲基嘲 噪咐0.Olmo^O.Imol和己醇lOmlXBO血的混合溶液； 2) 纺丝原液制备；将步骤1)合成的螺曠嗦与PVDF混合均匀，再溶解于体积丙酬/DMF 混合液中，溶解温度20~80°C，磁力揽拌1~化，其中，螺曠嗦与PVDF质量比为60~200,丙 酬和DMF质量比为1:10~1: 1，PVDF与混合溶液质量比为1:10~1:1 ; 3) 将纺丝原液进行静电纺丝，滚筒接收，纺丝时间0. 5~2h，其中，电压5~20kV，接收距 离10~20畑1，纺丝速度0. 001mm/S~0. 01mm/s，纺丝温度为室温，喷丝孔直径为0. 1~0. 7mm。
[0020] 本发明设计具有光致变色性能的PVDF纤维无纺面料，其扫描电镜图见图1，面料 呈不规则纤维状，表面凹凸不平。
[0021] 下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明 的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可W根据本 发明作出一些非本质的改进和调整。
[0022] 实施例1 将5. 67g(0. 03mol) 1-亚硝基-2, 7-二哲基蒙溶于140mL己醇中，通入氮气并加热至 90°C回流状态，15分钟后逐滴加入5. 2g(0. 03mol)l，3, 3-S甲基-2-亚甲基嘲噪咐和25mL 己醇的混合溶液，30分钟内滴加完毕。在氮气氛围中保持回流状态并不断揽拌。化后反应 完毕，加入5%活性炭回流15分钟，趁热过滤，将滤液减压蒸馈，去掉大部分己醇后，让其自 然冷却并静置过夜。过滤析出产物并用己醇多次洗漆或重结晶，真空烘箱干燥后最终得到 灰白色固体N-甲基-3, 3-二甲基-9' -哲基螺巧H-嘲噪-2, 3' -巧田蒙并巧，1-b] [1，4] 曠嗦]。将1. 23评VDF与0. 012g螺曠嗦混合，溶解于3血丙酬及7mLDMF的混合溶液中，溶 解温度40°C，时间化。取5mL混合液体静电纺丝，滚筒接收，纺丝时间1. 5h，电压lOkV，接 收距离15cm，纺丝速度0.OOlmm/s，纺丝温度为室温，喷丝孔直径为0. 5mm。
[0023]所得光致变色拒水面料的微观结构与宏观性能如下： 1、光致变色纤维的微观形貌： 图1为光致变色拒水无纺纤维的扫描电镜（SE^O照片。由图1可见，光致变色拒水无 纺面料呈纤维状，且纤维表面凹凸不平，纤维平均直径为0. 6ym; 2、光致变色拒水面料的变色效果： 表1为未添加螺曠嗦无纺面料与添加1. 2g^螺曠嗦的无纺面料的色空间值（L*、a*、b*)及二者色差值(AE)。色差值越大，表明变色效果越好，b*值小于零表示颜色偏向藍色， 没有添加螺曠嗦的a*和b*值都接近0,说明无纺面料呈白色，而添加了螺曠嗦的无纺面料 在光照后b*值很明显小于零，且绝对值较大，色差AE值也较大说明光致变色无纺面料的 变色效果较好； 表1螺曠嗦光致变色无纺面料色空间及色差
【主权项】
1. 一种光致变色拒水无纺面料，其特征在于，其原料包括N，N-二甲基甲酰胺（DMF)、丙 酮、聚偏四氟乙烯（PVDF)和螺噁嗪，其中，DMF与丙酮的体积比为1:10~1: 1，PVDF与丙酮及 DMF混合液的质量比为1:10~1: 1，PVDF与螺噁嗪的质量比为60~200。
2. 根据权利要求1所述的光致变色材料螺噁嗪，其特征在于，所述光致变色螺噁嗪为 N-甲基-3, 3-二甲基-9' -羟基螺[2H-吲哚-2, 3' -[3H]萘并[2, 1-b] [1，4]噁嗪]。
3. 权利要求1-2任一项所述的光致变色拒水无纺面料的制备方法，其特征在于，先将 1-亚硝基-2, 7-二羟基萘和1，3, 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉在氮气氛围中回流l~10h后 静置过夜制得光致变色材料螺噁嗪，然后将PVDF与螺噁嗪按照上述比例混合于20~80°C溶 解于丙酮/DMF混合液中，取l~10mL在5~20kV电压下静电纺丝0. 5~2h即可。
4. 根据权利要求3所述的光致变色拒水无纺面料的制备方法，其特征在于，所述拒 水无纺面料为PVDF;所述光致变色材料为N-甲基-3, 3-二甲基-9' -羟基螺[2H-吲 哚-2, 3' -[3H]萘并[2, 1-b] [1，4]噁嗪]。
5. 根据权利要求3所述的光致变色拒水无纺面料的制备方法，其特征在于，所述均匀 的纺丝原液的制备方法为：将螺噁嗪、PVDF、丙酮和DMF于20~80°C磁力搅拌l~3h。
6. 根据权利要求3所述的光致变色无纺面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 将1-亚硝基-2, 7-二羟基萘溶于乙醇中，通入氮气并加热至80~100°C回流状态， 5~30分钟后逐滴加入1，3, 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉和乙醇的混合溶液，15~60分钟内 滴加完毕，在氮气氛围中保持回流状态并不断搅拌，l~l〇h后反应完毕，加入5~10%活性炭 回流5~30分钟，趁热过滤，将滤液减压蒸馏，去掉大部分乙醇后，让其自然冷却并静置过 夜，过滤析出产物并用乙醇多次洗涤或重结晶，真空烘箱干燥后最终得到灰白色固体N-甲 基-3,3-二甲基-9'-羟基螺[211-吲哚-2,3'-[3扣萘并[2，1-13][1，4]噁嗪]，其中，1-亚 硝基-2, 7-二羟基萘为0? 01mol~0.lmol，乙醇为50mL~200mL，1，3, 3-三甲基-2-亚甲基吲 噪啉0. 01mol~0.lmol和乙醇10mT,~30mT,的混合溶液； 2) 将步骤1)合成的螺噁嗪与PVDF混合均勾，再溶解于体积丙酮/DMF混合液中，溶解 温度20~80°C，磁力搅拌l~3h，其中，螺噁嗪与PVDF质量比为60~200,丙酮和DMF质量比 为1:10~1: 1，PVDF与混合溶液质量比为1:10~1: 1。
7. 根据权利要求6所述的光致变色无纺面料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述 1-亚硝基-2, 7-二羟基萘与1，3, 3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉，其摩尔比为1:1~2:1。
8. 根据权利要求6所述的光致变色无纺面料的制备方法，其特征在于，步骤2)中纺 丝速度为〇. 001mm/s~0. 01mm/s，纺丝电压为5~20kV，接收距离为10~20cm，喷丝孔直径 0. 1~0. 7_，纺丝温度为室温，纺丝时间为0. 5~2h。
【专利摘要】本发明属于具有多功能纺织面料领域，具体涉及制备具有光致变色性能和拒水性能的双复功能的无纺面料。本发明提供一种光致变色拒水纺织面料，其原料包括DMF、丙酮、聚偏氟乙烯（PVDF）和螺噁嗪，其中，DMF与丙酮的体积比为1:10~1:1，PVDF与丙酮及DMF混合液的质量比为1:10~1:1，PVDF与螺噁嗪的质量比为60～200。本发明采用静电纺丝技术，具有生产效率高、工艺简便、重复性好的特点，且得到的螺噁嗪/PVDF复合面料具有光致变色、拒水等功能特性。
【IPC分类】C09K9-02, D01F6-48, D01D5-00, D01F1-10
【公开号】CN104711698
【申请号】CN201510108096
【发明人】郭荣辉, 彭灵慧, 兰建武, 陈 胜, 肖红艳, 黄雪梅
【申请人】四川大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月12日