下历时60分钟。然后中止搅拌，虹 吸出液体。在虹吸之后，加入新鲜的TiCl4和一定量的9,9-双（甲氧基甲基）芴，使得具有 的Mg/二醚摩尔比为12。随后将温度升高到KKTC且在搅拌下保持30分钟。在沉降并在 75°C下虹吸之后，加入新鲜TiCl4。随后将温度升高到90°C历时15分钟。在沉降并在75°C 下虹吸之后，将固体用无水己烷（6X100ml)在60°C下洗涤六次。
[0134] 用由此获得的固体催化剂组分制备催化剂系统，该催化剂系统然后进行预聚合且 此后用于聚合，使用根据实施例1-2中所述的程序的除串联布置的两个环流反应器之外的 所有来进行聚合。
[0135] 在表1中记录了主要聚合条件。在表2中记录了关于所生成的聚合物的分析数据。
[0136] 比较实施例4
[0137] 按照实施例1-2制备的减粘裂化聚丙烯，但使用商业聚丙 烯MoplenHP561R(LyondellBasell)作为聚丙烯前体，所述商业聚丙烯 MoplenHP561R(LyondellBasell)得自含邻苯二甲酸酯的齐格勒-纳塔催化剂且设计用于 生产纤维。
[0138] 在表2中记录了关于所生成的聚丙烯的分析数据。
[0139] 比较实施例5
[0140] 固体催化剂纟目分的制各
[0141]在0°C下向用氮气吹扫的500毫升四颈圆底烧瓶中引入250毫升TiCl4。在搅拌 的同时，加入15. 0克具有47微米的平均粒度的微球状MgCl2 ?I. 8C2H50H(根据在EP728769 的实施例1中描述的方法制备）、一定量的2,3-二异丙基琥珀酸二乙酯，使得具有的镁/琥 珀酸酯摩尔比为10. 5。将温度升高到IKTC且保持在该值下历时60分钟。然后中止搅拌， 使固体沉淀并在KKTC下虹吸出液体。在虹吸之后，加入新鲜的TiCl4和一定量的2,3-二 异丙基琥珀酸二乙酯，使得具有的Mg/琥珀酸酯摩尔比为21。随后将温度升高到120°C且 在搅拌下保持30分钟。在沉降并在KKTC下虹吸之后，加入新鲜TiCl4。随后将温度升高到 120°C历时30分钟。在沉降并在KKTC下虹吸之后，将固体用无水己烷（6X100ml)在60°C 下洗涤六次。
[0142] 催化剂系统的制各
[0143] 在引入聚合反应器中之前，在15°C的温度下在表1中所记录的条件下使上述固体 催化剂组分与三乙基铝（TEAL)以及二环戊基-二甲氧基硅烷（DCPMS)接触。
[0144] 预聚合
[0145] 随后，在25°C下，通过将催化剂体系在液体聚丙烯中保持悬浮，进行预聚合处理， 持续时间为10分钟，之后将其引入聚合反应器中。
[0146] 蓋佥
[0147] 聚合以连续模式在包括EP1012195中描述的聚合设备的聚合装置中进行。将氢气 用作分子量调节剂。氢气浓度在上升管和下降管中保持在相同的浓度。
[0148] 在表1中记录了主要聚合条件。在表2中记录了关于所生成的聚合物的分析数据。
[0149] 表1-聚合条件
[0152] * =在第一环流反应器中；**=在第二环流反应器中
[0153] 表2-聚合物特性
[0154]
[0155] 实施例6-8以及比较实施例9和比较实施例10
[0156] 在下列添加剂存在下挤出实施例1-4的丙烯聚合物：硬脂酸钙、Irgan〇X'8'm215 (由 Ciba Specialty Chemicals进行销售）、Trigonox?1〇1(由Akzo进行销售的过氧化物），这 些添加剂为表3中记录的量。
[0157]表 3
[0158]
[0159]
[0160] 使用传统的双螺杆挤压机CoperionWerner&PfleidererZSK58MC，其中其操作 条件如下：螺杆速度为260转/分，挤出机的生产量为250千克/小时，比能量为0. 183千 瓦时/千克，熔融温度为214°C，模头压力为51巴，熔体过滤器为200目。
[0161] 纤维的牛产
[0162] 在挤出聚合物之后，在具有25的螺杆长径比、25毫米的螺杆直径和1 : 3的压 缩比的Leonard25控制管线中将聚合物纺丝。所述管线已由CostruzioniMeccaniche Leonard-Sumirago(VA)推出市场。在表4中记录了长丝的操作的纺丝条件和性能。
[0163]表 4
[0165] 表4显示出本发明的纤维被赋予了改进的韧性和断裂伸长率。
【主权项】
1. 一种包括聚丙烯的纤维，其可通过包括下列步骤的方法获得： (i) 在催化剂系统存在下使丙烯聚合，所述催化剂系统包含通过使下列组分接触获得 的产物： (a) 固体催化剂组分（该固体催化剂组分包括卤化镁、具有至少一个Ti-卤素键的钛化 合物和至少两种电子给体化合物，所述至少两种电子给体化合物中的一种存在的量相对于 给体的总量以摩尔计为从40%到90%，并且所述至少两种电子给体化合物中的另一种选 自 1，3_ 二醚）， (b) 铝的烃基化合物，以及 (c) 任选地的外部电子给体化合物， 从而获得具有熔体流动速率MFRl的聚丙烯前体； (ii) 将由此获得的聚丙烯前体进行减粘裂化，以获得具有熔体流动速率MFR2的减粘 裂化聚丙烯； (iii) 将在前一步骤中获得的减粘裂化聚丙烯纺丝； 其中MFR2包括在从15克/10分钟到40克/10分钟之间，比率MFR/MFR1包括在8与 18之间，MFRl和MFR2两者都是根据ISO方法1133 (230°C，2. 16千克）进行测定的。2. 根据权利要求1所述的纤维，其中减粘裂化后的熔体流动速率（MFR2)包括在20克 /10分钟与30克/10分钟之间，优选地在22克/10分钟与25克/10分钟之间。3. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，其中减粘裂化后的熔体流动速率/减粘裂 化前的熔体流动速率的比率MFR2/MFR1为包括在10与15之间，优选地在12与14之间。4. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，其中二甲苯不溶性高于95%，优选地高于 96%，更优选地高于97 %。5. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，该纤维具有通过GPC(凝胶渗透色谱法）测 定的用反W/Mn比率表达的分子量分布，所述!比率包括在3. 0与12. 0之间，优选地 在3. 5与7. 0之间。6. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，该纤维具有通过GPC测定的1?/?:比率的 值，该Mz/iiw比率的值包括在1. 〇与3. 0之间，优选地在1. 5与2. 5之间。7. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，其中所述聚丙烯是均聚物，任选地包含少 量的衍生自乙烯和/或其他a-烯烃（例如C4-Cwa-烯烃）的共聚单体单元，所述共聚单 体单元的量的范围为从〇. 1重量百分比到2重量百分比，优选地，从0. 2重量百分比到1. 5 重量百分比。8. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，该纤维显示出至少等于或高于25厘牛/特 克斯（cN/tex)(优选地高于26厘牛/特克斯）的韧性的值。9. 根据前述权利要求中任一项所述的纤维，该纤维显示出至少等于或高于250% (优 选地等于或高于300%)的断裂伸长率的值。10. -种使用根据任何前述权利要求所述的纤维制造的纺粘非织造织物。
【专利摘要】包括聚丙烯的纤维可通过包括下列步骤的方法获得：(i)在催化剂系统存在下使丙烯聚合，所述催化剂系统包含通过接触下列组分获得的产物：(a)固体催化剂组分(该固体催化剂组分包括卤化镁、具有至少一个Ti-卤键的钛化合物和至少两种电子给体化合物，所述至少两种电子给体化合物中的一种存在的量相对于给体的总量以摩尔计为从40％到90％，并且所述至少两种电子给体化合物中的另一种选自1，3-二醚)，(b)铝的烃基化合物和(c)任选的外部电子给体化合物，从而获得具有熔体流动速率MFR1的聚丙烯前体；(ii)将由此获得的聚丙烯前体进行减粘裂化，以获得具有熔体流动速率MFR2的减粘裂化聚丙烯；(iii)将在前一步骤中获得的减粘裂化聚丙烯纺丝；其中MFR2包括在从15克/10分钟到40克/10分钟之间，MFR/MFRi包括在8与18之间，MFR1和MFR2两者都是根据ISO方法1133(230℃，2.16千克)进行测定的。
【IPC分类】C08F4/651, C08F10/06, D01F6/06
【公开号】CN105143528
【申请号】CN201380033071
【发明人】M·加尔万, A·诺伊曼, R·潘塔莱昂尼, A·马祖科, O·富斯科, B·加迪, G·科利纳
【申请人】巴塞尔聚烯烃意大利有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2013年6月13日
【公告号】EP2682505A1, EP2870280A1, US20150191852, WO2014005816A1