一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维及其制备方法，它由以下重量比组分制成：聚丙烯树脂65～98％，抗菌防紫外线母粒1.5～30％，海芦笋籽油0.4～3.5％，生育酚乙酸酯0.1～1.5％；其中，所述抗菌防紫外线母粒包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂70～90份，海泥粉6～20份，阿尔泰独尾草根提取物2～5份，刺槐花提取物1.5～3份，偶联剂0.5～2份。上述各原料通过多种途径的加工手段、合理复配制成的聚丙烯纤维，香味怡人，亲肤性好，既具有抗菌防紫外线效果好且作用持久的同时释放出营养物质，使人体得到更多健康利益。又表现出优良的可纺性和力学性能，显著提高纤维的吸湿透气性、染色均匀性和抗静电性，大大拓宽了海泥的应用范围。
【专利说明】
一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、游泳衣、袜子、床单等与人体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷，例如难易染色，吸湿性、透气性和悬垂性差等，特别是与人体贴身接触时，皮肤表面的汗液、皮脂等代谢产物及外部的污垢会附着在纤维上，滋生细菌、霉菌、真菌等微生物，尤其在高温多湿的环境下，更易繁殖传播，成为威胁人类健康的一重大隐患。除此之外，由于聚丙烯链上存在着大量不稳定的叔碳原子，防紫外线能力较差，长时间的日光照射，不仅使聚丙烯纤维褪色、脆化，强力下降，耐用性变差，而且可使人体皮肤产生红斑、皮炎、色素沉积，加速皮肤老化，严重者还可使免疫系统受到抑制，甚至导致皮肤癌。
[0003]为解决上述问题，目前全世界有很多研究机构在开发新型的抗菌防紫外线聚丙烯纤维，大多采用聚丙烯树脂中添加紫外线吸收剂和抗菌剂来赋予聚丙烯纤维的抗菌防紫外线性能。前者紫外线吸收剂多为化学合成材料，在使用过程中易分解乃至失效，且不同程度地存在毒性及刺激性等问题；后者抗菌剂主要包括无机、有机、天然三大系列，而无机抗菌剂与有机抗菌剂因其已知或潜在的毒副作用日渐受到冷遇。天然抗菌剂通常是从植物、动物或生物中提取的，其原料来源广泛，成本低廉，绿色环保，具有抗菌高效和对人体安全无副作用等优点，在应用中日益受到人们的重视。但由于天然抗菌剂多为小分子，与聚丙烯树脂之间的相容性较差，存在分散不均匀、易团聚和流失等问题，抗菌效果难以持久，甚至力学性能下降，影响纺丝质量。且天然抗菌剂成分单一，抗菌谱窄，防紫外线能力弱，不能很好地满足实际应用的要求。
[0004]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土，比原生粘土颗粒要细，质软松散，具有独特的孔状结构，比表面积大，吸附性、分散性、悬浮性好等特性，同时还具有高度的胶体性和粘结力。我国是一个海泥资源十分丰富的国家，其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、砸、锶、锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第I期]。同时还具有较强的抗氧化性能和美白、防晒等功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥水溶体系的抗氧化性能和美白功效研究”《海洋开发与管理》2009年第9期]。在我国民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质。此外，海泥还有杀菌及刺激细胞组织进行愈合再生、改变毛孔粗大及美白黯沉肤色之功效，对治疗神经痛、类风湿、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用，已被应用于食品防腐、医药、化妆品等领域。但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性，间距小，使得有机大分子链难以插入，从而限制了其在工业上的大规模应用。经检索，迄今尚未发现海泥负载植物提取物与聚丙烯树脂共混熔融纺丝制成抗菌防紫外线聚丙烯纤维的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维及其制备方法，该方法采用海泥负载阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物作为抗菌防紫外线剂均匀分散于聚丙烯纤维之中，其香味怡人，相容性和亲肤性好，既具有抗菌防紫外线效果好且作用持久的同时释放出营养物质，使人体得到更多健康利益，又表现出优良的可纺性和力学性能，显著提高纤维的吸湿性、透气性、染色均匀性和抗静电性，使用寿命更长。
[0006]为了实现本发明的目的，本申请的发明人通过大量试验研究和不懈探索，最终获得了如下技术方案:
[0007]—种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维，其特征在于，由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂65?98%，抗菌防紫外线母粒1.5?30%，海芦笋籽油0.4?3.5%，生育酚乙酸酯0.1?1.5% ;其中，所述抗菌防紫外线母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯树脂70?90份，海泥粉6?20份，阿尔泰独尾草根提取物2?5份，刺槐花提取物1.5?3份，偶联剂0.5?2份;它们的制备方法包括以下步骤:
[0008]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量为50?60%的泥浆，向其加入海泥重量0.3?5%的水杨醛和0.5?10%的草酸，于65?80°C下搅拌I?3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，85 °C下真空干燥至含水率低于1.5%,粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉；
[0009]②制备阿尔泰独尾草根提取物:采集干燥阿尔泰独尾草根，去杂，粉碎成20?35目粗粉，并加入粗粉7?20倍重量的浓度为75?90wt%的乙醇溶液，35?50°C下回流提取I?3h，离心、收集上清液过DlOl大孔树脂吸附，先用水洗，弃去水洗液，继用浓度为30?75wt%的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到阿尔泰独尾草根提取物；
[0010]③制备刺槐花提取物:采集干燥刺槐花，去杂，粉碎成50?70目细粉，并加入细粉5?12倍重量的纯净水，50?65 0C下提取I?3h，过滤，得到滤液A和滤渣，往滤渣中加入滤渣3?10倍重量的纯净水，提取0.5?2h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，减压浓缩，放入干燥机中干燥，得到刺槐花提取物；
[0011]④按上述重量份称取海泥粉置于搅拌机中，并加入海泥粉3?19倍重量的蒸馏水，在频率30KHz、功率250?500W、温度40?50 °C下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，加入上述重量份的阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物，再加入占海泥粉重量0.1?1.5 %的失水山梨醇月桂酸单酯，继续超声分散30?50min，过滤，所得固体物于60?75 °C下真空干燥，研磨，过800?1000目筛，即为海泥/植物复合抗菌防紫外线剂；
[0012]⑤制备抗菌防紫外线母粒:将上述重量比的偶联剂以1:6?15的重量比溶于浓度为85?98wt %的乙醇溶液中，加热至35?50°C，用冰乙酸调节pH值为4.5，恒温反应I?2h，得到稀释液;将步骤④的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂放入搅拌机中，边搅拌边加入上述稀释液，待全部加入后，于80?90 °C下搅拌10?30min，离心，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，85?95 °C烘箱内干燥12h，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合搅拌均匀，送入双螺杆挤出机，在160?220°C下熔融共混挤出制成所述的抗菌防紫外线母粒；
[0013]⑥按上述重量比称取海芦笋籽油、生育酚乙酸酯，在30?45°C下搅拌混合均匀后，送入高速混合机中，再加入上述重量比的聚丙烯树脂、步骤⑤的抗菌防紫外线母粒搅拌混合，混合均匀后按常规的熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维。
[0014]上述方法所用的偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0015]上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配方的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0016]上述原料组分中的聚丙烯树脂采用纤维级聚丙烯树脂，其熔体流动速率为20?35g/l Omin，优选 25g/l Omin。
[0017]上述原料组分中的生育酚乙酸酯，是生育酚与醋酸酯化的产物，淡黄色黏稠液，易溶于氯仿、乙醚、丙酮和植物油，耐热性好，抗氧化能力强，能消除由紫外线、空气污染等外界因素造成的过多的氧自由基，起到延缓光老化、预防晒伤和抑制日晒红斑生成等作用。
[0018]上述原料组分中的海芦笋籽油，是藜科盐角草属植物海芦笋的种子，采用超临界CO2萃取法制得的油状物品。海芦笋又称海蓬子等，海芦笋籽富含维生素E、蛋白质、氨基酸、黄酮类、多糖、皂苷、叶绿素，不饱和脂肪酸含量高达89.78 %，其中亚油酸为73.63 %，油酸为12.89%、亚麻酸为2.58% [扶庆权，“响应面法优化微波辅助提取海蓬子籽油工艺”《食品科学》2014年第20期]。药理研究证实，海芦笋籽具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、免疫调节等药理作用，在200?400nm处进行紫外扫描，得出海芦笋籽油可以作为一种广谱紫外线保护剂[徐保国等，“海芦笋籽油的检测及其性质的研究《食品与生物技术学报》2013年第4期]。
[0019]上述原料组分中的阿尔泰独尾草根为百合科独尾草属植物阿尔泰独尾草的根，其功能包括祛风除湿、补肾强身等。现代研究表明，阿尔泰独尾草根含有丰富的多糖、蒽醌类、黄酮类化合物，其中蒽醌类主要成分为大黄酸，大黄酚，大黄素，芦荟大黄素等，具有良好的杀菌，抑菌，消炎，解毒，抗氧化、抗衰老、抗紫外线辐射，提高人体免疫机能等功能[高茸茸等，“野生与栽培阿尔泰独尾草蒽醌类物质含量的比较”《石河子大学学报(自然科学版)》2012年第4期]。
[0020]上述原料组分中的刺槐花为豆科植物刺槐的花及花蕾。刺槐花又名洋槐花、槐树花等，含有大量的芳香性有机物质、糖类、脂肪和多种人体必需的氨基酸、维生素E、抗坏血酸及钙、砸、锌、铬等矿质元素，还含有芸香甙、刺槐素、木犀草素、槲皮素、邻氨基苯甲酸甲月旨、橙花醇、芳樟醇、苄醇等成分，香气较足，其功能包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗癌、抗氧化、降血压、降血脂、利尿利胆等，能增强毛细管抵抗力，降低皮肤、血管的通透性，具有养颜护肤功效[王林等，“刺槐花营养功能成分及其开发利用”《食品科学》2006年第2期]。
[0021]尽管国外对阿尔泰独尾草根、刺槐花化学成分的鲜有提及，其含有多糖、黄酮类、蒽醌类、木犀草素、刺槐素、槲皮素、芳樟醇、氨基酸、叶绿素、维生素C、维生素E、抗坏血酸、不饱和脂肪酸等成分，以及铁、镁、钙、砸、锌、锶、铬等多种矿质元素，这些成分和矿质元素大部分已被现代药理研究证实，在抗菌、抗炎、抗病毒、抗氧化、抗衰老、吸收紫外线、促进新陈代谢、免疫调节等方面均发挥着其特殊的生物活性作用。但是，将阿尔泰独尾草根、刺槐花与海泥通过多种途径的加工手段合理复配成抗菌防紫外线剂加入聚丙烯树脂中纺制成纤维，使多种生物和药理活性协同增效，不仅赋予抗菌防紫外线成分一些新的特性，同时还获得了独特的增强皮肤免疫机能、抑制酪氨酸酶活性、清除自由基、抗氧化和护肤保健等功效。克服了现有天然抗菌剂成分单一、抗菌谱窄、防紫外线能力弱的不足，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0022]在上述方法中，引入水杨醛、草酸对海泥进行处理，一方面可以有效地去除海泥中的重金属离子，同时又能使海泥中的水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸水解为菌体可快速利用的营养成分。另一面经过65?80°C下搅拌反应，海泥微孔中酸度增加，除去微孔中杂质较彻底，空出了较大的层间，其比表面积得到明显的提升，层间距增大，吸附能力更强。
[0023]上述方法所制得的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂，以海泥粉为载体，负载阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物作为抗菌防紫外线的有效成分，在失水山梨醇月桂酸单酯良好渗透性能带动下，使阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层，且土壤学和生物学的研究结果表明阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物与海泥粉具有很高的亲和性，能够顺利进入海泥粉层间，由此形成了更加致密的结构。并经过60?75°C下真空干燥，使海泥粉与阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来，从而获得更好改性效果，有效提升海泥、阿尔泰独尾草根与刺槐花的抗菌防紫外线活性，发挥各抗菌防紫外线和营养保健元素的协同作用。
[0024]本发明所述的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂制备过程中，阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物和海泥粉在纳米尺度上的有机结合，并借助失水山梨醇月桂酸单酯对其表面和边缘进行修饰，使抗菌防紫外线剂呈现出亲油性特征，层间距变大，同时经过偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯树脂分子链之间的亲和性增强，有效改善抗菌防紫外线剂的界面极性和化学微环境，达到纳米级分散且和聚丙烯树脂有很好的相容性、结合力。与单一采用偶联剂或失水山梨醇月桂酸单酯来处理抗菌防紫外线剂相比，具有突出的处理效果，即偶联剂和失水山梨醇月桂酸单酯在处理抗菌防紫外线表面的过程中存在协同作用。很好地实现了海泥/植物复合抗菌防紫外线剂在聚丙烯纤维中均匀分散，阻止了其团聚的可能。解决了现有天然抗菌剂在聚丙烯纤维中分散不均匀、易团聚和流失等问题。
[0025]本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明，海芦笋籽油与生育酚乙酸酯配伍，表现出良好的抗氧化协同作用，可阻止有效成分因光照、氧气等造成的分解及蒸发作用，避免制备过程中海泥粉、阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物、海芦笋籽油的有效成分被氧化及损失，从而提高聚丙烯纤维的抗菌防紫外线能力和护肤保健功效。同时还减少了聚丙烯树脂分子链间内摩擦力，增强了海泥/植物复合抗菌防紫外线剂在聚丙烯树脂中的分散力和作用力，使其粘连有序性增加，排列更有规则，大大改善了加工性能，服用性能佳，使用寿命更长。
[0026]本申请的发明人在研究中发现，海芦笋籽油与刺槐花提取物配伍共同作用，功效互补，在协同增强药理活性的同时，还表现出协同相加的提香效果，既能去除海泥中异味，又能保持皮肤的酸性环境，还具有较强的渗透性，促进营养成分透过表皮进入真皮、皮下组织，甚至进入体循环，增加皮肤细胞活力，全面提高皮肤自身对紫外线的防护能力。
[0027]本申请的发明人还意外地发现，海泥粉负载阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维之中，海泥粉在纤维的内部及表层与纤维牢固地成为一体，各组分协同作用突出，使抗菌防紫外线和护肤保健效果更好。同时也使聚丙烯纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞，提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道，其穿着舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善，还表现出令人满意的可纺性和力学性能，成纤强度高。
[0028]本发明通过选料、组方、配比以及制备方法上的创新，将海泥、阿尔泰独尾草根、刺槐花、海芦笋籽和生育酚乙酸酯等原料所具有的活性物质和营养保健成分均匀分散于聚丙烯纤维之中，香味怡人，各组分相互配合协同起效，共奏抗菌、防紫外线、防晒、抗氧化、抗衰老、护肤、保健之功效。经常穿着上述方法制得的纤维制品不仅具有抗菌谱广、高效、安全、持久的效果，使得各种细菌、霉菌、真菌等微生物无法在纤维上滋生或繁殖。而且还具有优异的抗紫外线能力，增加皮肤对紫外线的耐受性，减轻或消除紫外线引起的晒红、晒伤、光毒及光变态反应现象，对因紫外线造成的细胞损伤及皮肤过敏反应均有显著的抑制和修复作用。同时也提升了纤维制品的染色性和吸湿透气性能，改善其穿着舒适性和悬垂性，与肌肤亲和性好，透皮吸收能力强，使多种营养物质直接经皮渗透进入肌肤深层，促进血液循环，增加细胞活力，清除自由基，抑制酪氨酸酶活性，延缓皮肤衰老，凸现护肤保健之功效，使人体得到更多健康利益。与此同时，对治疗风湿、关节炎、肩周炎、神经痛等疾病也具有独特的辅助作用。从而拓宽了海泥的应用领域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0029]根据不同需要，本发明的聚丙烯纤维可以是单丝纤度为1.0?4.0dtex的预取向丝POY，或进一步加工成为单丝纤度为0.5?3.0dtex的牵伸丝DT或弹力丝DTY，或者是纤度为
1.0?4.0dtex的短纤维，短纤维还可与棉、麻、毛、丝、涤纟仑、锦纟仑、腈纟仑、氯纟仑、氨纟仑、维纟仑、粘胶纤维混纺。该纤维用任何已知方法织成针织面料、机织面料或非织造布，缝制成内衣、睡衣、T恤衫、运动服、手套、帽子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品以及医药行业工作服。
[0030]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0031 ] 实施例一
[0032]1.原料预处理:
[0033]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量为50%的泥浆，向其加入海泥重量1.5%的水杨醛和3%的草酸，于75°C下搅拌2h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，85 °C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过80目筛，得到海泥粉；
[0034]②制备阿尔泰独尾草根提取物:采集干燥阿尔泰独尾草根，去杂，粉碎成25目粗粉，并加入粗粉12倍重量的浓度为80wt%的乙醇溶液，50°C下提取1.5h，离心、收集上清液过DlOl大孔树脂吸附，先用水洗，弃去水洗液，继用浓度为35wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到阿尔泰独尾草根提取物；
[0035]③制备刺槐花提取物:采集干燥刺槐花，去杂，粉碎成50目细粉，并加入细粉7倍重量的纯净水，60 °C下提取1.5h，过滤，得到滤液A和滤渣，往滤渣中加入滤渣5倍重量的纯净水，提取lh，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，减压浓缩，放入干燥机中干燥，得到刺槐花提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]①聚丙烯纤维配方:聚丙烯树脂85kg、抗菌防紫外线母粒11.5kg、海芦笋籽油2.8kg、生育酚乙酸酯0.7kg。
[0038]②母粒配方:聚丙烯树脂79kg、海泥粉16kg、阿尔泰独尾草根提取物2kg、刺槐花提取物1.5kg、马来酸酐接枝聚丙稀0.3kg、乙稀基三乙氧基娃烧0.7kg、γ -氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.5kg。
[0039]3.制备步骤:
[0040]①称取海泥粉16kg置于搅拌机中，加入蒸馏水192kg，在频率30KHz、功率300W、温度45 V下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，加入阿尔泰独尾草根提取物2kg、刺槐花提取物I.5kg，再加入失水山梨醇月桂酸单酯0.24kg，继续超声分散35min，过滤，所得固体物于65 °C下真空干燥，研磨，过900目筛，即为海泥/植物复合抗菌防紫外线剂；
[0041 ]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.3kg、乙烯基三乙氧基硅烷0.7kg、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.5kg，溶于151^的浓度为98的％的乙醇溶液中，加热至40 °C，用冰乙酸调节pH值为4.5，恒温反应Ih，得到稀释液；
[0042]③将步骤①的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂放入搅拌机中，边搅拌边加入步骤②的稀释液，待全部加入后，于90°C下搅拌15min，离心，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，85 °C烘箱内干燥12h，得到改性料，
[0043]④将步骤②的改性料与79kg的聚丙烯树脂混合搅拌均匀，送入双螺杆挤出机，在200°C下熔融共混挤出制成所述的抗菌防紫外线母粒；
[0044]⑤称取海芦笋籽油2.8kg、生育酚乙酸酯0.7kg，在30 °C下搅拌混合均匀后，送入高速混合机中，再加入聚丙稀树脂85kg、步骤⑤的抗菌防紫外线母粒11.5kg搅拌混合，混合均匀后按常规的熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维。
[0045]实施例二
[0046]1.原料预处理:
[0047]①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量为60%的泥浆，向其加入海泥重量0.9 %的水杨醛和5 %的草酸，于65 °C下搅拌2.5h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，85 °C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过70目筛，得到海泥粉；
[0048]②制备阿尔泰独尾草根提取物:采集干燥阿尔泰独尾草根，去杂，粉碎成35目粗粉，并加入粗粉18倍重量的浓度为90wt%的乙醇溶液，38°C下提取2.5h，离心、收集上清液过DlOl大孔树脂吸附，先用水洗，弃去水洗液，继用浓度为50wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到阿尔泰独尾草根提取物；
[0049]③制备刺槐花提取物:采集干燥刺槐花，去杂，粉碎成65目细粉，并加入细粉10倍重量的纯净水，50 °C下提取3h，过滤，得到滤液A和滤渣，往滤渣中加入滤渣9倍重量的纯净水，提取2h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，减压浓缩，放入干燥机中干燥，得到刺槐花提取物。
[0050]2.原料配方:
[0051]①聚丙烯纤维配方:聚丙烯树脂80kg、抗菌防紫外线母粒16kg、海芦笋籽油3kg、生育酚乙酸酯1.0kg。
[0052]②母粒配方:聚丙烯树脂75kg、海泥粉18kg、阿尔泰独尾草根提取物3kg、刺槐花提取物2.2kg、马来酸酐接枝聚丙稀0.6kg、乙稀基三(β-甲氧基乙氧基)娃烧1.2kg。
[0053]3.制备步骤:
[0054]①称取海泥粉18kg置于搅拌机中，加入蒸馏水270kg，在频率30KHz、功率450W、温度50 V下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，加入阿尔泰独尾草根提取物3kg、刺槐花提取物2.2kg，再加入失水山梨醇月桂酸单酯0.18kg,继续超声分散50min，过滤，所得固体物于70°C下真空干燥，研磨，过1000目筛，即为海泥/植物复合抗菌防紫外线剂；
[0055]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.6kg、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.2kg，溶于18kg的浓度为95wt %的乙醇溶液中，加热至50°C，用冰乙酸调节pH值为4.5，恒温反应1.5h，得到稀释液；
[0056]③将步骤①的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂放入搅拌机中，边搅拌边加入步骤
②的稀释液，待全部加入后，于85°C下搅拌30min，离心，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，90 °C烘箱内干燥12h，得到改性料，
[0057]④将步骤②的改性料与75kg的聚丙烯树脂混合搅拌均匀，送入双螺杆挤出机，在180 0C熔融共混挤出制成所述的抗菌防紫外线母粒；
[0058]⑤称取海芦笋籽油3kg、生育酚乙酸酯1.0kg，在400C下搅拌混合均匀后，送入高速混合机中，再加入聚丙烯树脂80kg、步骤⑤的抗菌防紫外线母粒16kg搅拌混合，混合均匀后按常规的熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维。
【主权项】
1.一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维，其特征在于，由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂65?98%，抗菌防紫外线母粒1.5?30%，海芦笋籽油0.4?3.5%，生育酚乙酸酯0.1?1.5% ;其中，所述抗菌防紫外线母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯树脂70?90份，海泥粉6?20份，阿尔泰独尾草根提取物2?5份，刺槐花提取物1.5?3份，偶联剂0.5?2份;它们的制备方法包括以下步骤: ①制备海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量为50?60%的泥浆，向其加入海泥重量0.3?5%的水杨醛和0.5?10%的草酸，于65?80°C下搅拌I?3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，850C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过70?90目筛，得到海泥粉； ②制备阿尔泰独尾草根提取物:采集干燥阿尔泰独尾草根，去杂，粉碎成20?35目粗粉，并加入粗粉7?20倍重量的浓度为75?90wt %的乙醇溶液，35?50 °C下回流提取I?3h，离心、收集上清液过D101大孔树脂吸附，先用水洗，弃去水洗液，继用浓度为30?75wt %的乙醇溶液洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到阿尔泰独尾草根提取物； ③制备刺槐花提取物:采集干燥刺槐花，去杂，粉碎成50?70目细粉，并加入细粉5?12倍重量的纯净水，50?65 0C下提取I?3h，过滤，得到滤液A和滤渣，往滤渣中加入滤渣3?10倍重量的纯净水，提取0.5?2h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，减压浓缩，放入干燥机中干燥，得到刺槐花提取物； ④按上述重量份称取海泥粉置于搅拌机中，并加入海泥粉3?19倍重量的蒸馏水，在频率30KHz、功率250?500W、温度40?50°C下超声分散处理，之呈成单片层剥离状态，加入上述重量份的阿尔泰独尾草根提取物、刺槐花提取物，再加入占海泥粉重量0.1?1.5%的失水山梨醇月桂酸单酯，继续超声分散30?50min，过滤，所得固体物于60?75 °C下真空干燥，研磨，过800?1000目筛，即为海泥/植物复合抗菌防紫外线剂； ⑤制备抗菌防紫外线母粒:将上述重量比的偶联剂以1:6?15的重量比溶于浓度为85?98wt %的乙醇溶液中，加热至35?500C，用冰乙酸调节pH值为4.5，恒温反应I?2h，得到稀释液;将步骤④的海泥/植物复合抗菌防紫外线剂放入搅拌机中，边搅拌边加入上述稀释液，待全部加入后，于80?90 °C下搅拌10?30min，离心，所得固体物用去离子水反复洗涤3次，85?95°C烘箱内干燥12h，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合搅拌均匀，送入双螺杆挤出机，在160?220°C下熔融共混挤出制成所述的抗菌防紫外线母粒； ⑥按上述重量比称取海芦笋籽油、生育酚乙酸酯，在30?45°C下搅拌混合均匀后，送入高速混合机中，再加入上述重量比的聚丙烯树脂、步骤⑤的抗菌防紫外线母粒搅拌混合，混合均匀后按常规的熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种海泥抗菌防紫外线聚丙烯纤维，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β_甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基甲基一■乙氧基娃烧中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F6/46GK105839219SQ201610338664
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月14日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益