专利名称：光纤用多孔质母材制造方法以及玻璃母材的制作方法
技术领域：
本发明关于一种在外部气相沉积(OVD)法中，使由火焰水解法生成的玻璃微粒子沉积在出发部材上以制造多孔质母材的方法，特别是关于一种使玻璃微粒子沉积效率提高的光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材。
在承认依文献参照而组合的指定国家，利用下述申请案所记载的内容加入本申请案，视为本申请案内容记载的一部分。
特愿2004-2128申请日2004年1月7日(平成16年)背景技术通常光纤用石英玻璃母材(以下只称光纤母材)是用外附法(OVD法)将玻璃原料在氢氧火焰中使其火焰水解，把生成的玻璃微粒子在旋转的棒状标的上使产品的大部分沉积以制作多孔质母材，且将其脱水、烧结并透明玻璃化。
近年来，伴随着光纤市场的低迷，试图寻求更低价格的光纤。因此在光纤的前驱体即光纤母材的制造中，降低生产成本是重要的课题。
用玻璃原料的火焰水解生成的玻璃微粒子，和火焰流一起被吹附在多孔质母材上附着，但是相当的量(大约5成)没被沉积而是与排气一起被排出系统外。因此人们正在寻求使从供给的玻璃原料生成的玻璃微粒子以更高效率附着在多孔质母材的方法。
而且，在上述的OVD法中，为了使玻璃微粒子高效率附着，有必要对作为出发母材的棒状标的与玻璃微粒子沉积用燃烧器的相对速度、距离，更进一步对沉积用燃烧器的构造、流入沉积用燃烧器气体的流速等因素详细地进行研究。
但是对这些每一种因素寻求最合适条件需要很多的时间和费用。更进一步，即便是对各因素得到最适条件，如果各种因素发生变化的话，仍有必要重新再度调查。
因此，专利文献1记载了使用同心圆多重管沉积用燃烧器，使玻璃原料火焰水解生成的微粒子附着在标的上时，在沉积中基于增长的标的径宽控制沉积用燃烧器原料流路的雷诺数Re，由此能够提高附着效率。
但是，用这种方法为了使附着效率提高，必须使Re数降低，从而使得将附着速度维持在高速、进一步提高附着效率成为困难的问题。
已知的方法是将积碳(玻璃微粒子)表面强制冷却作为简单解决这一问题的手段。
再者，关于将多孔质母材的表面强制冷却使附着率提高的现象，被推测是由以下现象所致。即作为由沉积用燃烧器生成的玻璃微粒子在标的表面附着的基本作用原理，被认为是热泳动现象。根据上述热泳动现象，微粒子存在在气体中，在其周围的气体如果存在温度坡度(温度差)的话，微粒子从温度高的方向向低的方向移动。
因此，在OVD法中，使沉积用燃烧器相对移动，除了由火焰水解生成的微粒子和火焰一起直接与标的相撞的领域外，由于把多孔质母材的表面强制冷却，在该冷却领域沉积用燃烧器再次相对移动接近时，与在近邻沉积时火焰中温度上升的母材表面附近的温度坡度(温度差)变大，以玻璃微粒子向更低温侧的热泳动提高附着率。
还有，就冷却母材沉积表面的方法，以下的方法业已众所周知。
专利文献2记载了在沉积用燃烧器的正上方朝着沉积面配置冷却用气体吹出口，吹附N2或者Ar气体以冷却多孔质母材的方法；专利文献3记载了在出发母材上吹附He作为冷却用气体，把多孔质玻璃层正要形成部位的表面温度冷却到约500℃进行沉积的方法；专利文献4记载了在沉积用燃烧器的正上方朝着沉积面配置冷却用喷嘴，用由电晕放电使之产生的离子喷流边冷却多孔质母材的表面边进行沉积的方法；进而专利文献5记载了把旋转标的的火焰不直接接触的面用从水冷用喷嘴被喷射出的水流强制冷却的方法。
专利文献1特开2001-294429号公报专利文献2特开昭61-86440号公报专利文献3特开平01-203238号公报专利文献4特开昭64-65040号公报专利文献5特开平04-55336号公报但是，了解了使用这些方法实际制造多孔质母材，有以下的问题点发生。
即了解了在以提高沉积效率为目标而过度进行冷却时，多孔质母材的外层部和内层部之间产生大的表面温度差，由于外层部和内层部的收缩率的差会引起母材表面龟裂裂纹产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种在边冷却多孔质母材的表面边进行沉积的方法中，使多孔质母材的表面不产生龟裂裂纹，能够提高玻璃微粒子附着率的光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材。
由于本发明人锐意研究的结果，解决了上述的课题，即本发明的光纤用多孔质母材的制造方法是使玻璃原料在氢氧火焰中火焰水解，将生成的玻璃微粒子沉积在旋转的标的上以形成多孔质母材，且将其脱水、烧结并透明玻璃化的光纤母材制造方法，在该制造方法中，对于玻璃微粒子沉积用燃烧器和标的相对移动的同时变化的多孔质母材的表面温度，将与从该沉积用燃烧器产生的火焰接触时多孔质母材的表面温度(Ta)和与火焰接触前多孔质母材的表面温度(Tb)的温度差(Ta-Tb)调整为200℃(Ta-Tb)≤700℃，再者温度差(Ta-Tb)的调整可以通过调整在吸气口、排气口、气体喷射口等这样的与外部相接处的气流方向、流量等来进行。
将由此得到的光纤用多孔质母材脱水、烧结·透明玻璃化，能够以低成本制造光纤用玻璃母材。
再者，上述发明的概要并非列举了本发明的全部必要特征，这些特征组的辅助组合也应成为发明。
发明的效果根据本发明的光纤用多孔质母材制造方法，由于与从沉积用燃烧器所产生的火焰接触前后多孔质母材的表面温度差(Ta-Tb)在沉积中调整为200℃≤(Ta-Tb)≤700℃，使多孔质母材的表面不发生龟裂裂纹，能够提高玻璃微粒子的附着率。
将由此得到的光纤用多孔质母材脱水、烧结·透明玻璃化的生产，能够以低价格制造光纤用玻璃母材。
为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施例方式
以下通过发明的实施方式对本发明进行说明，但是以下的实施方式不是限定与申请专利范围有关的发明，而且在实施方式中被说明的全部特征的组合，并不限定是必须的对发明的解决手段。
玻璃微粒子的沉积部位随着沉积用燃烧器的移动渐渐改变位置，但是沉积部位的温度在沉积用燃烧器火焰的接触前后变化。这时，通过调整对沉积用燃烧器的氢气和氧气的供给量，以使火焰接触前后多孔质母材的表面温度差(Ta-Tb)成为200℃≤(Ta-Tb)≤700℃，而使多孔质母材的表面不产生裂痕，能够力图提高玻璃微粒子的附着率。
再者，如果表面温度差(Ta-Tb)低于200℃的话，即便进行强制冷却，也看不到附着率提高的效果；另一方面，该温度若超过700℃，产生龟裂裂纹而使沉积中多孔质母材不能作为产品使用。
接着列举下面的比较例、实施例对本发明进一步进行详细说明，但本发明不只是被限定于此，还可能有各种各样的方式。
(比较例1)首先，根据OVD法把直径50mmψ的石英玻璃制棒状标的设置在多孔质母材的制造装置上，将4根同心圆多重管沉积用燃烧器以150mm的间隔配置，进行玻璃微粒子的沉积。
使用的同心圆多重管沉积用燃烧器是由5重管构成的，在沉积初期，分别各自在中心管内供给原料气体(SiCl4)1NL/min/燃烧器及氧气8Nl/min/燃烧器、在第3管内供给氢气50Nl/min/燃烧器、第5管内供给氧气20Nl/min/燃烧器；在沉积结束时，随着积碳外径的增加分别各自调整了原料气体、氧气以及氢气的量，以使在中心管内的原料气体(SiCl4)成为10NL/min/燃烧器及使氧气成为20Nl/min/燃烧器、使第3管内氢气成为200Nl/min/燃烧器、使第4管内氮气成为4Nl/min/燃烧器、使第5管内氧气成为60Nl/min/燃烧器。
在上述条件下，边使沉积用燃烧器相对于标的以100mm/min的速度相对移动边进行沉积直至多孔质母材外径到300mmψ。再者，在上述沉积中，测量了与从沉积用燃烧器产生的火焰接触时多孔质母材的表面温度(Ta)以及与火焰接触前多孔质母材的表面温度(Tb)的表面温度差(Ta-Tb)，其差为100℃。
在上述条件下，进行了达50hr的沉积所得的结果是，无表面龟裂裂纹的发生、沉积速度为2000g/hr、附着效率为0.50。
(实施例1至6以及比较例2)使用的装置备有强制冷却多孔质母材表面的机构即吸气口。
把直径50mmψ的石英玻璃制棒状标的设置在装置上，根据OVD法，使用同心圆多重管沉积用燃烧器，进行了多孔质母材的沉积。沉积用燃烧器是使用5重管沉积用燃烧器，供给给各个管的气体是中心管SiCl4+O2、第2管空气、第3管H2、第4管N2、第5管O2。
供给气体的条件与先前比较例1一样，边使沉积用燃烧器相对于标的以100mm/min的速度相对移动，边使沉积中的表面温度差(Ta-Tb)变化进行了沉积直至多孔质母材外径到300mmψ。
表1中显示了沉积结果以及当时的表面温度差(Ta-Tb)的值。
表中，表面温度差(Ta-Tb)调为800℃的比较例2由于沉积过程中多孔质母材表面发生龟裂裂纹，中途终止了沉积。
再者，表面温度的测定是用温度记录器所得的测定值，也可以用其他的方法测定。
表1 由表1显然可见，沉积中把表面温度差(Ta-Tb)调整为200℃(Ta-Tb)≤700℃的实施例1至实施例6不会发生表面的龟裂裂纹，附着率0.51～0.59也比习知高，达到能够提高玻璃微粒子附着率的目的。
以上使用实施方式对本发明进行了说明，虽然本发明较佳实施例说明如上，然其并非用以限定本发明，本发明的技术范围，不只限于上述实施方式记载的范围，在上述实施方式中可以添加多样的变更或者改良。那样的变更或者改良的方式也被包含在本发明的技术范围内，从专利请求的范围的记载可显而易见。任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视前述的申请专利范围所界定者为准。
产业上的可利用性根据本发明的光纤用多孔质母材的制造方法，能够力图提高玻璃微粒子附着率，有助于光纤的价格降低。
权利要求
1.一种光纤用多孔质母材的制造方法，该方法是一种使玻璃原料在氢氧火焰中火焰水解，将生成的玻璃微粒子沉积在旋转的标的上以形成多孔质母材，且将其脱水、烧结并透明玻璃化的光纤用石英玻璃母材的制造方法，其特征在于在该制造方法中，对于玻璃微粒子沉积用燃烧器与标的相对移动的同时变化的多孔质母材的表面温度，将与由该沉积用燃烧器产生的火焰接触时多孔质母材的表面温度(Ta)和与火焰接触前的多孔质母材的表面温度(Tb)的温度差(Ta-Tb)调整为200℃≤(Ta-Tb)≤700℃。
2.一种光纤用玻璃母材，由权利要求1所得的光纤用多孔质母材经脱水、烧结并透明玻璃化而形成。
全文摘要
在使玻璃原料在氢氧火焰中火焰水解，将生成的玻璃微粒子沉积在旋转的标的上形成多孔质母材，且将其脱水、烧结并透明玻璃化的光纤用石英玻璃母材的制造方法中，对于玻璃微粒子沉积用燃烧器与标的相对移动的同时变化的多孔质母材的表面温度，将与由该沉积用燃烧器产生的火焰接触时多孔质母材的表面温度(Ta)和与火焰接触前的多孔质母材的表面温度(Tb)的温度差(Ta－Tb)调整为200℃≤(Ta－Tb)≤700℃。
文档编号G02B6/00GK1890190SQ20048003629
公开日2007年1月3日 申请日期2004年12月28日 优先权日2004年1月7日
发明者町田浩史 申请人:信越化学工业株式会社