色粉的制造方法

专利名称：色粉的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种用于在电子照相法下的图像形成过程中的静电潜影的显影等的色粉的制造方法。
背景技术：
在电子照相法中，例如使电子照相感光体(以下简称为“感光体”)带电后，通过曝光形成静电潜影，使色粉以静电方式附着到感光体表面上，对静电潜影进行显影，将获得的色粉图像从感光体表面转印到纸张等记录介质上进行定影，从而形成图像。色粉，通过摩擦带电而带电，并通过显影辊等显影剂载体传送并供给到感光体的表面。未转印到记录介质上而残留在感光体表面上的色粉，通过去除部被机械地刮取，从感光体表面去除。
作为色粉的去除部，由于结构简单，且具有优异的去除能力，因此使用清洁刮刀。清洁刮刀，滑动摩擦感光体表面，刮取构成色粉的色粉粒子，从而去除色粉。此时，色粉粒子的形状越接近圆球形状，感光体及清洁刮刀作用于色粉粒子的转动摩擦力越小，因此容易产生如下的清洁不良现象色粉粒子在感光体与清洁刮刀之间的空间转动并穿过清洁刮刀，未被清洁刮刀抓取而残留在感光体表面上。并且，色粉粒子的粒径越小，色粉粒子越容易进入到感光体与清洁刮刀之间的空间，因此越是为了实现高画质而使色粉粒子的粒径变小，则越容易产生清洁不良。因此，为了防止产生清洁不良，提高色粉的清洁性，优选色粉粒子的形状为圆球形状以外的形状(以下也称为“异形”)。
这样从清洁的角度出发，优选色粉粒子形状为圆球形状以外的形状，但从流动性的角度出发，越接近圆球形状越好。当色粉粒子形状距离圆球形状差距较大时，与接近圆球形状时相比，色粉流动性下降，因此带电量变得不均匀，会产生色粉飞散及由此产生的图像曝光。并且，存在无法将色粉稳定地供给到感光体表面上，从而无法显影的情况。因此，为了实现兼顾清洁性及流动性的色粉，色粉粒子的形状，优选为略微偏离圆球形状的形状(以下称为“大致圆球形状”)。
作为色粉制造方法，例如包括如下粉碎法对至少含有着色剂及粘合树脂的色粉组成物进行混炼而做成混炼物后，在获得的混炼物为固化的状态下进行粉碎，从而获得色粉粒子(例如参照特开平5-249735号公报(第11页)及特开平8-234480号公报(第15页))。在粉碎法下，在混炼物为固化的状态下进行粉碎并获得色粉粒子，因此难于控制获得的色粉粒子的形状，难于制造大致圆球形状的色粉粒子。
作为除了粉碎法以外的色粉制造方法，例如包括悬浮聚合法及乳化聚合法等聚合法。在聚合法中，使含有着色剂的粘合树脂的单体分散到水中后聚合，从而获得色粉粒子。这样，在聚合法中，由于是在水中生成色粉粒子，因此色粉粒子易于变为接近在水中稳定的形状的圆球形状。作为在聚合法中使色粉粒子异形化的方法，例如包括以下方法作为粘合树脂单体使用可交联的单体，使该单体在水中聚合，制造成接近圆球形状的色粉母粒子后，进行交联反应使粘合树脂部分交联从而异形化的方法；以及在水中暂时制造成接近圆球形状的色粉粒子后，向获得的色粉粒子施加剪断力使之变形从而异形化的方法等(例如参照特开2005-173578)。
在通过交联反应使色粉粒子异形化的方法中，色粉粒子的形状因交联度而变化，但交联度的调整较为困难，因此难于制造大致圆球形状的色粉粒子。并且，在向色粉粒子施加剪断力使之异形化的方法中，通过现有的聚合法等制造完色粉粒子后需要设置异形化的工序，存在制造工序复杂的问题。并且异形化程度取决于剪断力的大小，但难于对剪断力进行细微调整，难于制造大致球形的色粉粒子。
并且，作为制造异形色粉粒子的其他方法包括乳化凝聚法(例如参照特许3435586(第5页))。在乳化凝聚法中，使粘合树脂的单体在水中乳化聚合，在生成粒径小于目标色粉粒子的树脂粒子后，将获得的树脂粒子的水分散液与着色剂粒子的水分散液等混合，使树脂粒子与着色剂粒子凝聚，制造出葡萄串状的色粉粒子。在乳化凝聚法中，在暂时生成树脂粒子后需要凝聚工序，不仅存在制造工序复杂的问题，而且很难为了控制色粉粒子的形状，对树脂粒子及着色剂粒子等的凝聚程度进行调整。
如上所述，在粉碎法、聚合法、以及乳化凝聚法的任意方法中，均难于控制色粉粒子的形状，难于制造大致圆球形状的色粉粒子。

发明内容
本发明的目的在于提供一种易于制造大致球形的色粉粒子的色粉制造方法。
本发明是一种色粉制造方法，其特征在于，包括以下工序混炼工序，通过对至少含有粘合树脂及着色剂的色粉组成物进行加热熔融混炼，生成至少着色剂分散到粘合树脂中的混炼物；和造粒工序，将该混炼物混合到水性介质中后，对获得的混合物进行加热，在该混炼物软化的状态下，使混炼物分散到水性介质中，该造粒工序中的造粒温度是，该混炼物的损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’得到的损失正切为预先确定的损失正切值A的温度。
根据本发明，在混炼工序中，通过对至少含有粘合树脂及着色剂的色粉组成物进行加热熔融混炼，生成至少着色剂分散到粘合树脂中的混炼物。在混炼工序中获得的混炼物，在造粒工序中与水性介质混合后，在作为混合物被加热而软化的状态下分散到水性介质中，从而粒子化，成为色粉粒子。造粒工序中的造粒温度是所测定的水性介质的温度，也是上述混炼物的损失正切值为预先确定的损失正切值(以下也称作“设定损失正切值”)A的温度。损失正切是损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’的值G”/G’，因此混炼物的损失正切值越大，损失弹性模数G”的比例越高，即粘性成分的比例越高，越容易塑性变形。混炼物在造粒工序中在软化的状态下分散到水性介质中，从而成为色粉粒子，因此色粉粒子的粘弹性，与在混炼工序中获得的混炼物的粘弹性相等，色粉粒子的塑性变形的难易度，可通过在混炼工序中获得的混炼物的损失正切值来表示。
这样在混炼工序中获得的混炼物的损失正切值，成为造粒工序中色粉粒子的塑性变形难易度的标准。因此，例如将色粉粒子的形状成为大致圆球形状的值设定为设定损失正切值A，将造粒温度设定为成为损失正切值A的温度，从而可调整作为混炼物粒子的色粉粒子的塑性变形的程度，易于制造大致圆球形状的色粉粒子。这样，可提高色粉的清洁性，因此可防止产生清洁不良。并且还可提高色粉的流动性，因此可获得稳定的带电量，并且可获得能稳定地提供到图像载体上的色粉。“色粉粒子为大致圆球形状”，意味着色粉粒子的平均圆形度在0.90以上0.97以下。并且“色粉粒子为球形”，意味着色粉粒子的平均圆形度在0.97以上1.00以下，“色粉粒子为圆球形状”，意味着色粉粒子的平均圆形度为1.00。
并且在本发明中，其特征为，混炼物的损失正切在设定频率0.1Hz下测定，预先确定的损失正切值A在0.5以上并小于5.0。
根据本发明，将作为造粒工序中的水性介质的温度的造粒温度设定为以设定频率0.1Hz振动并测定的混炼物的损失正切值在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度，从而可获得大致圆球形状的色粉粒子。当设定损失正切值A在5.0以上时，在造粒工序中色粉粒子易于塑性变形，因此会出现色粉粒子的平均圆形度超过0.97、色粉粒子的形状接近圆球形状的问题。当使用这种接近圆球形状的色粉粒子时，在利用清洁刮刀等清洁部件从图像载体刮取并去除色粉的情况下，作用于色粉粒子的旋转摩擦力变小，因此存在色粉的清洁性降低的问题。当设定损失正切值A小于0.5时，在造粒工序中色粉粒子难于塑性变形，因此存在色粉粒子的平均圆形度小于0.90、色粉流动性下降的问题。
并且在本发明中，其特征在于，造粒工序中的造粒温度被调整为，设定频率0.1Hz下的混炼物的损失弹性模数G”在103Pa以上105Pa以下的温度。
根据本发明，作为造粒工序中的水性介质温度的造粒温度是以设定频率0.1Hz振动并测定的混炼物的损失弹性模数G”在103Pa以上105Pa以下的温度。造粒温度，如果超过上述损失弹性模数G”的值105Pa，则在造粒工序中混炼物难于软化，从而使造粒所需的剪断力等力增大，色粉粒子的造粒变得困难。并且造粒温度，如果低于上述损失弹性模数G”的值103Pa，则在造粒工序中混炼物过于软化，产生分散到粘合树脂中的粘合树脂以外的色粉原料、例如着色剂的凝聚，存在分散性下降的问题。并且还存在以下问题粘合树脂以外的色粉原料从粘合树脂脱离到水性介质中，色粉粒子中的各色粉原料的含有率，变化偏离在混炼工序中获得的混炼物中的各色粉原料的含有率。特别是当脱模剂从混炼物中脱离时，色粉的稳定性下降。与之相对，如上所述，通过使造粒温度称为以设定频率0.1Hz振动并测定的混炼物的损失弹性模数G”在103Pa以上105Pa以下的温度，可容易地进行色粉粒子的造粒，因此可容易地制造出大致圆球形状的色粉粒子。并且，可抑制粘合树脂以外的色粉原料在粘合树脂中凝聚、及从粘合树脂中脱离。
并且在本发明中，其特征在于，色粉组成物还含有脱模剂，造粒工序中的造粒温度低于脱模剂的熔点。
根据本发明，通过将作为造粒工序中的水性介质温度的造粒温度，设定为低于脱模剂的熔点的温度，可在造粒工序中降低脱模剂从混炼物的脱离量。因此，可防止进行定影时不产生低温偏离现象及高温偏离现象(以下总称为“偏离现象”)的温度范围变小。并且，可防止脱离的脱模剂附着到粒子表面上引起的镀膜。
本发明的目的、特色、以及优点，可从下述说明及附图得以明确。


图1是表示本发明的一个实施方式的色粉制造方法的顺序的流程图。
图2是简化表示本实施方式的色粉制造中使用的造粒装置的一个例子的造粒装置的结构的部分截面图。
图3是放大表示图2所示的筛子内部结构的部分截面图。
图4是示意地表示损失正切-温度特性曲线的图。
具体实施例方式
以下参照附图详细说明本发明的优选实施方式。
图1是表示作为本发明的一个实施方式的色粉制造方法的顺序的流程图。本实施方式的色粉制造方法包括混炼工序(步骤s1)、水性介质调制工序(步骤s2)、造粒工序(步骤s3)、冷却工序(步骤s4)、分离工序(步骤s5)、清洗工序(步骤s6)、干燥工序(步骤s7)、添加处理工序(步骤s8)。本实施方式下的色粉制造从步骤s0开始，进入步骤s1或步骤s2中。步骤s1的混炼工序及步骤s2的水性介质调制工序均可先进行。并且，步骤s6的清洗工序，也可在步骤s4的冷却工序后、步骤s5的分离工序前进行。
(混炼工序)在步骤s1的混炼工序中，通过对至少由粘合树脂及着色剂构成的色粉组成物进行加热熔融混炼而生成混炼物。从而，可获得粘合树脂中分散有粘合树脂以外的色粉原料的混炼物，具体而言可获得粘合树脂中至少分散有着色剂的混炼物。色粉组成物，还可以含有带电控制剂及脱模剂等添加剂，添加剂与着色剂及粘合树脂一起混炼并分散到粘合树脂中。
(a)粘合树脂作为粘合树脂，只要是通过加热可熔融的树脂即可使用，没有特别限定。粘合树脂的软化温度，没有特别限定，可在较大范围内适当选择，但优选150℃以下，更优选60℃以上150℃以下。当粘合树脂的软化温度超过150℃时，由于在混炼工序中粘合树脂难于熔融，因此存在色粉组成物的混炼变得困难、混炼物中的着色剂及添加剂等的分散性下降的问题。并且，把色粉定影到记录介质上时，由于色粉难于熔融或软化，因此存在色粉在记录介质上的定影性下降、产生定影不良的问题。当粘合树脂的软化温度低于60℃时，色粉的保存稳定性下降，在图像形成装置内部易产生色粉的热凝聚。当产生色粉的热凝聚时，无法稳定地将色粉供给到图像载体上，存在产生显影不良的问题。并且有可能诱发图像形成装置的故障。
粘合树脂的玻璃转化温度(Tg)，没有特别限定，可在较大范围内适当选择，但考虑到获得的色粉的定影性及保存稳定性等，优选30℃以上80℃以下。当粘合树脂的玻璃转化温度(Tg)低于30℃时，保存稳定性不充分，易于引起图像形成装置内部的色粉热凝聚，产生印刷不良。并且，开始产生高温偏移的温度(以下称为“高温偏移开始温度”)下降。当粘合树脂的玻璃转化温度(Tg)超过80℃时，定影性下降，存在产生定影不良的问题。“高温偏移现象”是指，用加热辊等定影部件进行加热及加压从而将色粉定影到记录介质上时，因色粉过热，色粉粒子凝聚力低于色粉和定影部件的粘合力，色粉层分裂，一部分色粉附着到定影部件上而被去除。
粘合树脂的分子量，没有特别限定，可在较大范围内适当选择，优选重均分子量在5000以上500000以下。当粘合树脂的重均分子量小于5000时，粘合树脂的机械强度下降，获得的色粉粒子容易随着显影装置内部的搅拌等而粉碎，在造粒工序中生成的色粉粒子的形状发生变化，例如存在带电性能产生波动的问题。当粘合树脂的重均分子量超过500000时，难于熔融，因此混炼工序中与着色剂及添加剂的混炼变得困难，存在混炼物中的着色剂及添加剂的分散性下降的问题。并且，存在色粉定影性下降、产生定影不良的问题。其中，粘合树脂的重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(Gel Permeation chromatography；简称GPC)测量的聚苯乙烯换算的值。
作为粘合树脂，可使用一般的热塑性树脂，例如包括聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、以及丙烯树脂等。这些树脂可单独使用一种，也可同时使用两种以上。并且，即使是同一种树脂，也可同时使用多种分子量及单量体组成等任何一个或多个不同的树脂。
在上述树脂中优选使用聚酯树脂。聚脂树脂与丙烯树脂等其他树脂相比软化温度较低，因此通过使用聚酯树脂，可获得能以更低的温度定影的低温定影性优异的色粉。并且，由于聚酯树脂透光性优异，因此通过使用聚酯树脂，可获得发色性优异、且通过与其他颜色的色粉组合而形成的二次颜色的发色性优异的彩色色粉。
作为聚酯树脂，没有特别限定，可使用公知的材料，例如包括多元酸类和多元醇类的缩聚物。“多元酸类”是指多元酸及其衍生物，例如多元酸的酸脱水物或酯化物等。并且，“多元醇类”是指具有两个以上羟基的化合物，也包括醇类及苯酚类。
作为多元酸类，可使用作为聚酯树脂的单体而常用的种类，例如包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、以及萘二甲酸等芳香族羧酸类；马来酸酐、富马酸、琥珀酸、以及己二酸等脂肪族羧酸类。多元酸类，可单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为多元醇类，也可使用作为聚酯树脂的单体而常用的种类，例如包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、以及丙三醇等脂肪族多元醇类；环己二醇、环己烷二甲醇、以及氢化双酚A等脂环式多元醇类；双酚A的环氧乙烷加成物及双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族类二元醇类等。“双酚A”是2，2-双(对羟苯基)丙烷。作为双酚A的环氧乙烷加成物，例如包括聚氧乙烯-2，2-双(4-羟苯基)丙烷。作为双酚A的环氧丙烷加成物，例如包括聚氧丙烯-2，2-双(4-羟苯基)丙烷。多元醇类，可单独使用一种，也可同时使用两种以上。
聚酯树脂，可通过缩聚合反应合成。例如，在有机溶剂中或无溶剂时，在存在催化剂的条件下使多元酸类和多元醇类进行缩聚反应，具体而言，可通过脱水缩聚反应来合成。此时，多元酸类的一部分使用多元酸的甲酯化物，也可进行脱甲醇缩聚反应。多元酸类和多元醇类的缩聚反应，在生成的聚酯树脂的酸价及软化温度达到待合成的聚酯树脂的值时停止即可。在该缩聚反应中，通过适当变更多元酸类和多元醇类的配合比例及反应率等反应条件，例如通过调整耦合在获得的聚酯树脂末端上的羧基含量、及获得的聚酯树脂的酸价，也可调整软化温度等其他物理性质的值。
作为丙烯酸树脂也没有特别限定，可使用公知的树脂，例如包括丙烯酸类单体的均聚物、及丙烯酸类单体与乙烯基类单体的共聚物。其中，优选具有酸基的丙烯酸树脂。作为丙烯酸类单体，可使用作为丙烯酸树脂的单体而常用的种类，例如包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、以及丙烯酸十二烷酯等丙烯酸酯类单体；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸癸酯、以及甲基丙烯酸十二烷酯等甲基丙烯酸酯类单体等。这些丙烯酸类单体也可具有取代基，作为具有取代基的丙烯酸类单体，例如包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等具有羟基的丙烯酸酯类或甲基丙烯酸酯类单体等。丙烯酸类单体可单独使用一种，也可同时使用两种以上。作为乙烯基类单体，也可使用公知的种类，例如包括苯乙烯及α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯单体；溴乙烯、氯乙烯、以及乙酸乙烯等脂肪族乙烯单体；以及丙烯腈及甲基丙烯腈等丙烯腈类单体等。乙烯基类单体可单独使用一种，也可同时使用两种以上。
丙烯类树脂，例如可通过在存在自由基聚合引发剂的条件下利用溶液共聚法、悬浮共聚法、乳液共聚法等使丙烯酸类单体的一种或两种以上、或者丙烯酸类单体的一种或两种以上与乙烯基类单体的一种或两种以上共聚来制造。具有酸基的丙烯酸树脂例如可通过以下方法制造在将丙烯酸类单体或丙烯酸类单体与乙烯基类单体聚合时，使用含有酸基或亲水基的丙烯酸类单体及具有酸基或亲水基的乙烯基类单体的任何一种或两种来制造。
作为聚氨酯树脂也没有特别限定，可使用公知的种类，例如包括多元醇与聚异氰酸酯的加聚物。其中，优选具有酸基或碱基的聚氨酯树脂。具有酸基或碱基的聚氨酯树脂，例如可通过使具有酸基或碱基的多元醇、与聚异氰酸酯进行加聚反应来合成。作为具有酸基或碱基的多元醇，例如包括二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺等二元醇类；聚乙二醇等聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯多元醇、聚丁二烯多元醇等三价以上的多元醇类等。多元醇可单独使用一种，也可同时使用两种以上。未作聚异氰酸酯，例如包括甲苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等。聚异氰酸酯可单独使用一种，也可同时使用两种以上。
作为环氧树脂，也没有特别限定，可使用公知的种类，例如包括由双酚A与表氯醇合成的双酚A型环氧树脂、由作为苯酚与甲醛的反应产物的苯酚酚醛清漆与表氯醇合成的苯酚酚醛清漆型环氧树脂、以及由作为甲酚与甲醛的反应产物的甲醛酚醛清漆与表氯醇合成的甲醛酚醛清漆型环氧树脂等。其中，优选具有酸基或碱基的环氧树脂。具有酸基或碱基的环氧树脂，例如可通过以上述环氧树脂为基础，将己二酸、偏苯三酸酐等多元羟酸或二丁胺、乙二胺等胺添加或加聚到该作为基础的环氧树脂上而制造。
(b)着色剂作为着色剂，包括染料及颜料。其中，优选使用颜料。颜料与染料相比具有优异的耐光性及发色性，因此通过使用颜料可获得具有优异的耐光性及发色性的色粉。作为着色剂的具体例子，包括以下各种颜色的着色剂。以下，将染料索引(Color Index)省略为“C.I.”。
作为黑色着色剂，例如包括炭黑、氧化铜、二氧化锰、活性炭、非磁性铁素体、及磁铁矿等磁性铁素体等无机颜料；以及苯胺黑等有机颜料。
作为黄色着色剂，例如包括C.I.颜料黄-17、C.I.颜料黄-74、C.I.颜料黄-93、C.I.颜料黄-155、C.I.颜料黄-180、以及C.I.颜料黄-185等有机颜料。
作为橙色着色剂，例如包括永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏尔甘橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、以及C.I.颜料橙43等有机颜料。
作为红色着色剂，例如包括C.I.颜料红19、C.I.颜料红48:3、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红150、以及C.I.颜料红184等有机颜料。
作为紫色着色剂，例如包括锰紫等无机颜料；以及永固紫B及甲基紫色淀等有机颜料。
作为蓝色着色剂，例如包括C.I.颜料蓝-15、C.I.颜料蓝-15:2、C.I.颜料蓝-15:3、C.I.颜料蓝-16、以及C.I.颜料蓝-60等有机颜料。
作为绿色着色剂，例如包括孔雀绿色淀等无机颜料；以及颜料绿B、终极黄绿G、及C.I.颜料绿7等有机颜料。
作为白色着色剂，例如包括锌白、氧化钛、锑白、硫化锌等无机颜料。
这些着色剂，可单独使用一种，也可同时使用不同颜色的两种以上。并且，也可同时使用同色系的多种着色剂。着色剂的配合比没有特别限定，可根据粘合树脂及着色剂种类、以及待制造的色粉粒子所需的特性等各种条件在较大范围内适当选择，但优选相对于粘合树脂100重量份在0.1重量份以上20重量份以下，更优选5重量份以上15重量份以下。当着色剂的配合比小于0.1重量份时，无法获得足够的着色力，与配合比在0.1重量份以上时相比，形成具有相同图像浓度的图像所需的色粉量增加，色粉消耗量会增加。当着色剂的配合比超过20重量份时，与配合比在20重量份以下时相比，混炼物中的着色剂的分散性下降，可能无法稳定地获得具有一定着色力的色粉。
(c)添加剂作为添加剂，例如包括带电控制剂及脱模剂等。带电控制剂是为了控制色粉的带电特性而添加。作为带电控制剂，可使用在该领域中常用的物质，例如包括杯芳烃类、季铵盐化合物、苯胺黑类化合物、有机金属配合物、螯合物、水杨酸锌等水杨酸的金属盐、以及具有磺酸基、氨基等离子基的单体均聚合或共聚而成的聚合物等。带电控制剂，可单独使用一种，也可同时使用两种以上。带电控制剂的配合比没有特别限定，可根据粘合树脂、着色剂等其他成分的种类及含量、待制造的色粉所需的特性等各种条件，在较大范围内适当选择，优选相对于粘合树脂100重量份为0.5重量份以上5重量份以下。
并且，作为添加剂使用脱模剂，从而在将色粉定影到记录介质上时可向色粉赋予脱模性，因此和不使用脱模剂时相比，可提高高温偏移开始温度，提高耐高温偏移性。并且，可通过定影色粉时的加热使脱模剂熔融，降低色粉的熔融粘度，因此可降低开始发生低温偏移的温度(以下称为“低温偏移开始温度”)，提高耐低温偏移性。“低温偏移现象”是指如下现象在用加热辊等定影部件进行加热及加压使色粉定影到记录介质上时，色粉未充分熔融或软化，色粉与记录介质的粘合力低于色粉与定影部件的粘合力，色粉的一部分附着到定影部件上并被去除。
脱模剂的熔点优选50℃以上150℃以下。当熔点低于50℃时，在显影装置内脱模剂熔融，色粉粒子之间凝聚，或者引起在感光体表面上镀膜等不良现象，当熔点超过150℃时，在将色粉定影到记录介质上时，脱模剂无法充分溶出，无法充分发挥提高耐高温偏移性的效果，更优选在120℃以下。在本发明的造粒工序中，将混炼物在水性介质中加热从而使混炼物软化，但此时不仅混炼物中的粘合树脂软化，而且脱模剂也软化或熔解(以下将“熔解”也称为“熔融”)，因脱模剂的熔融状态而从色粉粒子中脱离。为了抑制脱模剂的脱离，优选脱模剂的熔点高于上述造粒温度。但是，根据脱模剂的种类，会影响色粉的脱模性、及色粉的定影性，因此并非必须使脱模剂的熔点高于造粒温度。在此，脱模剂的熔点是指，相当于通过差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry简称DSC)获得的DSC曲线的熔解的吸热峰值的温度。
作为脱模剂，也可使用本领域常用的种类，例如包括蜡等。作为蜡，例如包括加洛巴蜡、米糠蜡等天然蜡；聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、以及费-托蜡等合成蜡；褐煤蜡等煤类蜡；石蜡等石油类蜡；醇类蜡；以及酯类蜡等。脱模剂，可单独使用一种，也可同时使用量种以上。脱模剂的配合比没有特别限定，可根据粘合树脂、着色剂等其他成分的种类及含量、待制造的色粉所需的特性等各种条件，在较大范围内适当选择，优选相对于粘合树脂100重量份为5重量份以上10重量份以下。当脱模剂的配合比低于5重量份时，存在低温定影性及耐高温偏移性的提高效果无法充分发挥的问题。当脱模剂的配合比超过10重量份时，混炼物中的脱模剂的分散性下降，存在无法稳定地获得具有恒定性能的色粉的问题。并且，容易产生色粉以薄膜状熔敷到感光体等图像载体的表面上的称为“镀膜”的现象。
含有着色剂及粘合树脂的色粉组成物，具体而言在通过混合机混合后，利用混炼机在粘合树脂熔融的状态下进行混炼。例如，混炼物可如下得到将适量上述粘合树脂及着色剂，在添加上述带电控制剂及脱模剂等添加剂时则将适量该添加剂，用混合机干式混合后，加热到大于粘合树脂的软化温度、小于热分解温度的温度，具体而言加热到80℃以上200℃以下左右，优选加热到100℃以上150℃以下左右，从而使粘合树脂熔融并对其进行混炼。
作为色粉组成物的混合中所使用的混合机，可使用公知的混合机，例如包括亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ一)(商品名，三井鉱山株式会社制造)、高速混合机(ス一パ一ミキサ一) (商品名，株式会社カワタ制造)及メカノミル(商品名，岡田精工株式会社制造)等亨舍尔型的混合机；オングミル(商品名，ホソカワミクロン株式会社制造)；ハイブリダイゼ一シヨンシステム(商品名，株式会社奈良機械製作所制造)；以及コスモスシステム(商品名，川崎重工業株式会社制造)等。
作为色粉组成物的混炼中所使用的混炼机，例如包括捏和机、辊式捏和机、单轴挤压混炼机及双轴挤压混炼机等挤压混炼、以及二辊辗机及三辊辗机等辊辗机等。这种混炼机市场有售，例如包括浅田鉄工株式会社制造的ミラクルK.C.K(商品名)的KCK-L、KCK-26、KCK-32、KCK-42、KCK-52、KCK-62、KCK-72、KCK-82、及KCK-92(以上均为型号)；東芝機械株式会社制造的TEM-100B(商品名)；株式会社池貝制造的PCM-65/87及PCM-30(以上均为商品名)；以及三井鉱山株式会社制造的ニ一デイツクス(商品名)等。色粉组成物的混炼，也可利用多个混炼机来进行。
色粉组成物，也可不通过混合机混合而直接投入到混炼机中混炼，但优选如本实施方式一样，通过混合机干式混合后混炼。由此，可提高着色剂等各成分在粘合树脂中的分散性，因此可更加切实地获得具有恒定性能的色粉。
(水性介质调制工序)在步骤s2的水性介质调制工序中，调制在步骤s3的造粒工序中与混炼物混合的水性介质。水性介质至少含水。在本实施方式中，作为水性介质，使用含有水及分散剂的水性介质(以下称为“含分散剂水性介质”)。
在含分散剂水性介质中，分散剂，可以是溶解于水的状态，也可是分散到水的状态，但为了高效地进行步骤s3的造粒工序中的混炼物的造粒，优选溶解于水的状态。因此作为分散剂，优选使用可溶解于水的物质。把不溶解于水的物质作为分散剂使用时，在混炼物与含分散剂水性介质的混合物中，分散剂以固体存在，因此在造粒工序中，分散剂与沸石起到同样的作用，在分散剂表面产生微小的气泡，该气泡成为激活点而产生气泡，搅拌引起的混合物的流体流动难于在容纳容器内整体中产生，妨碍对混炼物的剪断，存在造粒困难的问题。作为分散剂使用可溶解于水的物质，可防止在造粒工序中由分散剂产生气泡，因此可高效地进行混炼物的造粒。并且，可溶解于水的物质在下述步骤s6的清洗工序中可容易地去除，因此通过将可溶解于水的物质作为分散剂使用，还具有可更加切实地防止分散剂残留在色粉粒子中，提高色粉的带电性能的均匀性的优点。
作为可溶解于水的分散剂，例如包括水溶性高分子化合物及表面活性剂等。“高分子化合物”是指，分子量在1000以上的化合物。作为水溶性高分子化合物，例如包括苯乙烯-丙烯酸共聚物及苯乙烯-马来酸共聚物等苯乙烯-乙烯基羧酸共聚物；苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐及苯乙烯-α-苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐等苯乙烯-乙烯基羧酸类共聚物盐；聚乙烯醇；聚乙烯基吡咯烷酮；以及羟基纤维素等。作为表面活性剂，可使用非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、以及阳离子型表面活性剂，作为具体例子包括十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠、硬脂酸钾、以及油酸钙等。分散剂，可单独使用一种，也可同时使用量种以上。
在上述可溶解于水的分散剂中，优选使用水溶性高分子化合物，更优选使用苯乙烯-乙烯基羧酸共聚物。作为可溶解于水的分散剂使用表面活性剂时，在步骤s3的造粒工序中含分散剂水性介质中产生起泡，存在妨碍混炼物的造粒的问题。作为分散剂使用水溶性高分子化合物，可防止使用表面活性剂时的起泡，可更加有效地进行步骤s3的造粒工序中的混炼物的造粒。
水溶性高分子化合物的重均分子量，优选在5000以上50000以下，更优选在5000以上20000以下。通过把重均分子量在5000以上50000以下的水溶性高分子化合物用作分散剂，可提高含分散剂水性介质中的混炼物的分散性，更加容易地进行混炼物的造粒。当水溶性高分子化合物的重均分子量小于5000时，水溶性高分子化合物中有时会残留未反应的单体，存在不能充分发挥分散剂的功能的问题。当水溶性高分子化合物的重均分子量超过50000时，水溶性变差，含分散剂水性介质的粘度上升，会妨碍混炼物的造粒。水溶性高分子化合物的重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(简称GPC)测量的聚苯乙烯换算的值。
含分散剂水性介质中的分散剂的含量、即分散剂的浓度，没有特别限定，可从较大的范围内适当选择，但考虑到混炼物与含分散剂水性介质混合时的易操作性、生成的色粉粒子的分散稳定性等，优选在温度25℃的含分散剂水性介质中在含分散剂水性介质总量的5重量％以上40重量％以下。当分散剂的浓度小于5重量％时，在下述步骤s3的造粒工序中分散剂相对混炼物的比例不合适，含分散剂水性介质中的色粉粒子的分散稳定性变得不稳定，因凝聚等存在难于造粒的问题。当分散剂的浓度超过40重量％时，含分散剂水性介质的粘度变大，妨碍搅拌引起的混合物的流体流动及对混炼物的剪断，存在混炼物造粒困难的问题。
含分散剂水性介质，例如可通过将适量的上述分散剂溶解或分散到水中来进行调制。作为水，优选使用导电率在20μS/cm以下的水。水的导电率取决于水中含有的离子成分量，导电率越小，水中含有的离子成分量越少。水中含有的离子成分与分散剂的结合会妨碍分散剂的动作，存在降低混炼物的分散稳定性的问题。通过使用导电率在20μS/cm以下的水，可防止分散剂与离子成分的结合，可使混炼物稳定地分散到含分散剂水性介质中。导电率在20μS/cm以下的水，例如可通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反渗透法等来调制。并且也可组合上述方法中的两种以上来调制导电率在上述范围内的水。并且，也可利用市场销售的纯水制造装置，例如野村マイクロ·サイエンス株式会社制造的ミニビユアTW-300RU(商品名)等来调制。
(造粒工序)在步骤s3的造粒工序中，在将通过步骤s1的混炼工序获得的混炼物混合到通过步骤s2调制的含分散剂水性介质中后，加热获得的混合物并在混炼物软化的状态下，使混炼物分散到含分散剂水性介质中，从而获得色粉粒子。具体而言，在混合了混炼物和含分散剂水性介质后，对获得的混合物进行加热的同时进行搅拌，从而使软化的混炼物分散到水性介质中，生成色粉粒子。在这里，“软体”包括“熔融”。
作为造粒工序中的水性介质温度的造粒温度调整为混炼物的损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’的值G”/G’的损失正切值变为预先确定的损失正切值A的温度。混炼物的损失正切，通过以预先设定的频率(以下也称为“设定频率”)使混炼物振动而测定。在本实施方式中，设定损失正切值A在0.5以上并小于5.0，造粒温度选择为由设定频率0.1Hz测定的混炼物的损失正切值在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度。具体而言，造粒温度是在设定频率0.1Hz下测定的混炼物的损失正切值在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度，并选择为在设定频率0.1Hz下测定的混炼物的损失弹性模数G”的值在103Pa以上105Pa以下的温度。
造粒工序，例如使用图2及图3所示的造粒装置1来实施。图2是简化表示本实施方式下的色粉制造中所使用的造粒装置的一个例子的造粒装置1的结构的部分截面图。在图2中，由于附图错综复杂难于理解，因此用线表示混合物排出孔9。图3是放大表示图2所示的筛子4的内部结构的部分截面图。图3是包括图2所示截面线I-I在内的假想平面中的部分截面图。在图3中，图2所示的加热器13的附图错综复杂难于理解，因此将其简化表示。并且在图3中，简化表示图2所示的容器2。图2所示的造粒装置1是在市场上有售的分散机或乳化机，例如包括エム·テクニツク株式会社制造的クレアミツクス(商品名)等。
在利用造粒装置1进行造粒工序时，首先在容纳容器2内投入通过步骤s1的混炼工序获得的混炼物及步骤s2的水性介质调制工序中获得的含分散剂水性介质。投入的混炼物及含分散剂水性介质，容纳在由筛子4形成的搅拌空间3a及搅拌空间外的空间3b中。
接着，在使容纳容器2内为密封状态后，使滚筒5的旋转轴部件7绕旋转轴线6、例如向箭头A方向旋转驱动后，开始由加热器13对混合物进行加热。在本实施方式中，筛子4不旋转，作为固定件(定子)使用，也可驱动筛子4的旋转轴部件10来旋转。筛子4，例如可在与箭头A所示的滚筒5的旋转轴部件7的旋转方向相反方向的、箭头B所示的方向上，绕与滚筒5的旋转轴线6大致平行的旋转轴线11、具体而言绕与滚筒5的旋转轴线6大致相同的旋转轴线11旋转。
在搅拌空间3a中，随着滚筒5的旋转轴部件7的驱动，叶片部件8旋转，滚筒5整体旋转，从而搅拌混合物。混合物中的混炼物通过滚筒5与筛子4之间时受到剪断力。并且在图2所示的造粒装置1的情况下，在搅拌空间3a中被搅拌并获得运动能量的混合物，经过形成在筛子4的混合物排出孔部上的混合物排出孔9，断续排出到搅拌空间外的空间3b中，因此在从混合物排出孔9排出到搅拌空间外的空间3b中的混合物与残留在搅拌空间3a中的混合物之间产生剪断力。
含分散剂水性介质中的混炼物，通过加热器13与含分散剂水性介质同时被加热，并变为软化状态，因此被经过滚筒5与筛子4之间时产生的剪断力、及从筛子4的混合物排出孔排出时产生的剪断力等剪断，分散到含分散剂水性介质中。排出到搅拌空间外的空间3b中的混合物，通过滚筒5的旋转沿容纳容器2的内表面部流动，并再度经过筛子支持体12的混合物供给孔12b及筒状部12a内部的空间，流入到搅拌空间3a中。这样混合物在容纳容器2内循环，并反复被搅拌，因此混合物中的混炼物反复受到剪断力，从而分散到含分散剂水性介质中。这样在含分散剂水性介质中生成色粉粒子。
混炼物由剪断力等剪断变为色粉粒子，因此如果保持剪断的状态，则色粉粒子不是球形的情况较多。例如，在图2所示的造粒装置1中，作为滚筒5的叶片部件8与筛子4的最短距离的间隔D例如小到0.2mm左右，并且混合物排出孔9形成为狭缝状，因此混炼物剪断为细长棒状，成为色粉粒子。
含分散剂水性介质中生成的色粉粒子，处于软化状态，因此变为可塑性变形的状态。色粉粒子的塑性变形难易度，取决于色粉粒子的粘弹性。色粉粒子是混炼物分散到含分散剂水性介质中的物质，因此色粉粒子的粘弹性，与在混炼工序中获得的混炼物的粘弹性相同。并且，在混炼工序中获得的混炼物的粘弹性可由损失正切值表示。因此，造粒工序中的色粉粒子的塑性变形难易度，取决于在混炼工序中获得的混炼物的粘弹性，并可由混炼工序中获得的混炼物的损失正切值表示。换言之，在混炼工序中获得的混炼物的损失正切值为色粉粒子塑性变形难易度的标准。
损失正切是损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’的值G”/G’。损失弹性模数G”，表示试验材料的粘性，储存弹性模数G’，表示试验材料的弹性，损失正切，可认为表示试验材料的损失弹性模数G”的比例、即粘性相对于弹性的比例，混炼物在损失正切值越大时，粘性相对弹性越大，因此易于塑性变形。因此，将色粉粒子形状变为大致圆球形状的损失正切值定为设定损失正切值A，将造粒温度调整为混炼物的损失正切值变为设定损失正切值A的温度，从而可调整作为将混炼物分散到水中的粒子的色粉粒子的塑性变形的程度，可使色粉粒子的形状控制为大致圆球形状，因此易于制造出大致圆球形状的色粉粒子。
混炼物的损失正切值，取决于混炼物中的粘合树脂的物理性质。并且在混炼物中，着色剂等粘合树脂以外的色粉原料(以下称为“被分散原料”)分散在粘合树脂中，因此混炼物的损失正切值，还也取决于粘合树脂中的被分散原料的分散状态等。换言之，混炼物的损失正切值，反映混炼物中的粘合树脂的物理性质及被分散原料的分散状态等。因此，如本实施方式所述，通过将造粒温度设定为混炼物的损失正切值变为设定损失正切值A的温度，从而即使在利用相同的色粉原料反复制造色粉时、及变更色粉原料制造色粉时等混炼物变化的情况下，也可容易且稳定地制造大致圆球形状的色粉粒子。
并且在本实施方式中，设定损失正切值在0.5以上并小于5.0，在频率0.1Hz下测定的混炼物的损失正切值在0.5以上并小于5.0的温度下进行造粒，可更加切实地制造大致圆球形状的色粉粒子。“色粉粒子为大致圆球形状”意味着色粉粒子的平均圆形度在0.90以上0.97以下。将由大致圆球形状的色粉粒子构成的色粉用于电子照相法等的图像形成中，从而可防止产生残留到感光体等图像载体上的色粉的清洁不良现象。因此，通过使色粉粒子形成为大致圆球形状，从而与色粉粒子的平均圆形度超过0.97的接近圆球形状的色粉相比，可提高清洁性，与色粉粒子的平均圆形度小于0.90的异形的色粉相比，可提高色粉的流动性。这样，色粉易于通过摩擦带电而带电，可使色粉带电到一定的带电量，因此可防止色粉飞散到他处，防止图像的曝光。并且可将色粉稳定地供给到图像载体上，因此可防止产生显影不良，可更加切实地使形成在图像载体上的静电潜影显影。
当设定损失正切值A在5.0以上时，色粉粒子变得过于容易塑性变形，因此存在色粉粒子的平均圆形度超过0.97、色粉粒子形状接近圆球形状的问题。这样色粉粒子形状在平均圆形度超过0.97、接近圆球形状时，与色粉粒子为大致圆球形状时相比，由清洁刮刀等清洁部件去除时，作用到色粉粒子上的旋转摩擦力变小，因此色粉的清洁性下降，会产生清洁不良的问题。并且，当设定损失正切值小于0.5时，色粉粒子的粘性成分变少，存在色粉粒子难于塑性变形的问题。当色粉粒子难于塑性变形时，色粉粒子的形状维持由混炼物的剪断而生成时的形状，色粉粒子的平均圆形度容易小于0.90，存在色粉粒子的形状远离圆球形状的问题。这样当色粉粒子形状大幅偏离圆球形状、平均圆形度小于0.90时，色粉的流动性下降，因此带电量不恒定，存在色粉飞散到他处、产生图像曝光的问题。并且，无法稳定地将色粉供给到图像载体上，存在产生显影不良的问题。如上所述，通过使设定损失正切值A在0.5以上并小于5.0，可使色粉粒子适当塑性变形，更加实地制造大致圆球形状的色粉粒子。
造粒温度，也可仅根据混炼物的损失正切，选择混炼物的损失正切值变为设定损失正切值A的温度，但如本实施方式所述，优选也考虑混炼物的损失弹性模数G”的值进行选择。具体而言，造粒温度优选选定为使在频率0.1Hz下测定的混炼物的损失弹性模数G”的值在103Pa以上105Pa以下的温度。
造粒温度如果选择混炼物的损失弹性模数G”的值超过105Pa的值的温度，则在造粒工序中混炼物难于软化，造粒所需的剪断力等力增大，具体而言，需要增大在造粒工序中使用的造粒装置的驱动力矩，即，不仅需要较大的能量，而且存在难于进行色粉粒子制造的情况。并且，造粒温度如果选择混炼物的损失弹性模数G”的值小于103Pa的值的温度，则在造粒工序中混炼物过于软化，分散到粘合树脂中的着色剂等被分散原料产生凝聚，分散性下降，或者被分散原料从粘合树脂脱离到含分散剂水性介质中，存在色粉粒子中的色粉原料的比例、和混炼物中的色粉原料比例改变的问题。
与之相对，如上所述，通过使造粒温度选择为在频率0.1Hz下测定的混炼物的损失弹性模数G”的值在103Pa以上105Pa以下的温度，可更容易地进行色粉粒子的造粒，更容易地制造大致圆球形状的色粉粒子。并且可减小造粒所需的能量，抑制造粒工序中使用的造粒装置的驱动力矩的增加。并且可抑制着色剂等被分散原料在粘合树脂中的凝聚及从粘合树脂中的脱离，因此可更加稳定地制造具有恒定性能的色粉。
并且，色粉组成物含有脱模剂，当混炼物中含有脱模剂时，造粒温度优选满足上述条件的温度，且比脱模剂的熔点低的温度。当造粒温度是脱模剂熔点以上的温度时，在造粒工序中，脱模剂从粘合树脂中脱离，脱模剂引起的耐高温偏移性及耐低温偏移性的提高效果无法充分发挥，可不产生偏移现象地定影的温度范围变小。并且，在造粒工序中脱离的脱模剂附着到生成的色粉粒子的表面，从而存在熔着到图像载体上而产生镀膜的问题。如上所述，通过使造粒温度低于脱模剂的熔点，可防止在造粒工序中脱模剂从粘合树脂中脱离，或者可降低脱模剂从粘合树脂中脱离的脱离量。因此，可防止可不产生偏移现象地定影的温度范围变小。并且可防止脱离的脱模剂附着到色粉粒子而产生的镀膜。
规定造粒温度的设定损失正切值A，例如如下确定。首先，通过色粉原料制造混炼物，对获得的混炼物改变温度测定混炼物的损失正切，求得表示损失正切与温度的关系的损失正切-温度特性曲线。图4是表示损失正切-温度特性曲线的图。
接着，利用测定了损失正切的混炼物，将造粒工序中的水性介质的温度、例如图2所示的造粒装置1的温度计14所测定的温度改变为各种值，制造出色粉粒子。对在各温度下制造的色粉粒子的形状进行评估，求得可获得目标形状的色粉粒子时的水性介质的温度范围T0。色粉粒子的形状，例如可通过平均圆形度进行评估。在本实施方式中，由于制造大致圆球形状的色粉粒子，因此求得平均圆形度在0.90以上0.97以下的温度范围T0。通过预先测定好的损失正切-温度特性曲线，求出求得的温度范围T0下的混炼物的损失正切值，将该值作为获得目标形状的色粉粒子时的设定损失正切值A。当是大致圆球形状的色粉粒子时，如上所述求得的设定损失正切值A在0.5以上并小于5.0。
造粒温度，根据如上确定的设定损失正切值A来设定。具体而言，对混炼工序中获得的混炼物，在各温度下测定损失正切，求得图4所示的损失正切-温度特性曲线。根据求得的损失正切-温度特性曲线，求得混炼物的损失正切值为设定损失正切值A的温度，作为水性介质应得到的温度的设定造粒温度T1。
造粒工序中的混炼物的温度，基本等于分散了混炼物的水性介质的温度、即造粒温度。例如在使用图2所示的造粒装置1时，混炼物的温度基本等于由温度计14测定的水性介质的温度。将设定造粒温度T1输入到造粒温度输入部17中时，输出到控制部15。控制部15，根据从温度计14输入的温度，控制加热器13的动作，使由温度计14测定的水性介质的温度变为设定造粒温度T1。这样，控制部15将混炼物的温度调整为设定造粒温度T1。
在本实施方式中，如上述图2所示的造粒装置1所示，使用具有将混炼物的温度调整为设定造粒温度T1的控制部15的造粒装置。造粒装置，可以是批量式造粒装置，投入预定量的混炼物和水性介质，在每次造粒处理后排出含有生成的色粉粒子的水性介质，也可是连续式的造粒装置，依次投入混炼物和水性介质，并依次排出含有生成的色粉粒子的水性介质。
图2所示的造粒装置1是市场上销售的分散机或乳化机，市场销售的例如包括エム·テクニツク株式会社制造的クレアミツクス(商品名)等，但不限于此，也可使用其他市场上销售的乳化机或分散机。例如，ウルトラタラツクス(商品名、IKAジヤパン株式会社制造)、ポリトロンホモジナイザ一(商品名、キネマテイカ(KINEMATICA)制造)、以及T.K.オ一トホモミクサ一(商品名、特殊機化工業株式会社制造)等批量式乳化机；エバラマイルだ一(商品名、株式会社荏原製作所制造)、T.K.パイプラインホモミクサ一、T.K.ホモミツクラインフロ一、T.K.フイルミツクス(以上均为商品名、特殊機化工業株式会社制造)、コロイドミル(商品名、神鋼パンテツク株式会社制造)、スラツシヤ一、トリゴナル湿式微粉砕機(以上均为商品名、三井三池化工機株式会社制造)、キヤビトロン(商品名、株式会社ユ一ロテツク制造)、以及フアインフロ一ミル(太平洋機工株式会社制造)等连续式乳化机等。上述クレアミツクス及T.K.フイルミツクス，可作为批量式乳化机及连续式乳化机的任意一种使用。
在图2所示的造粒装置1中，作为加热部的加热器13，例如通过向滚筒5的旋转轴部件7的旋转方向一方缠绕的线圈来实现。加热器13等的加热部如图2所示，优选沿容纳容器2的内表面部、具体而言沿侧壁部设置。混炼物与水性介质的混合物，通过滚筒5的旋转沿容纳容器2的内表面部循环，因此通过将加热器13等加热部沿容纳容器2的内表面部设置，可更加平均地加热水性介质与混炼物的混合物。因此，可使容纳容器2内的水性介质的温度、及混炼物的温度在混合物整体上调整为设定造粒温度T1，因此可更加实地制造大致圆球形状的色粉粒子。
如图2所示的造粒装置1所示，作为搅拌部使用具有滚筒5的造粒装置时，混炼物与含分散剂水性介质的混合物的搅拌速度、即滚筒5的旋转速度，根据混炼物中的粘合树脂及着色剂等被分散原料的种类及含量、含分散剂水性介质中的分散剂的种类及浓度、以及混炼物及含分散剂水性介质的使用量等适当选择，以易于实施搅拌操作，且使混炼物迅速造粒。
混炼物与水性介质的混合物的搅拌时间，没有特别限制，可根据搅拌速度、混炼物中的粘合树脂及着色剂等被分散原料的种类及含量、水性介质中的分散剂的种类及浓度、待制造的色粉粒子的粒径、以及造粒温度等各种条件适当选择。
在本实施方式中，混合物的加热及搅拌，在使容纳混炼物与水性介质的混合物的容纳容器、例如图2所示的容纳容器2内为加压的状态下进行。容纳容器内并非必须是加压状态。通过使容纳容器内为加压状态并进行混合物的加热及搅拌，可提高含分散剂水性介质中的水的沸点，因此无需使含分散剂水性介质沸腾，即可加热到100℃以上。因此，可降低气泡产生引起剪断力的下降，可更加高效地进行混炼物的造粒。
容纳容器内的压力没有特别限制，可根据混炼物中的粘合树脂及着色剂等被分散原料的种类及含量、含分散剂水性介质中的分散剂的种类及浓度、混炼物及含分散剂水性介质的使用量、以及造粒温度等各种条件适当选择，以使操作易于实施，并且易于进行混炼物的造粒。容纳容器内的压力，例如为0.1MPa(约1atm)以上1MPa(约10atm)以下。“加压状态”是指，压力大于大气压的状态。
当容纳容器内的压力过高时，在含分散剂水性介质中产生的气泡不消失，通过压力细微化，并封入到系统内，会妨碍混炼物的造粒，因此容纳容器内的压力，优选在造粒温度下可抑制含分散剂水性介质沸腾的最小压力。因此，容纳容器内的压力，特别考虑造粒温度而选定。例如当造粒温度为120℃时，容纳容器内的压力为0.2MPa(约2atm)左右。
作为混炼物，也可直接使用将至少含有粘合树脂及着色剂的色粉组成物混炼而获得的熔融状态或软化状态的混炼物，也可使用将混炼后冷却获得的固化物直接、或者再次加热恢复到熔融状态或软化状态的混炼物。
含分散剂水性介质的使用量，根据分散剂的浓度，优选相对于混炼物100重量份在5重量份以上200重量份以下。当分散剂的使用量小于5重量份时，无法充分发挥防止生成的色粉粒子的粗大化，获得的色粉粒子的粒径及粒度分布大小有可能变大。当分散剂的使用量超过200重量份时，含分散剂水性介质的粘度变得过高，无法使生成的色粉粒子稳定地分散到含分散剂水性介质中。
并且，混炼物与含分散剂水性介质的混合比例优选为相对于混炼物100重量份，含分散剂水性介质在100重量份以上2000重量份以下。通过使混炼物与含分散剂水性介质的混合比例相对于混炼物100重量份，含分散剂水性介质在100重量份以上2000重量份以下，可易于进行混炼物和含分散剂水性介质的混合操作、下述步骤s5的分离工序中的色粉粒子的分离操作、以及步骤s6的清洗工序中的色粉粒子的清洗操作等。当含分散剂水性介质的比例相对于混炼物100重量份为小于100重量份时，混合物的粘度变大，由搅拌产生的剪断力无法充分施加在混炼物上，造粒变得困难。当含分散剂水性介质的比例，相对于混炼物100重量份为大于2000重量份时，混炼物与含分散剂水性介质的混合操作等变得复杂，生产性降低。
含分散剂水性介质中的分散剂的浓度，优选如下决定满足对上述混炼物的分散剂的优选使用比例及满足含分散剂水性介质的优选混合比例。
如上所述，通过使混炼物软化的状态下分散到含分散剂水性介质中，从而生成色粉粒子。在本实施方式中，通过造粒工序中生成的色粉粒子在下述步骤s8的添加处理工序中添加添加剂，变为构成色粉的色粉粒子。与本实施方式不同，当不设有添加处理工序时，在造粒工序中生成的色粉粒子成为色粉粒子。因此在本发明中，“色粉粒子”，包括添加有添加剂的色粉粒子。并且“色粉”是色粉粒子的集合体。
(冷却工序)在步骤s4的冷却工序中，冷却分散有生成的色粉粒子的水性介质(以下称为水性浆液)。水性浆液的冷却例如如下进行在步骤s3的造粒工序中生成色粉粒子后，停止造粒装置的加热部的加热，利用致冷剂进行强制冷却或直接放置自然冷却。
在造粒工序中，在水性介质中加热混炼物而软化的状态下使之粒子化，因此刚生成的色粉粒子处于软化状态，具有粘合性。在该状态下，色粉粒子之间互相熔合，会变得粗大，但在本实施方式中，由于在水性介质中含有分散剂，因此色粉粒子由于分散剂而稳定化，保持分散到水性介质中的状态。因此在冷却工序中，不会产生色粉粒子的粗大化，色粉粒子能以保持在造粒工序中生成时的形状及大小的状态被冷却。这样，在本实施方式中，可抑制色粉粒子的粗大化及形状变化的同时进行冷却，因此可更加切实地获得具有一定形状的色粉。
混合物(水性浆液)的冷却，优选在搅拌下进行。不搅拌混合物而进行冷却时，当水性介质的温度高于色粉粒子中含有的粘合树脂的软化温度时，无法充分发挥分散剂引起的色粉粒子的分散稳定效果，色粉粒子之间有彼此熔合并粗大化的问题。因此在冷却工序中，也优选持续进行混合物(水性浆液)的搅拌。
并且，使造粒温度为100℃以上、在加压下进行混炼物的造粒时，在冷却工序中也优选持续进行加压。当水性介质的温度为100℃以上时，停止加压，使容纳容器内的压力恢复到大气压时，水性介质沸腾，产生很多气泡，因此之后的清洗工序的清洗操作及分离工序中的分离操作等变得困难。容纳容器内的压力，优选在容纳容器内的水性介质的温度为50℃以下时恢复到大气压，更优选在容纳容器内的水性介质冷却到室温后恢复到大气压。
(分离工序)在步骤s5的分离工序中，从冷却后的水性介质中分离色粉粒子。色粉粒子从水性介质的分离，例如可通过过滤、吸引过滤或离心分离等来进行。
(清洗工序)在步骤s6的清洁工序中，对从水性介质分离的色粉粒子进行清洗，去除分散剂及源自分散剂的杂质类等。当分散剂及上述杂质类残留在色粉粒子上时，获得的色粉的带电性能会不恒定。并且存在分散剂及上述杂质类吸引空气中的水分、色粉的带电量随着周围的湿度而变化的问题。
色粉粒子的清洗，例如可通过对分取的色粉粒子进行水洗来进行。色粉粒子的水洗，例如使用导电率计等反复进行，直到清洗了色粉粒子后的清洗水的导电率为100μS/cm以下、优选为10μS/cm以下。这样，可切实防止分散剂及杂质类的残留，因此可使色粉的带电性能更加平均。
用于清洗色粉粒子的水，优选导电率在20μS/cm以下的水。这样，可防止水中含有的离子成分残留到色粉粒子中，因此可使色粉带电性更加均匀。导电率在20μS/cm以下的水，例如可通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法或反渗透法等来调制。并且，在这些方法中，也可组合两种以上来调制导电率在上述范围内的水。色粉粒子的水洗，可用批量式及连续式中的任意一种来实施。并且，用于水洗的水的温度，没有特别限定，但优选在10℃以上80℃以下。通过利用温度在10℃以上80℃以下的水来进行清洗，可更加切实地去除分散剂及上述杂质类。
与本实施方式不同，当步骤s6的清洗工序设置在步骤s4的冷却工序和步骤s5的分离工序之间时，色粉粒子的清洗，例如可通过向冷却后的混合物添加水并搅拌来进行。色粉粒子的清洗，例如使用导电率计反复进行，以使从混合物通过离心分离等分离的清澈液体的导电率在100μS/cm以下，优选在10μS/cm以下。这样，可更加切实地防止分散剂及杂质类的残留，可使色粉粒子的带电性更加均匀。
(干燥工序)在步骤s7的干燥工序中，使清洗后的色粉粒子干燥。色粉粒子的干燥，可通过冻结干燥法或气流干燥法等来进行。
干燥后色粉粒子，可直接作为色粉粒子来使用，但在本实施方式中，在步骤s8的添加处理工序中添加添加剂。
(添加处理工序)在步骤s8的添加处理工序中，向干燥的色粉粒子添加添加剂，获得色粉粒子。添加剂，可附着到色粉粒子的表面，也可一部分或全部埋入色粉粒子的表面。作为添加剂，例如包括流动性提高剂。通过将流动性提高剂添加到色粉粒子中，可提高色粉的粉体流动性。作为流动性提高剂，可使用与色粉粒子中内添的流动性提高剂一样的提高剂，例如包括二氧化硅及氧化钛等金属氧化物粒子、及通过有机硅烷偶合剂等表面改性剂实施了疏水化处理等表面改性处理的金属氧化物粒子等。
添加剂相对色粉粒子的使用比例，没有特别限定，优选相对于100重量份的色粉粒子，在0.1重量份以上10重量份以下。当添加剂的使用比例相对于100重量份的色粉粒子，小于0.1重量份时，无法充分发挥提高流动性的效果。当添加剂的使用比例相对于100重量份的色粉粒子，超过10重量份时，色粉中的添加剂以游离的状态存在，由于该游离的添加剂，感光体等图像载体会受到损伤，会产生图像缺陷。在本实施方式中，作为内添剂粒子使用流动性提高剂粒子，从而可使流动性提高剂曝露在色粉粒子表面，因此可降低添加到色粉粒子中的流动性提高剂的量，更加切实地防止图像载体的损伤。
如上可获得由色粉粒子构成的色粉。这样制造出色粉后，进入步骤s9，结束本实施方式下的色粉制造。根据本实施方式的色粉制造方法，在造粒工序中，作为水性介质的温度的造粒温度，调整为在步骤s1的混炼工序中获得的混炼物的损失正切值变为设定损失正切值A的温度。具体而言，作为造粒工序中的水性介质的温度的造粒温度、及造粒工序中的混炼物的温度调整为以频率0.1Hz振动并测定的混炼物的损失正切值在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度。从而，可容易地制造出大致圆球形状的色粉粒子。这样，可获得具有优异的清洁性及流动性的色粉。通过使用这种色粉，可防止产生清洁不良。并且可使色粉带上恒定的带电量，因此可防止色粉意外飞散，并防止图像曝光。并且可将色粉稳定地供给到图像载体上，因此可防止产生显影不良，可更加切实地使形成在图像载体上的静电潜影显影。因此，可防止图像浓度的下降、产生图像曝光、以及转印性的下降等。
并且，根据本实施方式的色粉制造方法，在使混炼物软化的状态下分散到水性介质中从而实现粒子化，因此与在混炼物固化的状态下实现粒子化的粉碎法相比，可获得粒度分布较小、粒径均匀性优异的色粉。从而，无需进行粉碎法中的分级，因此可简化制造工序。并且根据本实施方式的色粉制造方法，与粉碎法相比，可容易地制造出体积平均粒子半径例如为10μm以下的小色粉粒子。
并且，在本实施方式中，在造粒工序中对混炼物与水性介质的混合物进行加热的同时进行搅拌，从而使混炼物软化并分散到水性介质中，因此作为粘合树脂，只要是可通过加热熔融或软化的树脂即可，没有特别限定。因此，除了可通过自由基聚合合成的树脂外，也可使用例如聚酯树脂制造色粉。并且，与聚合法不同，也可不使用粘合树脂的单体来制造色粉，因此可防止粘合树脂的单体残留到色粉中。并且，在生成色粉粒子时可不使用有机溶剂，因此可防止有机溶剂残留到色粉中。由于可防止粘合树脂的单体及有机溶剂残留到色粉中，因此可更加切实地抑制色粉带电性能的波动。并且由于不排出含有有机溶剂的废液、或者可降低废液的量，因此可降低废液处理所需的费用。
通过本实施方式的色粉制造方法获得的色粉，可用于通过电子照相法或静电记录法形成图像时的静电荷图像的显影、或通过磁记录法形成图像时的磁潜影图像的显影等。通过本实施方式制造的色粉，也可用作单成分显影剂或双成分显影剂。
(实施例)以下列举实施例及比较例来具体说明本发明，但本发明不受其任何限制。
(物理性质值测定方法)(粘合树脂的峰顶分子量及分子量分布指数(Mw/Mn))粘合树脂的峰顶分子量及分子量分布指数(Mw/Mn)如下测定。利用GPC装置(商品名HLC-8220GPC，東ソ一株式会社制造)，在温度40℃下，将试验材料的0.25重量％的四氢呋喃溶液作为试验溶液，试验溶液的注入量为100mL，求得分子量分布曲线。将获得的分子量分布曲线的峰顶点的分子量作为峰顶分子量求得。并且根据求得的分子量分布曲线，求得重均分子量Mw及个数平均分子量Mn，求得作为重均分子量Mw相对于个数平均分子量Mn的比的分子量分布指数(Mw/Mn；以下仅标记为“Mw/Mn”)。此外，分子量校正曲线利用标准聚乙烯做成。
(粘合树脂及混炼物的软化温度)以下实施例及比较例中使用的粘合树脂及混炼物的软化温度如下测定。利用流动特性评估装置(商品名フロ一テスタ一CFT-500C，株式会社島津製作所制造)，将1g试验材料插入到柱体中，施加10kgf/cm2(0.980665MPa)的负荷以便从模中挤出，同时以升温速度每分钟6℃(6℃/min)进行加热，将从模中流出一半试验材料时的温度作为软化温度求出。模使用口径1mm、长1mm的装置。
(粘合树脂的玻璃转化温度(Tg))以下实施例及比较例中使用的粘合树脂的玻璃转化温度(Tg)如下测定。使用差示扫描量热计(商品名DSC220，セイコ一電子工業株式会社制造)，根据日本工业规格(JIS)K7121-1987，对1g试验材料以升温速度每分钟10℃(10℃/min)进行加热，测定DSC曲线。将以下两条线的交点的温度作为玻璃转化温度(Tg)求得相当于获得的DSC曲线的玻璃转移的吸热峰值的高温一侧的基线延长到低温一侧的直线、与相对于从峰的上升部分到顶点为止的曲线倾角最大的点所引出的切线。
(脱模剂的熔点Tm)使用差示扫描量热计(商品名DSC210，セイコ一電子工業株式会社制造)，将1g的试验材料从20℃到200℃以每分钟10℃的比例升温，接着从200℃到20℃以每分钟10℃的比例降温，反复进行该操作2次，求得DSC曲线。对获得的二条DSC曲线，分别求得熔解热的最大峰的温度，将它们的平均值作为脱模剂的熔点。
(粘合树脂的酸价)粘合树脂的酸价通过以下中和滴定法测定。将5g试验材料溶解到50mL的四氢呋喃中，作为指示剂添加数滴酚酞的乙醇溶液后，用0.1摩尔/升的氢氧化钾(KOH)水溶液进行滴定。将试验溶液颜色从无色变为紫色的点作为终点，根据到达终点所需的氢氧化钾水溶液的量和用于滴定的试验材料的重量，计算出酸价(mgKOH/g)。
(粘合树脂的四氢呋喃不溶成分)粘合树脂的四氢呋喃(简称THF)不溶成分如下测定。将1g试验材料放入到圆筒状滤纸中并使用索克斯累特回流提取器进行操作，作为溶剂使用100mL的四氢呋喃进行6小时加热回流，将试验材料中可溶于THF的成分(以下称为THF可溶成分)通过THF提取。从含有提取的THF可溶成分的提取液中去除溶剂后，将THF可溶成分在100℃下干燥24小时，并称量获得的THF可溶成分的重量W(g)。通过求得的THF可溶成分的重量W(g)、和测量中使用的试验材料的重量(1g)，根据下述公式(1)，计算出作为不溶于粘合树脂中的THF的成分的THF不溶成分的比例P(重量％)。以下将该比例P称为THF不溶成分。
P(重量％)＝{1(g)-W(g)}/1(g)×100…(1)(混炼物的损失正切及损失弹性模数G”)在以下实施例及比较例中使用的混炼物的损失正切及损失弹性模数G”，在粘弹性测定装置(商品名レオポリマ一、レオロジカル、インスツルメント、エ一ピ一(REOLOGICA Instruments AB)公司制造)中，利用平行板通过如下方法测定。将试验材料夹到直径25mm的平行板上，在温度150℃下熔融后，将平行板的间隔设定为1.0mm，应变为0.5、角频率为0.1Hz(0.1π≈0.628[rad/s])，在平行板的圆周方向上施加正弦波振动的应变，以角频率0.1Hz使测定样本进行正弦波振动，以升温速度3℃/分从60℃升温到200℃，以测定温度间隔0.5℃测定各温度下的损失正切及损失弹性模数G”。根据测定的值，求得表示损失正切与温度的关系的损失正切-温度特性曲线、及表示损失弹性模量G”与温度的关系的损失弹性模量-温度特性曲线。根据获得的损失正切-温度特性曲线，求得损失正切在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度范围。并且根据损失弹性模量-温度特性曲线，求得损失弹性模量G”在103Pa以上105Pa以下的温度范围。
(体积平均粒子半径及变动系数)色粉粒子的体积平均粒子半径D50及变动系数CV，利用粒度分布测定装置(商品名コ一ルタ一マルチサイザ一II，コ一ルタ一株式会社制造)来测定。测定粒子数为50000，孔径为100μm。变动系数的值越小，意味着粒度分布较小。
(水的调制)在以下实施例及比较例中，含分散剂水性介质的调制及含着色剂树脂粒子(色粉粒子)的清洗，使用了导电率1μS/cm的离子交换水。该离子交换水，利用超纯水制造装置(商品名ミニピユアTW-300RU，野村マイクロ·サイエンス株式会社制造)从自来水调制而成。离子交换水的导电率，利用ラコムテスタ一EC-PHCON10(商品名，株式会社井内盛栄堂制造)来测定。
(实施例1)(混炼工序)
将含有890重量份作为粘合树脂的聚酯树脂A(玻璃转化温度56.7℃，峰顶分子量12500，Mw/Mn＝2.5，酸价16，软化温度102℃，THF不溶成分0％)、50重量份作为着色剂的C.I.颜料蓝-15:3(商品名ブル一No.26，大日精化工業株式会社制造)、10重量份带电控制剂(商品名ボントロンE84，オリエント化学工業株式会社制造)、以及50重量份作为脱模剂的蜡(商品名TOWAX161，東亜化成株式会社制造)的色粉组成物在混合机(商品名ヘンシエルミキサ一，三井鉱山株式会社制造)中混合分散3分钟，获得原料混合物。接着，利用双轴挤压机(商品名PCM-30，株式会社池贝制造)，在立柱设定温度110℃、筒旋转数300转/分(300rpm)、原料混合物提供速度20kg/小时的运转条件下，对原料混合物进行混炼，调制成混炼物A。获得的树脂混炼物A的软化温度为105℃。
(水性介质调制工序)在离子交换水(导电率1μS/cm)中，对作为分散剂的水溶性高分子化合物的苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐(商品名ジヨンクリル61J，ジヨンソンポリマ一株式会社制造，重均分子量13000，个数平均分子量3700)进行混合并溶解，使固体成分浓度达到5重量％，调制成含分散剂水性介质。分散剂的重均分子量及个数平均分子量，与粘合树脂一样测定。
(造粒工序)对100重量份获得的混炼物A及900重量份含分散剂水性介质(分散剂浓度5重量％)进行混合，投入到具有与上述图2所示的造粒装置1相同结构的乳化机(商品名クレアミツクス，エム·テクニツク株式会社制造)的容纳容器2中。直到表示和容纳容器2内的混炼物的温度大致相等的含分散剂水性介质的温度的温度计14的温度达到表1所示的作为造粒温度85℃为止，在滚筒5的旋转数为5000转/分(5000rpm)下一边搅拌一边加热。在本实施例中，不使筛子4旋转，使用固定件。并且，滚筒5中使用的叶片部件的最大外径为35mm。温度计14的温度到达85℃时，使滚筒5的旋转数上升到15000转/分(15000rpm)，并进行加热，使温度计14的温度保持85℃，同时搅拌10分钟，使混炼物A分散到含分散剂水性介质中，生成色粉粒子，获得色粉粒子的水分散体。本实施例中作为造粒温度的85℃是混炼物A的损失正切为2.0的温度。
(冷却工序)在上述温度85℃下搅拌10分钟后，停止加热器13的加热，搅拌色粉粒子的水分散体的同时使温度计14的温度冷却到30℃。冷却工序中的滚筒5的旋转数为8000转/分(8000rpm)。
(分离工序、清洗工序及干燥工序)对冷却的色粉粒子的水分散体进行过滤，分取含色粉粒子固体成分(以下也称为“含水过滤物”)。分取的含水过滤物中加入温度25℃的离子交换水(导电率1μS/cm)，进行再次分散、再次过滤，从而清洗色粉粒子。色粉粒子的清洗操作反复进行至清洗了色粉粒子后的清洗水、即滤液的导电率达到10μS/cm以下为止。在本实施例中重复两次。对清洗后的色粉粒子进行冻结干燥，获得色粉。
(实施例2)除了将造粒工序中的造粒温度变更为95℃以外，进行与实施例1相同的操作，获得色粉。作为本实施例的造粒温度的95℃是混炼物A的损失正切为3.0的温度。
(比较例1)除了将造粒工序中的造粒温度变更为105℃以外，进行与实施例1相同的操作，获得色粉。作为本实施例的造粒温度的105℃是混炼物A的损失正切为5.0的温度。
(实施例3)
除了在混炼工序中作为粘合用树脂使用聚酯树脂B(玻璃转化温度53.0℃，峰顶分子量5940，Mw/Mn＝14.5，酸价7.7，软化温度115℃，THF不溶成分0％)以外，进行与实施例1相同的操作，制造出混炼物B。获得的混炼物B的软化温度为135℃。
造粒工序之后的操作，除了在造粒工序中用混炼物B取代混炼物A、并将造粒温度变为100℃以外，进行与实施例1相同的操作，获得色粉。作为本实施例的造粒温度的100℃是混炼物B的损失正切为0.7的温度。
(实施例4)除了将造粒工序中的造粒温度变更为120℃以外，进行与实施例3相同的操作，获得色粉。作为本实施例的造粒温度的120℃是混炼物B的损失正切为2.0的温度。
(比较例2)除了将造粒工序中的造粒温度变更为140℃以外，进行与实施例3相同的操作，获得色粉。作为本实施例的造粒温度的140℃是混炼物B的损失正切为5.5的温度。
(评估)对通过上述实施例1～4及比较例1、2制造的色粉进行如下特性评估。
(色粉粒子的形状)利用流量式粒子图像分析装置(商品名FPIA-2000，シスメツクス株式会社制造)，对1000个获得的色粉粒子测定圆形度，求得它们的平均值，将其作为平均圆形度。圆形度，在通过上述流量式粒子图像分析装置检测的粒子的投影图像中，由以下公式(2)定义，取1以下的值。平均圆形度的值越接近1，意味着粒子形状越接近圆球形状。
(数学式1)圆形度＝(具有与粒子的投影图像相同面积的圆的周长)/(粒子的投影图像的圆周长)…(2)将求得的平均圆形度用作色粉粒子形状的评估指标，根据以下基准评估色粉粒子的形状。
○良好。平均圆形度在0.90以上0.97以下。
×不良。平均圆形度在0.90以下，或者超过0.97。
(清洁性)将获得的色粉投影到试验用图像形成装置的显影装置的显影槽中，调整为，色粉在未定影状态的记录纸张上的附着量为0.5mg/cm2，进行连续实印试验，将含有黑字部的打印浓度5％的测试图连续形成在10000张记录纸张上。试验用图像形成装置，使用将市场销售的图像形成装置(商品名デジタルフルカラ一複合機AR-150，シヤ一プ株式会社制造)的显影装置改造为非磁性单成分显影剂用的装置，记录纸张，使用シヤ一プ株式会社制造的全色专用纸(型号PP106A4C)。
在连续实印试验后，通过光学显微镜观察感光体的表面，判断有没有产生镀膜。清洁性，在未发生镀膜时评估为良好(○)，在产生镀膜时评估为不良(×)。
以上评估结果如表1所示。
(表1)

根据实施例1、2与比较例1的比较、及实施例3、4与比较例2的比较，判断出使造粒工序中的作为水性介质温度的造粒温度为，在设定频率0.1Hz下测定的混炼物的损失正切值在作为设定损失正切值A的0.5以上并小于5.0的温度，可使色粉粒子的平均圆形度在0.90以上0.97以下，制造出大致圆球形状的色粉粒子。并且判断出由大致圆球形状的色粉粒子构成的实施例1～4的色粉，其平均圆形度超过0.97，与由接近圆球形状的色粉粒子构成的比较例1及2的色粉相比，具有较好的清洁性。
如上所述，通过使造粒工序中的作为水性介质的温度的造粒温度为，在混炼工序中获得的混炼物的损失正切值变为设定损失正切值A、具体而言在0.5以上并小于5.0的温度，可容易地制造出大致圆球形状的色粉粒子。
本发明在不脱离其主旨和主要特征的前提下，可以各种方式实施。因此，上述实施方式从各方面而言仅是单纯的示例，本发明的范围如权利要求范围所示，不受说明书正文的任何约束。并且，属于权利要求范围的变形或变更全部属于本发明的范围之内。
权利要求
1.一种色粉的制造方法，其特征在于，包括以下工序混炼工序，通过对至少含有粘合树脂及着色剂的色粉组成物进行加热熔融混炼，生成至少着色剂分散到粘合树脂中的混炼物；和造粒工序，将该混炼物混合到水性介质中后，对获得的混合物进行加热，在该混炼物软化的状态下，使混炼物分散到水性介质中，该造粒工序中的造粒温度是，该混炼物的损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’得到的损失正切为预先确定的损失正切值A的温度。
2.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，混炼物的损失正切在设定频率0.1Hz下测定，预先确定的损失正切值A在0.5以上并小于5.0。
3.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，造粒工序中的造粒温度被调整为，设定频率0.1Hz下的混炼物的损失弹性模数G”在103Pa以上105Pa以下的温度。
4.根据权利要求1所述的色粉的制造方法，其特征在于，色粉组成物还含有脱模剂，造粒工序中的造粒温度低于脱模剂的熔点。
全文摘要
一种色粉制造方法，将对至少含有粘合树脂及着色剂的色粉组成物进行加热熔融混炼而得到的混炼物、和含水的水性介质投入到造粒装置(1)的容纳容器(2)内，用加热器(13)加热的同时进行搅拌，从而使混炼物在软化状态下分散到水性介质中。此时，将混炼物的损失弹性模数G”除以储存弹性模数G’的损失正切值为预先确定的损失正切值A、具体而言是0.5以上并小于5.0的温度作为设定造粒温度T1而输入到造粒温度输入部(17)中，由控制部(15)对加热器(13)的动作进行控制，以使由温度计(14)测定的作为水性介质温度的造粒温度成为输入到输入部(17)中的设定造粒温度T1，从而将作为水性介质温度的造粒温度、及水性介质中的混炼物的温度调整为设定造粒温度T1。
文档编号G03G9/087GK101046642SQ20071008971
公开日2007年10月3日 申请日期2007年3月27日 优先权日2006年3月27日
发明者有好智, 川濑德隆, 椿赖尚 申请人:夏普株式会社