专利名称：一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备彩色色粉的方法，特别是一种制备激光打印、静电 复印用彩色色粉的方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术：
在过去的三十余年，关于聚合法制备色粉的研究专利很多，其中主要有 悬浮聚合工艺、核一壳结构色粉制备工艺、分散聚合工艺、凝聚处理工艺等。 悬浮聚合工艺过程简单，得到的色粉为球形粒子，但是存在以下局限(1) 得到的色粉粒度分布较宽；(2)单体原料的选择受到一定程度制约，目前主 要是苯乙烯和丙烯酸酯类。核-壳结构色粉制备工艺的优点是核壳功能分离， 可以使核材料具有较低的定影温度，而同时壳结构材料具有良好的机械强度 (耐磨性)，得到的色粉也为球形。缺点是壳层在核层表面不宜达到均匀，另 外核层与壳层存在着相容性问题。凝聚处理工艺的优点有(1)色粉容易达 到小粒径，粒度分布较窄，不需分级；(2)颗粒结构容易控制；(3)无残留 单体问题。缺点是工艺相对复杂。分散聚合工艺容易得到粒径分布较窄的色 粉粒子，但如何使分散聚合得到的接近单分散的树脂粒子与着色剂、荷电剂 等添加剂实现比较理想的结合状态，尚需进一步改进。此外，近来有专利介 绍用超临界流体制备色粉。其工艺是将苯乙烯-丙烯酸酯共聚物树脂和卡劳巴 蜡依次置于混合器、捏合机中制备成树脂糊，将树脂糊、含氟表面活性剂、 着色剂和荷电剂置于带有搅拌器的耐压反应装置中，引入超临界流体二氧化 碳，在压力25MPa、温度9(TC下反应3小时，然后冷却到4'C卸压，得到色粉产 品。此工艺对设备、工艺要求很高，成本大大增加。 发明内容本发明的目的是提供一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法， 解决了聚合法工艺制备彩粉树脂分子量单峰分布导致定影效果差、彩粉中着 色剂不易分布均匀、粒度分布过宽等问题。
本发明的构思是这样的本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合 技术及乳液聚合技术，首先将着色剂等添加剂与微量高分子、单体、引发剂 充分混合后进行本体反应若干小时，加入溶解有表面活性剂、分散剂的水相 溶液进行相反转后，继续进行聚合得到产品。
具体地，本发明所说的制备激光打印、静电复印用彩色色粉的的方法包 括以下步骤
(1) 将苯乙烯20 35克、丙烯酸丁酯5 15克、甲级丙烯酸丁酯2 10 克、石蜡0.2 0.5克及作为荷电剂的双(3, 5-二叔丁基水杨酸)锌或十六 垸基溴化铵0. 06 0. 12克混合均匀；
(2) 将十二烷基硫酸钠0. 05克 0. 08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸 酯2 6克、失水山梨醇醚单油酸酯0.5 2克、烷基酚聚氧乙烯醚2 5克、 聚乙烯醇1788 1 1.5克溶解于200 250毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3) 将粘均分子量约10万的聚苯乙烯0.5 2克，溶解于步骤(1)得到 的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6 1，2克，品红色或黄色或青蓝色 着色剂0.6 1.5克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70。C反应0.5至2 小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800 1000 转/分维持约20 40分钟，降低搅拌速度到200 300转/分，反应5 8小 时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗漆、干燥，得到成品。
本发明取得的有益效果如下
本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合技术及乳液聚合技术，通 过聚合反应直接得到品红、黄、青三原色彩粉，工艺简单，设备投资少，节 约能耗，产品着色均匀，树脂分子量呈双峰分布，有利于定影性能，彩粉粒 度分布比较窄，粒子形状呈球形。
4以下实施例用于说明本发明。 实施例1
(1) 将25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、6克甲基丙烯酸丁酯、0.2克石蜡 及十六烷基溴化铵0. 06克混合均匀；
(2) 将十二垸基硫酸钠0. 05克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯5. 5克、 失水山梨醇醚单油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚2克、聚乙烯醇1788 1克溶 解于200毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3) 将粘均分子量约10万的聚苯乙烯2克，溶解于步骤(1)得到的混 合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6克，着色剂固美透桃红PT (瑞士汽巴 公司产品)0.6克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70'C反应0.5小时， 将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800转/分维持 约40分钟，降低搅拌速度到200转/分，反应8小时后，降温到室温，停止 反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
实施例2
(1) 将35克苯乙烯、15克丙烯酸丁酯、IO克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石 蜡、双(3， 5-二叔丁基水杨酸)锌O. 12克混合均匀；
(2) 将十二烷基硫酸钠0.07克，聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯6克、 失水山梨醇醚单油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚4克、聚乙烯醇1788 1.5克 溶解于250亳升水中，得到表面活性剂溶液；
(3) 将粘均分子量10万的聚苯乙烯1克，溶解于步骤(1)得到的混合 溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈1克，油溶兰2N (瑞士汽巴公司产品)1.5 克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70。C反应1小时，将步骤(2)所配 置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度1000转/分维持约30分钟，降低 搅拌速度到300转/分，继续反应5小时后，降温到室温，停止反应，经过分 离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。实施例3
(1) 将25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、5克甲基丙烯酸丁酯、0. 3克石蜡、 双(3， 5-二叔丁基水杨酸)锌O. l克混合均匀；
(2) 将十二垸基硫酸钠0. 08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯2克、 失水山梨醇醚单油酸酯0. 5克、烷基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2 克溶解于200毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3) 将粘均分子量10万的聚苯乙烯0.8克，溶解于步骤(1)得到的混合 溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6克，溶剂黄3G (上海奇宏化工原料有限 公司产品)1.2克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70。C反应1.5小时， 将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，800转/分维持约20分钟， 降低搅拌速度到260转/分，反应6小时后，降温到室温，停止反应，经过分 离、过滤、洗涤、干燥，得到色粉。
实施例4
(1) 将30克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、IO克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石 蜡、双(3， 5-二叔丁基水杨酸)锌O. l克混合均匀；
(2) 将十二烷基硫酸钠0.06克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯6克、 失水山梨醇醚单油酸酯2克、垸基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2克 溶解于220毫升水中，得到表面活性剂溶液；
(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯1克，溶解于步骤(1)得到的混合溶 液，加入引发剂偶氮二异丁腈1.2克，铜酞菁K6911FP (济南惠尔化工)1.5 克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70。C反应1.5小时，将步骤(2)所 配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度1000转/分维持约20分钟，降 低搅拌速度到200转/分，反应6小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、 过滤、洗涤、干燥，得到成品。
权利要求
1、一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将苯乙烯20～35克、丙烯酸丁酯5～15克、甲级丙烯酸丁酯2～10克、石蜡0.2～0.5克及作为荷电剂的双(3，5-二叔丁基水杨酸)锌或十六烷基溴化铵0.06～0.12克混合均匀；(2)将十二烷基硫酸钠0.05克～0.08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚单油酸酯2～6克、失水山梨醇醚单油酸酯0.5～2克、烷基酚聚氧乙烯醚2～5克、聚乙烯醇17881～1.5克溶解于200～250毫升水中，得到表面活性剂溶液；(3)将粘均分子量10万的聚苯乙烯0.5～2克，溶解于步骤(1)得到的混合溶液，加入引发剂偶氮二异丁腈0.6～1.2克，品红色或黄色或青蓝色着色剂0.6～1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加热到70℃反应0.5至2小时，将步骤(2)所配置表面活性剂溶液倒入三口瓶中，搅拌速度800～1000转/分维持约20～40分钟，降低搅拌速度到200～300转/分，反应5～8小时后，降温到室温，停止反应，经过分离、过滤、洗涤、干燥，得到成品。
全文摘要
本发明公开了一种制备激光打印、静电复印用彩色色粉的方法。本发明结合本体聚合、相反转聚合、悬浮聚合技术及乳液聚合技术，首先将着色剂等添加剂与微量高分子、单体、引发剂充分混合后进行本体反应若干小时，加入溶解有表面活性剂、分散剂的水相溶液进行相反转后，继续进行聚合得到产品。本发明的方法通过聚合反应直接得到品红、黄、青三原色彩粉，工艺简单，设备投资少，节约能耗，产品着色均匀，树脂分子量呈双峰分布，有利于定影性能。克服了聚合法工艺制备彩粉树脂分子量单峰分布导致定影效果差、彩粉中着色剂不易分布均匀、粒度分布过宽等问题。
文档编号G03G9/08GK101526765SQ20091007415
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月16日 优先权日2009年4月16日
发明者付朝霞, 段玉丰 申请人:河北科技大学