专利名称：波长转换元件的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种用于激光光源装置等的二次谐波产生波长转换元件(以下称为 SHG波长转换元件或简称为波长转换元件)的制造方法。
背景技术：
以往，已知有Ar气激光或Kr气激光等气体激光光源装置，但由于这些气体激光光源装置的能量转换效率低达0. 1%，另外，还需要冷却设备，因此，装置难以实现小型化。因此，作为影像用或医疗用的激光，使用了效率较高的非线性光学效果的波长转换激光装置正受到瞩目。为了获得非线性光学效果，需要具有多个折射率的非线性光学结晶，使用使 LiNb03(铌酸锂PPLN)这样的铁电体非线性结晶按周期极化反转而形成的SHG波长转换元件(例如，参照专利文献1)。对于该SHG波长转换元件，由于相对于基波的波长相位匹配温度范围窄达士1度以内，因此，需要对使用了珀耳帖元件等温度调节设备的SHG波长转换元件的温度进行控制(例如，参照专利文献2)。另外，在使用实施了极化反转的LiNb03、LiTaO3等高非线性光学结晶的波长转换元件中，光损伤所引起的折射率变化(光折变)会导致产生输出变得不稳定的现象。已知特别是在射入绿光等二次谐波时，折射率会在几秒 几分钟左右的短时间内发生变化。另一方面，存在以下的报告即，通过添加Mg、In、Sc、Zn等金属添加物，能抑制光损伤的发生。其中，尤其是掺入有MgO的LN结晶，从高非线性光学常数和结晶性是否良好的观点来看最有希望，在添加了大于等于5. Omol的同成分(二 >卜組成)PPLN结晶中，存在能抑制光损伤的报告(例如，参照专利文献3、4、以及非专利文献1)。专利文献1 日本专利特开2001-144354号公报专利文献2 日本专利特开平8-171106号公报专利文献3 日本专利特开平5-155694号公报专利文献4 日本专利特开平7-89798号公报非专利文献 1 :((Appl. Phys. Lett.》、vol44、P. 847、1984、D. A. Bryan、et、al.
发明内容
然而，在所述现有的结构中，例如即使添加有金属添加物，但若波长转换元件的二次谐波的输出大于等于1W，则由于波长转换元件的折射率会随着时间而增加，因此，相位匹配温度也会发生变化，从而输出会下降。即，在所述现有的结构中，若使用波长转换元件来输出大于等于IW的激光，则存在以下问题S卩，其输出会随着时间而下降。本发明用于解决所述现有的问题，其目的在于，即使在长时间输出高输出的激光的情况下，也能抑制输出随时间下降。为了达到上述目的，本发明的波长转换元件的制造方法是将基波转换成二次谐波的波长转换元件的制造方法，其特征在于，包括老化工序，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，该老化工序在将所述非线性光学结晶的温度保持在相位匹配温度附近的状态下，在相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，照射波长与所述基波相同的第一光。另外，优选为所述老化工序所输出的二次谐波的输出大于等于0. 5W、小于3W。另外，优选为所述老化工序所输出的二次谐波的输出与老化时间之积、即二次谐波输出光乘积量大于等于600W · hr。另外，优选为所述相位匹配温度高于40°C、小于等于80°C。另外，将基波转换成二次谐波的波长转换元件的制造方法的特征在于，包括老化工序，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，该老化工序在相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，向所述非线性光学结晶内照射波长在所述基波附近的第一光、以及波长与所述二次谐波相接近的第二光。另外，所述第一光也可以与所述第二光平行而从传输方向射入。另外，也可以在所述非线性光学结晶内，所述第一光与所述第二光以交叉的方式射入。另外，优选为设置热处理工序，该热处理工序在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，并且在所述老化工序之前，在规定的热处理温度下保持规定的热处理时间。 另外，优选为在所述热处理工序中，将所述热处理温度设为85°C，并将所述热处理时间设为125小时以上。另外，优选为实施所述老化工序后的波长转换元件的保存温度小于等于80°C。如上所述，由于在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，向波长转换元件照射波长与所述基波相同的第一光，从而能预先使相位匹配温度的变化饱和，因此，即使在长时间输出高输出的激光的情况下，也能抑制输出随时间下降。
图1是表示实施方式1中的波长转换元件的制造方法的流程图。图2是表示实施方式1中的波长转换元件的制造方法的工序剖视图。图3是对实施方式1中的老化处理进行说明的剖视图。图4是表示与实施方式1中的第一光的照射时间相对的、相位匹配温度每隔单位时间的变化量的图。图5是表示实施方式1中的二次谐波输出光乘积量与从初始的相位匹配温度起的变化量之间的关系的图。图6是表示在波长转换元件连续运行时高频输出随时间的变化的图。图7是表示与波长转换元件的保存温度相对的、相位匹配温度的变化量的图。图8是对实施方式2中的波长转换元件的制造方法中的老化工序进行说明的剖视图。图9是对实施方式3中的波长转换元件的制造方法中的老化工序进行说明的剖视图。图10是表示实施方式4中的波长转换元件的制造方法的流程图。
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图11是表示实施方式4中的波长转换单元的剖视图。图12是表示实施方式5中的波长转换元件的制造方法的流程图。图13是表示实施方式5中的热处理工序的热处理时间与波长转换元件从初始起的相位匹配温度变化量之间的关系的图。图14是表示由热处理的有无所引起的相位匹配温度变化之差的图。
具体实施例方式(本发明的背景)首先，对本发明的背景进行说明。发明人通过试验发现，作为本发明的课题的、在高输出波长转换时输出下降的原因是由波长转换元件的相位匹配温度的变化所导致的。该试验所使用的波长转换元件是具有周期为7微米左右的周期极化反转结构的掺入有Mg的LiNbO3结晶，相位匹配温度约为 50°C。这里所谓的相位匹配温度，是指从基波转换成二次谐波的转换效率成为最大时的温度，随着基波的波长、极化反转周期的不同而不同。在本试验中，进行了以下波长转换处理 艮口，使用这样的波长转换元件，将7W的基波(波长1064nm)聚焦于波长转换元件内，从而获得波长532nm的二次谐波(约2W)。此时，对输出的时间变化进行了观测，发现了以下现象 艮口，在几小时内输出下降为初始值的一半以下。同时，波长转换元件的相位匹配温度变得比设定时更偏向于高温侧。该相位匹配温度的变化引起了高输出的基波和二次谐波，可以认为是由折射率的变化所产生的。可以想到其原因如下。首先，虽然存在因光损伤而产生由光照所引起的折射率变化的报告，但对于波长532nm的光，在掺入有Mg的LiNbO3中不会发生光损伤。另外，由光损伤所引起的折射率变化是如下可逆性的现象即，会在光照停止时恢复原样。另一方面，本次所观察到的相位匹配温度的变化是如下不可逆性的现象即，即使在50°C下放置数月，也会维持折射率变化。另外，本次所观察到的折射率的温度变化未在单独照射波长532nm或1064nm的光的情况下发生，而只在同时照射基波和二次谐波时发生。 由此，由本试验所引起的输出下降的现象的原因不是光损伤，而是至今为止还未被观测到的现象，可以认为其原因是由于同时照射基波和二次谐波而导致折射率发生了变化。此外， 以往将相位匹配温度设为波长转换元件所固有的参数，无法获知增加基波输出时的相位匹配温度的变化。即使相位匹配温度发生变化，但只要在新的相位匹配温度下进行波长转换， 就不会出现转换效率本身的下降，但相位匹配温度本身发生变化导致设定温度和相位匹配温度产生偏差，从而发生了输出下降的现象。由上述可知，在输出高输出的二次谐波时，防止相位匹配温度发生变化这一点很重要。本发明的特征就是防止相位匹配温度在输出高输出的二次谐波的情况下发生变化。下面，结合附图，对本发明的波长转换元件的制造方法的实施方式进行详细说明。(实施方式1)首先，利用图1 图7，对本发明的实施方式1所涉及的波长转换元件的制造方法进行说明。图1是表示实施方式1中的波长转换元件的制造方法的流程图。另外，图2是表示实施方式1中的波长转换元件的制造方法的工序剖视图，图2(a)表示成为波长转换元件的材料的非线性光学结晶基板的剖视图(图1中的步骤1)，图2 (b)表示经极化反转部形成工序(图1中的步骤2)后的剖视图，图2(c)表示经老化工序(图1中的步骤3)后的剖视图。图3表示对实施方式1中的老化处理进行说明的剖视图。对应图1所示的每个工序，对波长转换元件的制造方法进行说明。(1)步骤1 非线性光学结晶基板准备工序首先，准备成为波长转换元件的材料的非线性光学结晶基板。在本实施方式中，为制造非线性光学结晶基板1而使用的晶片使用厚1mm、 Φ76. 2mm、含有5. Omol %的MgO、且结晶方位为沿Z轴取向的LiNbO3结晶。将本实施方式所使用的非线性光学结晶基板1的剖视图示出于图2(a)。该非线性光学结晶基板1是从厚1mm、Φ76. 2mm的晶片切出的、厚1mm、宽10mm、长25mm左右的长方体。图2是对长方体的剖面(呈厚ImmX长25mm)进行观察而得的图。(2)步骤2 极化反转部形成工序接着，在非线性光学结晶基板1内部呈周期状地形成极化反转部2(即，形成周期状的极化反转结构)。在该工序中，首先，在非线性光学结晶基板1的形成极化反转部2的部分上形成电极图案(未图示)。在本实施方式中，将波长1064nm的光作为基波输入波长转换元件3，为了形成用于激光光源装置的波长转换元件3，而将该极化反转部2的周期(相当于图2(b) 中的A)设为7um，所述激光光源装置从波长转换元件3输出波长532nm的二次谐波。在形成该电极图案时，用溅射装置，在非线性光学结晶基板1的表面Ia上形成钽 (Ta)薄膜，利用涂布·显影装置，在整个钽薄膜面上涂布光致抗蚀膜。接着，使其与涂布有具有成为电极的重复图案的掩模和光致抗蚀膜的基板相接触，并利用曝光器进行曝光。之后，利用涂布·显影装置，将转印有掩模上的图案的光致抗蚀膜进行显影，通过蚀刻来形成电极图案。接着，对该电极图案施加脉冲电场，呈周期状地形成极化反转部2。因施加该脉冲电场而使结晶内部的原子发生移动，从而将电极图案部的结晶方位上的极化取向反转，由此，能呈周期状地形成极化反转部2。接着，去除该电极图案。在用钽(Ta)来形成电极图案的情况下，使用氟硝酸溶液。如上所述，在该工序中，如图2(b)所示，在非线性光学结晶基板1内部，呈周期状地形成极化反转部2 (即，形成周期状的极化反转结构)。(3)步骤3 端面处理工序接着，将非线性光学结晶基板1的两端Ib进行光学研磨，然后，用溅射装置在其光学研磨面上形成防反射膜。由此，能使激光等光可以进出非线性光学结晶基板1。(4)步骤4 老化工序如图3所示，在将非线性光学结晶基板1的温度保持在相位匹配温度附近的状态下，对非线性光学结晶基板1照射波长与基波相同的第一光4。虽然相位匹配温度会因基波的照射而发生变化，但由于其变化量会随着照射时间的经过而减小，因此，如后述的步骤5 所示，在该非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，照射基波。这里，如前所述，所谓基波是指，在非线性光学结晶基板1(即，经该老化工序后的波长转换元件幻所使用的激光光源装置中输入波长转换元件3的基波。在本实施方式中， 如前所述，由于将波长1064nm的光作为基波输入波长转换元件3，从波长转换元件3输出波长532nm的二次谐波，因此，第一光4的波长为1064nm。另外，如图3所示，为了将第一光4聚焦于非线性光学结晶基板1内部，将聚焦光学系统5配置于非线性光学结晶基板1的、射入第一光4的面一侧。另外，将非线性光学结晶基板1配置于温度控制部6上，以形成能使温度对电子而言可变的结构。利用这样的结构，利用温度控制部6来将非线性光学结晶基板1的温度控制在相位匹配温度附近。另外，如前所述，在非线性光学结晶基板1内部，呈周期状地形成有具有极化反转部2的周期极化反转结构，进行了聚焦的第一光4在非线性光学结晶基板1内部被转换成二次谐波7。另外，将第一光4通过非线性光学结晶基板1的区域设为第一光的光束传输区域 8，将二次谐波7通过非线性光学结晶基板1内部的区域设为二次谐波的光束传输区域9。(5)步骤5 老化工序继续判断工序在前述老化工序中，一边对非线性光学结晶基板1的相位匹配温度相对于时间的变化量进行判断，一边进行该老化工序。具体而言，在非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，进行该老化工序。在开始射入第一光4的初期阶段，非线性光学结晶基板1的温度将本工序前的相位匹配温度作为目标温度而进行温度控制。之后，定期地(在本实施方式中为每隔10小时)用温度控制部6 —边改变非线性光学结晶基板1的温度，一边对各测定温度下的输出进行测定，计算输出最大时的温度，作为该时刻的相位匹配温度。然后，判断为所计算出的该温度是相位匹配温度，变更目标温度，在将非线性光学结晶基板1的温度维持于该阶段的相位匹配温度、即变更后的目标温度的状态下，继续使第一光4射入非线性光学结晶基板1。此时，求出上一次(10小时前)的相位匹配温度与当前的相位匹配温度之差，并计算出其时间变化量。若该变化(即，相位匹配温度每隔单位时间的变化量)大于预先确定的基准值，则继续射入第一光4，另外，若该变化(即，相位匹配温度每隔单位时间的变化量) 小于等于预先确定的基准值，则结束射入第一光4。如上所述，能制造如下波长转换元件3 (图2(c))即，在该工序结束后，相位匹配温度的变化量收敛。此外，在本实施方式中，使用0.0025°C/hr来作为非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量的基准值，进行老化工序继续判断，使得在非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到0. 0025°C /hr以下之前，持续进行老化工序(即，第一光4的射入)。这里，对使用0. 0025°C /hr来作为非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量的基准值的原因进行说明。其原因在于，在非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量大于0. 00250C /hr的情况下，由于非线性光学结晶基板1的相位匹配温度随时间的变化非常大，因此，一般无法利用用于对激光光源的输出光进行控制的APC(自动功率控制 (Auto Power Control))控制等，来对非线性光学结晶基板1的相位匹配温度随时间的变化进行补全，而在非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量小于等于 0. 0025°C /hr的情况下，能进行该补全。相反地，如果不利用APC控制等伴随着相位匹配温度的变化而对输出进行补全，在这种情况下，也可以将基准值设为较小的值，并将波长转换元件3进行老化，使得伴随着动作中的相位匹配温度的变化的、输出的下降收敛于作为激光光源装置所能允许的范围内。以上是本发明的实施方式1中的波长转换元件的制造方法。之后，将像这样制造出的波长转换元件搭载于波长转换单元，以用于激光光源装置等。另外，图4是表示与实施方式1中的第一光的照射时间相对的、相位匹配温度每隔单位时间的变化量的图，表示在实施了老化工序以使得实施方式1中的波长转换元件3的二次谐波7成为IW的情况下的、与第一光4的照射时间相对的、非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量。由图4所示可知，相位匹配温度的时间变化量随第一光4的照射时间一起逐渐下降，约600小时之后，相位匹配温度的时间变化量基本消失。另外可知，由于变化量一直位于正值侧，因此，相位匹配温度从初始状态逐渐向高温侧偏移(随时间变化)。由于波长转换元件的折射率随着时间而变化，因此，作为相位匹配温度的变化会观测到这样的现象。如图4所示，相位匹配温度的时间变化量发生饱和现象，预先在一定时间内照射第一光4，从而使相位匹配温度的变化饱和，能大幅改善实际使用时的相位匹配温度的时间变化量。另外，图5是表示实施方式1中的二次谐波输出光乘积量与从初始的相位匹配温度起的变化量之间的关系的图，将实施方式1中的二次谐波7的输出作为参数(图示出 0. 5W、1W、2W这三种)，示出了二次谐波输出光乘积量与从初始的相位匹配温度起的变化量之间的关系。这里，所谓二次谐波输出光乘积量，是指二次谐波的输出(W)与第一光4的照射时间(hr)之积(W*hr)。在图5中，横轴表示二次谐波输出光乘积量，纵轴表示从初始的相位匹配温度起的变化量。由图5所示可知，从初始的相位匹配温度起的变化量取决于二次谐波输出光乘积量。因此，照射第一光，使得二次谐波的输出成为高输出，从而能缩短第一光的照射时间。另外，由图5所示可知，在使用实施方式1中的波长转换元件3的情况下，当二次谐波输出光乘积量大于等于600W-hr时，相位匹配温度的变化消失(饱和)，且从初始的相位匹配温度起的变化量为1°C。因而，由于预先进行老化，使得二次谐波输出光乘积量大于等于600W .hr,从而使相位匹配温度的变化饱和，进一步地，由于使相位匹配温度上升1°C， 因此，在实际动作时，通过将相位匹配温度设得比初始状态要高1°C，从而不但能输出高输出的激光，而且即使长时间输出也能抑制输出下降。这里，以往为了抑制输出光的下降而进行APC(自动功率控制(Auto Power Control))控制等，在一般的APC控制中，能补全相当于相位匹配温度的变化量0. 4°C程度的、二次谐波的输出的下降。因此，也可以并用上述老化和APC控制。S卩，如图5所示，由于二次谐波输出光乘积量大于等于600W · hr情况下的从初始的相位匹配温度起的变化量为l°c，二次谐波输出光乘积量为200W · hr时的从初始的相位匹配温度起的变化量为0. 6°C，因此，在二次谐波输出光乘积量为200W -hr时进行第一光4 的照射的情况下，此后的相位匹配温度随时间的变化量为0. 4°C。因此，能够预先用波长与基波相同的输入光作为第一光4来进行老化，使得二次谐波输出光乘积量成为200W Ar,进一步还在实际动作时进行APC控制。利用这样的控制，由于在经老化后的波长转换元件中， 二次谐波的输出只会发生相当于相位匹配温度的变化量为0. 40C的下降，因此，能利用APC 控制等来补全该输出的下降，从而能长时间维持高输出。即，若照射第一光4，使得二次谐波输出光乘积量大于等于200W · hr，则能抑制二次谐波的输出随时间下降，从而能提供足以进行实际应用的波长转换元件3。也可以再对以上的波长转换元件的制造方法添加条件设定来进行实施。下面，对其他详细条件进行说明。当在二次谐波的输出小于0. 5W的情况下照射第一光时，未观察到二次谐波输出随时间的下降得到抑制。进而，当二次谐波的输出大于等于3W时，未能稳定地抑制二次谐波输出随时间下降。因此，作为第一光4的照射条件，需要在大于等于0. 5W、小于3W的情况下进行二次谐波的输出。另外，图6是表示在波长转换元件连续运转时高频输出随时间的变化的图，用以比较现有例的波长转换元件和实施方式1中的波长转换元件3。横轴表示连续运转时间，纵轴表示高频输出。这里，实施方式1中的波长转换元件3使用以下波长转换元件S卩，在对第一光4进行了调整、使得二次谐波7的输出成为IW的状态下，进行了 600小时的老化工序。另外，初始的波长转换元件的二次谐波的输出为1.5W。由图6可知，在现有例的波长转换元件中，经过100小时后的输出为1. 35W，比初始输出要低10%。另一方面，在本实施方式1的波长转换元件3中，即使经过1000小时，也未发现输出下降。因而，本发明的实施了老化处理的波长转换元件3即使长时间运转，也未观测到二次谐波7的输出随时间下降。此外，在对第一光4进行了调整、使得二次谐波7的输出成为IW的状态下，还对进行了 200小时的老化工序的情况、即如下情况进行了评价即， 在波长转换元件3的相位匹配温度小于每隔单位时间的变化量的基准值0. 0025°C /hr的状态下结束老化工序。其结果是，与前述的进行了 600小时老化工序的情况相同，即使长时间运转，但在对上述的APC控制进行了补全的情况下，也未观测到二次谐波输出随时间下降。如上所述，由于在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，事先向波长转换元件3照射波长与所述基波相同的第一光4，从而能预先使相位匹配温度的变化饱和， 因此，即使在长时间输出高输出的激光的情况下，也能抑制输出随时间下降。另外，通过改变非线性光学结晶基板1的极化反转部2的周期，来改变波长转换元件3的相位匹配温度，从而对相位匹配温度与照射第一光4的效果之间的关系进行了调查。 其结果是，当相位匹配温度小于等于40°C时，即使进行1000W · hr以上的老化处理，也不会使相位匹配温度变化量达到饱和。另外，若相位匹配温度超过80°C，则无法稳定地获得照射第一光4的效果。根据该结果可知，需要对非线性光学结晶基板1的极化反转部2的周期进行设计，使得相位匹配温度处于从高于40°C到小于等于80°C的范围内。另外，对经老化工序后的波长转换元件3的保存温度进行了评价。在高温环境下保存实施了第一光4的照射的波长转换元件3，使得成为600W Ar,对之后的相位匹配温度的变化量进行了评价。该波长转换元件3是实施了第一光4的照射、从而使相位匹配温度从初始的相位匹配温度向高温侧变化约1°C的波长转换元件。图7是表示与波长转换元件的保存温度相对的、相位匹配温度的变化量的图。横轴表示保存温度，纵轴表示相位匹配温度的变化量。另外，以如下分布对高温保存进行温度分布即，在2分钟内从室温25°C变化至目标温度，在保持60分钟之后，在两分钟内恢复到室温25°C。由图7所示可知，在保存温度达到80°C之前，相位匹配温度与照射第一光4后相比未发生变化，但在保存于90°C以上的情况下，则完全恢复到实施老化工序前的相位匹配温度的变化量。之后，若使已恢复到初始的相位匹配温度的波长转换元件再次连续动作，则再次从初始的相位匹配温度向高温侧变化。若像这样在老化处理后在高温环境下恢复到初始的相位匹配温度，则老化的效果会消失，会再次引起相位匹配温度变化。根据该结果可知，在老化工序后，需要将波长转换元件3保存在小于等于80°C的温度下。此外，作为本实施方式，使用含有5. Omol^的MgO的同成分的LiNbO3作为元件材料来进行了说明，但即使对于含有5. Omol^的MgO的同成分的LiTaO3、添加有Imol以上的 MgO的定比(理想配比)成分的LiNb03、Lil~a03、或KTiOPO4,也能通过一定条件下的老化处理使相位匹配温度的变化饱和。另外，在本实施方式中，以利用了光学元件的非线性光学效果的波长转换为例进行了说明，这只是一个例子，在具有极化反转结构的光学元件中，还可以适用于利用极化反转的周期来对光的相位进行匹配的光学元件、或对光与微波等的速度进行匹配的光学元件等。另外，在本实施方式中，以从红外光(1064nm)向可视光(532nm)的转换(二次谐波产生)为例进行了说明，但即使对利用了以下方式的光学元件也可以适用即，将光的相位与使用了极化反转的周期的和频产生、差频产生、或参量起振进行匹配。另外，在本实施方式中，使用了 1064nm作为第一光4的波长，但也可以使用1064nm 附近的900nm 1200nm作为第一光4的波长。(实施方式2)接着，对本发明的实施方式2所涉及的波长转换元件的制造方法进行说明。图8表示对此实施方式2中的波长转换元件3的制造方法中的老化工序进行说明的剖视图。与前述的实施方式1的不同之处在于，在波长转换元件3的制造方法中的老化工序中，对非线性光学结晶基板1照射波长与基波相同的第一光4、以及波长与二次谐波相同的第二光10，使第一光4和第二光10相对于传输方向平行地射入，在该非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，进行照射。此外，除老化工序的光的照射方法以外，都能实施实施方式1所说明的工序，这里省略说明。在本实施方式中，例如能使用1064nm作为第一光4的波长，能使用532nm作为第二光10的波长。非线性光学结晶基板1的内部会因该第一光4和第二光10的照射而接近以下状态即，在进行了温度调整的状态下，从1064nm的光产生二次谐波(532nm)。因此，能达到与实施方式1中进行了老化的状态相同的状态而预先使相位匹配温度饱和，而且不在老化中将非线性光学结晶基板1的温度保持在相位匹配温度附近，从而能在波长转换时维持高输出。即，无需使用非线性光学结晶基板1的温度控制系统。作为其结果，不但能削减与波长转换元件3的老化有关的制造成本，还能容易地制造波长转换元件3。
此外，在本实施方式中，使用了与基波相同的波长、S卩1064nm作为第一光4的波长，但也可以使用基波的波长附近(900nm 1200nm)的波长作为第一光4的波长。另外，在本实施方式中，使用了 532nm作为第二光10的波长，但也可以使用二次谐波的波长附近(350nm 600nm)的波长作为第二光10的波长。(实施方式3)接着，对本发明的实施方式3所涉及的波长转换元件的制造方法进行说明。图9表示对实施方式3中的波长转换元件3的制造方法中的老化工序进行说明的剖视图。与前述的实施方式2的不同之处在于，在波长转换元件3的制造方法中的老化工序中，对非线性光学结晶基板1照射波长与基波相同的第一光4、以及波长与二次谐波相同的第二光10，使第一光4与第二光10在非线性光学结晶基板1内交叉，在该非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，进行照射。在本实施方式中，能使用1064nm作为第一光4的波长，能使用532nm作为第二光10的波长。采用这样的结构，从而无需使射入非线性光学结晶基板1时的第一光4的光轴、及射入非线性光学结晶基板1时的第二光10的光轴重合为同一轴，另外，能与实施方式2相同地预先使相位匹配温度饱和，而且不在老化中将非线性光学结晶基板1的温度保持在相位匹配温度附近，从而能在波长转换时维持高输出。即，由于能比较容易地对第一光4的光学系统和第二光10的光学系统进行设计，因此，作为其结果，能比实施方式2进一步削减波长转换元件3的制造成本。此外，在本实施方式中，使用了与基波相同的波长、S卩1064nm作为第一光4的波长，但也可以使用基波的波长附近(900nm 1200nm)的波长作为第一光4的波长。另外，在本实施方式中，使用了 532nm作为第二光10的波长，但也可以使用二次谐波的波长附近(350nm 600nm)的波长作为第二光10的波长。(实施方式4)接着，对本发明的实施方式4所涉及的波长转换元件的制造方法进行说明。图10是表示实施方式4中的波长转换元件的制造方法的流程图。与前述的实施方式1的不同之处在于，在波长转换元件3的制造方法中，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，且在老化工序之前，设置有温度控制部安装工序(图10中的步骤A)。此外，其特征在于，在将非线性光学结晶基板1组装于激光光源装置等所使用的波长转换单元的状态下进行老化处理。下面，对温度控制部安装工序进行说明，由于其他工序与实施方式1中所说明的各工序、条件相同，因此省略说明。此外，还能像实施方式2或实施方式3那样采用照射第二光10的方法。该温度控制部安装工序(步骤A)是将对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构的非线性光学结晶基板1安装于温度控制部12上的工序。在实施方式1 3的图3 中，为了对元件特性进行评价，在温度控制部6上装载非线性光学结晶基板1并进行老化工序，在该老化工序后，将波长转换元件3固定于另外设置的波长转换单元，并将其用于最终产品的激光光源装置等。另一方面，与图3的不同之处在于，在本实施方式中，如图11所示，将非线性光学结晶基板1粘接固定于温度控制部12的铜板13，在将其作为波长转换单元进行安装后，进行老化。图11是表示实施方式4中的波长转换单元的剖视图。如图11所示，在波长转换单元11中，用粘接剂将铜板13粘接于温度控制部12上， 用粘接剂将对非线性光学结晶形成有周期状的极化反转结构的非线性光学结晶基板1粘接于该铜板13上。通过采用这样的制造方法，与实施方式1相比，能利用波长转换单元11的温度控制部12，在步骤4的老化工序中对非线性光学结晶基板1进行温度控制。因此，能在最终产品制造阶段中削减将非线性光学结晶基板1组装至波长转换元件11的工序。作为其结果， 能更容易地制造波长转换单元11。(实施方式5)接着，对本发明的实施方式5所涉及的波长转换元件的制造方法进行说明。图12是表示实施方式5中的波长转换元件的制造方法的流程图。与前述的实施方式1的不同之处在于，在波长转换元件3的制造方法中，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，且在老化工序之前，设置有热处理工序(步骤 B)。下面，对热处理工序进行说明，由于其他工序与实施方式1中所说明的各工序、条件相同，因此省略说明。此外，可以像实施方式2或实施方式3那样采用照射第二光10的方法， 也可以向实施方式4所说明的温度控制部进行安装。在该热处理工序(步骤B)中，如前述图3所示，将对非线性光学结晶形成了周期状的极化反转结构后的非线性光学结晶基板1配置于温度控制部6上，以在如下所述的条件下进行加热。接着，利用图13、图14，对本实施方式的效果进行说明。图13是表示实施方式5中的热处理工序的热处理时间与波长转换元件从初始起的相位匹配温度变化量之间的关系的图。在该图13中，以60°c、70°c、85°c、9(rc、10(rc为参数，图示出了热处理工序的热处理温度。由图13所示可知，在热处理时间为60°C、70°C、85°C、100°C的情况下，相位匹配温度向高温侧偏移。另外，可知在热处理工序的热处理温度为85°C的情况下，相位匹配温度在 125小时左右饱和(相位匹配温度的变化保持一定)。另外，在热处理工序的热处理温度为 60°C和70°C的情况下，也会随时间延长而接近同等的饱和温度。即，可知至少需要125小时以上的热处理工序。然而，在热处理工序的热处理温度为90°C的情况下，会表现出以下特别的变化即，在偏移至低温侧后，会恢复到初始状态。此外，在热处理工序的热处理温度为100°C的情况下，会表现出以下令人满意的形态S卩，若在20小时后偏移至高温侧之后， 再延长热处理时间，则反过来会向低温侧偏移。可知像这样在大于等于90°C的热处理温度下，相位匹配温度的变化量不稳定，从而无法获得稳定的相位匹配温度变化。接着，对在进行了热处理的情况和未进行热处理的情况(实施方式1)下第一光4 的照射时间与非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量之间的比较进行说明。图14是表示由热处理的有无所引起的相位匹配温度变化之差的图，是表示实施方式5中的第一光4的照射时间与非线性光学结晶基板1的相位匹配温度每隔单位时间的变化量之间的关系的图。这里，在热处理工序的热处理温度为85°C、热处理时间为150小时、第一光4具有使得二次谐波7成为IW的光量的条件下，实施老化工序。由图14所示可知，与进行了热处理的情况相比，未进行热处理的情况下的时间变化量较小，且相位匹配温度达到饱和为止的时间也较晚。即，在波长转换元件3的制造方法中，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，且在老化工序之前，设置规定的热处理工序，从而能缩短老化工序的时间。根据上述试验结果可知，在热处理温度60°C 85°C、热处理时间大于等于 125小时的条件下进行热处理，从而能缩短老化时间，优选热处理时间为85°C。这里，对图13、图14所示的结果进行研究。通常，若LiNb03、LiTaO3类的结晶利用外部电场形成周期状的极化反转结构，则会以微米数量级的短周期结构相邻地形成自然极化反转的区域。将像这样自然极化反转的区域的边界称为畴壁。另外，若使结晶的自然极化反转，则在结晶内部会产生畸变。在该畸变中，存在因Li离子发生移动而产生的电荷的局部化、以及结晶结构发生变化从而产生于畴壁的结构性的畸变。在电荷的局部化中，沿自然极化的方向形成电荷分布，从而会产生与自然极化相对的电场。该电场通过电光效果使结晶的折射率下降。此外，由于电荷的局部化会被较浅的杂质态所俘获，随时间而逐渐被释放，因此，电气性的局部化会减少。可以认为这会成为使波长转换元件的相位匹配温度长期逐渐增加的随时间变化的主要原因。在使电荷局部化加速减少的过程中，提高温度以使被杂质态所俘获的电荷的移动加速是有效的， 这就是本发明的热处理有效的原因。在85°C以下进行热处理，从而能使极化反转处理、或工艺中的热处理所产生的电荷的局部化的减少速度加速，能抑制相位匹配温度随时间变化。 另一方面，若将热处理温度设为高于90°C的温度，则会观测到以下现象S卩，结晶的折射率会再次减少，随时间的变化会复原至原来的状态(随时间变化前的状态)。其原因在于，若将LiNb03、LiTaO3类的结晶的温度提高至90°C以上，则由结晶缺陷所产生的自由电荷会急剧增加。已知若将温度提高至90°C以上，则光损伤会成为降低的主要原因。可以认为若自由电荷增加，则自然极化的内部电场会导致结晶内再次构建电荷局部化的状态，因此，随时间的变化会被复原至开始状态。如上所述，由于在波长转换元件的制造方法中，对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构，并在老化工序之前设置热处理工序，从而能使极化反转处理、或工艺中的热处理所产生的电荷的局部化的缓和速度加速，因此，能缩短老化工序的时间。此外，在本实施方式中使用温度控制部6来进行热处理，但也可以使用恒温槽等来进行热处理。工业上的实用性本发明能抑制输出随时间下降，从而能输出长期稳定的二次谐波，对用于激光光源装置等的二次谐波产生波长转换元件的制造方法等是有用的。
1权利要求
1.一种波长转换元件的制造方法，是将基波转换成二次谐波的波长转换元件的制造方法，其特征在于，包括老化工序，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，该老化工序在将所述非线性光学结晶的温度保持在相位匹配温度附近的状态下，在相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，照射波长与所述基波相同的第一光。
2.如权利要求1所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，所述老化工序所输出的二次谐波的输出大于等于0. 5W、小于3W。
3.如权利要求1所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，所述老化工序所输出的二次谐波的输出与老化时间之积、即二次谐波输出光乘积量大于等于600W · hr。
4.如权利要求1所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，所述相位匹配温度高于40°C、小于等于80°C。
5.一种波长转换元件的制造方法，是将基波转换成二次谐波的波长转换元件的制造方法，其特征在于，包括老化工序，在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后，该老化工序在相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，向所述非线性光学结晶内照射波长在所述基波附近的第一光、以及波长与所述二次谐波相接近的第二光。
6.如权利要求5所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，所述第一光与所述第二光平行而从传输方向射入。
7.如权利要求5所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，在所述非线性光学结晶内，所述第一光与所述第二光以交叉的方式射入。
8.如权利要求1所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，设置热处理工序，该热处理工序在对非线性光学结晶形成周期状的极化反转结构后， 并且在所述老化工序之前，在规定的热处理温度下保持规定的热处理时间。
9.如权利要求8所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，在所述热处理工序中，将所述热处理温度设为85°C，并将所述热处理时间设为125小时以上。
10.如权利要求1所述的波长转换元件的制造方法，其特征在于，实施所述老化工序后的波长转换元件的保存温度小于等于80°C。
全文摘要
本发明涉及一种波长转换元件的制造方法，是将基波转换成二次谐波的波长转换元件(3)的制造方法，其特征在于，包括老化工序(步骤4)，在对非线性光学结晶基板(1)形成周期状的极化反转结构(步骤2)后，该老化工序(步骤4)在将非线性光学结晶基板(1)的温度保持在相位匹配温度附近的状态下，在将基波相位匹配温度每隔单位时间的变化量达到预先确定的基准值以下之前，照射射入波长与基波相同的第一光(4)。
文档编号G02F1/37GK102483554SQ20108003625
公开日2012年5月30日 申请日期2010年8月6日 优先权日2009年8月28日
发明者水内公典, 青野晓史 申请人:松下电器产业株式会社