一种显微镜用载物台及由其构成的冻干显微镜的制作方法

本实用新型涉及医疗器械领域中的实验设备，具体为一种显微镜用载物台及由其构成的冻干显微镜。

背景技术：

生物制品、样品，成分和空间结构复杂，并且对温度敏感，因此为了保证其的活性，常规需要冷链、冻存、冻干等方式对它进行保护。而长期保存的方式，常常需要冷冻成固态或者冻干。但在这两个工艺过程，生物制品在结晶时，晶体成型生长过程对其活性造成极大的影响。因此我们需要对其在结晶过程中的变化进行微观观察，对其结晶过程、晶体形状、晶体生长等过程进行观察；观察添加的一些保护剂是否有效；观察低温升华时是否发生发生晶体塌陷等。而常规的显微镜只是放大功能，冻干设备只用于冻干，因此无法对冻干过程进行观察。为了缩短生物制品的冻干工艺的开发时间，设计一种用于观察冻干过程中，生物制品变化的一种冻干显微镜成为一种迫切的要求。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是：提供了一种便于观察和记录生物制品冻干过程的一种显微镜用载物台及由其构成的冻干显微镜。

本实用新型要解决的技术问题的技术方案是：

一种显微镜用载物台，其特征在于：包括一体成型的平台部和捕霜部，还包括温控器、捕霜器以及控制器，所述温控器包括第一温控器、第二温控器，所述温控器包括支撑卡座、压紧板、换热器、二级散热半导体制冷片、导热片、一级温控半导体制冷片，所述支撑卡座包括底板以及沿底板边缘设置的侧板，所述底板上设有制冷通孔，所述一级温控半导体制冷片设于制冷通孔的上部，所述一级温控半导体制冷片的下部为制冷面并且制冷面上设有目标温度探头，一级温控半导体制冷片用以给物品或空间降温，所述导热片设于一级温控半导体制冷片的上部，所述二级散热半导体制冷片设于导热片的上部，所述二级散热半导体制冷片下部为制冷面并且制冷面上设有二级温度探头，所述换热器设于二级散热半导体制冷片的上部，所述压紧板设于换热器的上部，所述压紧板与支撑卡座的底板连接，所述一级温控半导体制冷片、二级散热半导体制冷片、二级温度探头、目标温度探头与控制器电气连接；所述平台部的上部设有温控槽，温控槽的外周设有密封圈凹槽，密封圈凹槽内部设有盖板密封圈，平台部上部设有透明盖板，所述透明盖板的面积大于盖板密封圈所围成的面积并且透明盖板与盖板密封圈紧密接触，温控槽的下部设有样品通孔，所述平台部位于样品通孔外周的下部设有样品板密封凹槽，所述样品板密封凹槽内部嵌设有样品板密封圈，所述样品通孔的下部设有样品板，所述样品板的面积覆盖样品板密封圈围成的平面，所述样品板的上部设有样品温度探头，所述样品温度探头和控制器电气连接，所述样品板的下部设有导热板，所述导热板的下部与第一温控器固定连接，并且导热板与第一温控器的一级温控半导体制冷片紧密接触，所述捕霜部设于平台部下部的一侧，捕霜部为中空结构并且与平台部的温控槽相通，所述捕霜部设有捕霜器通孔和真空源接口，所述捕霜器嵌设在捕霜器通孔中并密封连接，所述捕霜器位于捕霜部内部的一端延伸到温控槽，捕霜器位于捕霜部外部的一端与第二温控器固定连接，并且捕霜器与第二温控器的一级温控半导体制冷片的制冷面接触，所述捕霜器位于捕霜部内部的一端表面设有捕霜温度探头，所述真空源接口用以连接真空源。

更好的，所述换热器包括导热材料制成的换热器壳体以及设置在换热器壳体内部的流道，设置在换热器壳体上的流道的出入口。

更好的，所在载物台采用低导热系数材质制成。

更好的，所述捕霜部还设有真空表通孔，真空表通孔用以安装真空表。

更好的，所述导热板由正极导热板、负极导热板拼接而成，正、负极导热板之间通过绝缘连接，正、负极导热板相邻的一边分别设有发光凹槽，所述发光凹槽内部嵌设有表面贴装型LED光源灯，所述LED光源灯的正、负极分别与正、负极导热板接触，所述正、负极导热板设有引线用以和控制器电气连接。

一种冻干显微镜，包括显微镜本体，其特征在于：所述显微镜使用载物台为本实用新型公开的一种显微镜用载物台，所述显微镜的目镜为电子目镜，还包括与显微镜用载物台、目镜电气连接的控制器。控制器录制整个结晶和冻干的过程，并且记录过程中对应的样品温度及载物台真空度的数据，得出产品冻结过程和干燥过程的性质变化，并据此确定更好的温度和真空度控制工艺。

一种生物制品冻干工艺的研发方法，其特征在于：

步骤1、录制不同参数条件的的结晶过程，具体为：

步骤1.1、通过控制器设定温控槽内的温度和真空度的变化曲线，

步骤1.2、启动控制器，根据设定的参数控制第一、二温控器的温度和真空度，之后进行冻干，同时启动目镜录制结晶过程，把生物制品、样品的整个冻存、冻干过程变化和数据变化完整记录，

步骤2、根据步骤1的录制的视频，更改不同的温度和真空度参数，重复步骤1，

步骤3、分析和对比所获取的不同的温度和真空度曲线对应的结晶过程视频，并选取结晶状态好、活性高的冻干过程的温度和真空度的参数值。

本实用新型的有益效果为：

1、具有将冻干温度保持在-50℃以下的超低温状态的有益效果；

2、有助于生物制品生产工艺的快速研发，帮助研发人员快速找到合适的工艺和辅料，来保证其产品的稳定性。

3、具有根据冻干显微镜观察的数据，对生物制品定制合适的工艺及保护剂。

附图说明

图1是本实用新型一种实施例的载物台的示意图，

图2是本实用新型一种实施例的导热板的示意图，

图3是本实用新型一种实施例的显微镜的示意图，

图4是本实用新型一种实施例的温控器的示意图。

图中：

6、LED光源灯；

52、负极导热板；

51、正极导热板；

10、真空源接口；

5、导热板；

12、样品温度探头；

4、样品板；

13、样品板密封圈；

1a4、样品板密封凹槽；

1a2、样品通孔；

2、透明盖板；

14、盖板密封圈；

1a3、密封圈凹槽；

1a1、温控槽；

74、二级温度探头；

73、目标温度探头；

718、一级温控半导体制冷片；

716、导热片；

715、二级散热半导体制冷片；

714、换热器；

713、压紧板；

712、支撑卡座；

7b、第二温控器；

7a、第一温控器；

3、捕霜器；

1b、捕霜部；

1a、平台部；

具体实施方式

为使本实用新型的技术方案和有益效果更加清楚，下面对本实用新型的实施方式做进一步的详细解释。

一种载物台，包括一体成型的平台部1a和捕霜部1b，还包温控器、捕霜器3以及控制器，在现有技术中载物台1用以盛放样品以方便观察。在本发明中，要想观察冻干的过程就需要在载物台1上设置一控温的仓体和捕霜的腔体，基于此载物台1由一体成型的平台部1a和捕霜部1b组成。由于在冻干过程中需要制冷和捕霜，因此需要两个温控器，因此还包括第一温控器7a、第二温控器7b以及控制载物台运行的控制器。控制器为一种设有微处理器芯片以及输入输出接口且具有数据处理功能的智能控制装置，常见有的单片机为核心的控制器以及嵌入式系统的控制器。

其中，温控器用以实现对物品以及冷冻空间降温，其包括温控外壳711、支撑卡座712、压紧板713、换热器714、二级散热半导体制冷片715、导热片716、接线端子、一级温控半导体制冷片718。其中温控外壳711与支撑卡座712将压紧板713、换热器714、二级散热半导体制冷片715、导热片716、一级温控半导体制冷片218包裹在内部,并在空缺空间填充隔热材料。接线端子用以连接内部的元器件和外部的控制器。

支撑卡座712包括底板以及沿底板边缘设置的侧板，其中侧板与底板垂直。为了便于一级温控半导体718对物品或者冷冻空间降温，在底板上设置了制冷通孔。在制冷通孔的上部设置了一级温控半导体制冷片718。一级温控半导体制冷片718为一种半导体制冷片，或者叫做电冷片，其两面分别为制冷面和散热面。更好的，一级温控半导体制冷片718的面积大于制冷通孔的面积。其有意效果在于：其一、可以防止制热面向支持卡座712一侧扩散热量；其二可以实现对一级温控半导体制冷片718的支撑，以便在压紧状态下与其他部件紧密接触。通过给一级温控半导体718通直流电实现热量从制冷面到散热面的转移，进而实现对物品或冷冻空间的制冷。为了便于检测一级温控半导体制冷片718的制冷面的温度，在一级温控半导体制冷片718下部的制冷面上设置了目标温度探头723。

由于在一级温控半导体718制冷面与散热面的温度差值达到某一温度时，会产生制冷极限，即散热面的热量扩散到制冷面，因此会降低制冷效果。为了解决该极限问题，需要为散热面降温，因此在一级温控半导体制冷片718的上部设置了散热装置。散热装置包括导热片 716和二级散热半导体制冷片715。更好的，为了防止一级温控半导体制冷片718散热面热量的扩散，导热片716的面积大于一级温控半导体制冷片718的面积。导热片716设于一级温控半导体制冷片718的上部，二级散热半导体制冷片715设于导热片的上部，并且二级散热半导体制冷片715的面积大于一级温控半导体制冷片718的面积。现有技术中，半导体制冷片的面积较小，如果受到工艺限制无法获得大面积，二级散热半导体制冷片715可以采用多块半导体制冷片拼接的方式实现。同样，为了检测温度，在二级散热半导体制冷片715的下部制冷面上设置了二级温度探头74，用以检测二级散热半导体制冷片715的制冷面的温度。

更好的，导热片716的两侧面涂有导热硅脂，以增加一级温控半导体制冷片718与二级散热半导体制冷片715之间的热传递效果。

更好的，为了增强制冷效果，换热器714、二级散热半导体制冷片715之间设有三级散热半导体制冷片和第二导热片。换热器714与三级散热半导体制冷片的制热面接触，第二导热片的两面分别与二级散热半导体制冷片715和三级散热半导体制冷片接触，并且导热片716、第二导热片的两侧面涂有导热硅脂，以增加导热效果。

换热器，是将热流体的部分热量传递给冷流体的设备，又称热交换器。换热器在化工、石油、动力、食品及其它许多工业生产中占有重要地位，其在化工生产中换热器可作为加热器、冷却器、冷凝器、蒸发器和再沸器等，应用广泛。本实用新型中换热器714包括导热材料制成的换热器壳体，设置在换热器壳体内部的流道，设置在换热器壳体上的流道的出入口。流通通过在壳体内部的上下面之间设置垂直于上下面的的隔板制成，根据隔板排列的方式不同，内部流道可以设置成蛇形流道或者设置成平行流道。蛇形流道为入口进，经过蛇形的流道到出口出。平行流道为入口进，然后分别进入各平行流道，最后各平行流道在汇入出口。换热器714的入口和出口与外部冷源连接，常见的冷源为冷水、冷酒精等。

控温的仓体要设置在平台部1a的上部才能便于观察，因此在平台部1a的上部设有温控槽1a1。温控槽1a1用以放置要冻干的样品，冻干采用的方式是真空低温冻干，因此需要保证温控槽1a1的密封，基于此在平台部1a的上部设置了透明盖板2。透明盖板2即能实现观察又使温控槽1a1变成一个腔体。为了保证密封效果在平台部1a上设有密封圈凹槽1a3，密封圈凹槽1a3为圆形并且设置在温控槽1a1的外围。密封圈凹槽1a3内部设有盖板密封圈14，盖板密封圈14的与透明盖板2接触，用以实现密封以保证温控槽1a1内部的真空度。为了便于取放样品，透明盖板2覆盖在平台部1a的温控槽1a1上部，透明盖板2和温控槽1a组成的空腔在气压降低时，由于大气压的作用，透明盖板2会压实密封圈，达到密封和固定的作用。更好的，透明盖板2的面积大于盖板密封圈的面积。优选的，透明盖板2的面积与平台部1a上部的形状相同。

为了实现样品的放置以及冷冻，在温控槽1a1的下部设置了样品通孔1a2，样品通孔1a2 贯穿温控槽1a1的底部与平台部1a的底部。样品通孔1a2下部设有样品板4用以盛放样品并实现冷能的传递。样品板4设于平台部1a的下部并且和平台部1a固定连接，用以封闭样品通孔1a2的底部，为了增加密封效果，平台部1a的下部设有环绕样品通孔的样品板密封凹槽 1a4，在样品板密封凹槽1a4的内部设置了样品密封圈13，样品密封圈13和样品板4紧密接触。为了检测样品板4的温度以实现对生产工艺的控制，在样品板4的上部设有样品温度探头12。样品温度探头12和控制器电气连接。

为了实现冷能的均匀传递，在样品板4的下部设置了导热板5，导热板5的下部与第一温控器7a固定连接，并且与第一温控器7a的制冷面紧密接触，导热板5的上部和样品板4固定连接。

更好的，为了便于观察，导热板5设有多块，包括与电源正极连接的正极导热板51和与电源负极连接的负极导热板52。正极导热板51、负极导热板52相间设置，并且通过绝缘胶或者绝缘条带拼接成大面积的导热板。在正极导热板51、负极导热板52相邻的一侧边上对应的位置分别设有发光凹槽，两个发光凹槽组成的一个镶嵌孔，在镶嵌孔的内部设有LED光源灯6，LED光源灯6的正、负极分别与正极导热板51、负极导热板52接触，正极导热板51、负极导热板52设有引线用以和控制器的电源电气连接。如图所示，导热板5由两块拼接而成，其中一个为正极导热板51，另一个为负极导热板52，中间设有表面贴装型LED光源灯6。

平台部1a用以实现样品的放置和冷却，捕霜部1b用以实现真空环境下的捕霜工作。捕霜部1b设于平台部1a到的下部的一侧，捕霜部1b为中空结构并且与平台部1a的温控槽1a 相通。捕霜部1b的下部设有捕霜器通孔，捕霜器3嵌设在捕霜器通孔中并且和捕霜器通孔密封连接。捕霜器3位于捕霜部1b内部的一端延伸到温控槽1a1内部，用以实现对水汽的凝结，捕霜器3位于捕霜部1b外部的一端与第二温控器7b固定连接。捕霜器3位于捕霜部1b内部的一端表面设有捕霜温度探头11，捕霜温度探头11和控制器电气连接。

为了实现真空的产生以及真空程度检测，捕霜部1b设有真空表9和真空源接口10。真空表为常见的气压表或者负压表，真空表和捕霜部1b连通。真空源接口10即与管件连接的接口，多为卡扣式或者采用法兰连接，作为现有技术不在具体描述。

更好的，为了减少能量的消耗，载物台1采用低导热系数材质制成。常见的材料有胶木、聚四氟乙烯。

基于上述结构，可应用于一种冻干显微镜，包括显微镜本体，以及载物台、控制器。载物台为本实用新型公开的一种显微镜用载物台。载物台和控制器电气连接。更好的，显微镜本体的目镜为电子目镜，电子目镜和控制器电气连接。

利用本实用新型进行工艺研发的方法为：

步骤1、录制不同参数条件的的结晶过程，具体为：

步骤1.1、通过控制器设定温控槽1a1内的温度和真空度的变化曲线。

步骤1.2、启动控制器，根据设定的参数控制第一、二温控器7a、7b的温度和真空度，之后进行冻干，同时启动目镜录制结晶过程，把生物制品、样品的整个冻存、冻干过程变化和数据变化完整记录。

步骤2、根据步骤1的录制的视频，更改不同的温度和真空度参数，重复步骤1。

步骤3、分析和对比所获取的不同的温度和真空度曲线对应的结晶过程视频，并选取结晶状态好、活性高的冻干过程的温度和真空度的参数值。

综上所述，仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用来限定本实用新型的范围，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项实用新型技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本实用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，凡依本实用新型的要求范围所述的形状、构造、特征及精神所谓的均等变化与修饰，均应包括与本实用新型的权利要求范围内。