一种微环芯腔及其制备方法和用途与流程

本发明属于光学微腔领域，涉及一种微环芯腔及其制备方法和用途。

背景技术：

回音壁光学微腔主要分为微盘腔、微环芯腔和微球腔(参见文献：m.l.gorodetsky,a.a.savchenkov,andv.s.ilchenko,“ultimateqofopticalmicrosphereresonators”,opt.lett.21,453(1996)；d.w.vernooy,v.s.ilchenko,h.mabuchi,e.w.streed,andh.j.kimble,“high-qmeasurementsoffused-silicamicrospheresinthenearinfrared”,opt.lett.23,247(1998))，由于其具有高q值和模式体积小的优良特点，而被广泛应用于腔光力学，生物探测，光学频率梳等研究。在某些非线性应用中，微腔的色散则是很重要的一个影响参数。例如在光梳中，色散决定了处于参量增益最大值的频率，以及在一定泵浦功率下的光梳带宽。在微腔中，色散分为材料色散和几何色散，它取决于工作的波长和横模族(参见文献：j.li,h.lee,k.y.yang,andk.j.vahala,“sidebandspectroscopyanddispersionmeasurementinmicrocavities,”opt.express24,26337(2012))。现有的微环芯腔，环芯直径大，样品厚度厚，导致样品会存在大量的模式。环芯中存在大量的模式，则不可避免会出现模式之间的相互作用，从而影响微腔内一些非线性现象的产生。理论上，微腔直径越大，热效应不显著而且q值越高，这样有利于非线性效应的观察。常用的微环芯制作方法在制作大尺寸样品时，由于应力的作用以及激光器功率有限，我们通常会将样品刻蚀地很深，这样会导致微环芯腔的环芯直径过大，这样一来就无法很好地控制腔内色散(参见文献：t.chen,h.lee,andk.vahala,“thermalstressinsilica-on-silicondiskresonators,”appl.phys.lett.102,031113(2013))。

微环芯腔的模式数对某些非线性现象的产生也有很大的影响。由于微环芯腔中大量模式的存在，会导致模式与模式之间相互作用，改变光梳所泵浦的腔模色散，进而影响光梳的产生。因此，减少微环芯腔的模式数量，从而降低模式之间的相互作用，则光梳更容易产生(参见文献：j.ma,x.jiang,m.xiao,“kerrfrequencycombsinlarge-size,ultra-high-qtoroidmicrocavitieswithlowrepetitionrates,”photon.res.,5,56(2017))。

目前，通常采用改变微盘腔的倾角来控制几何色散，增大倾角可以有效控制色散。但是由于大倾角的微盘腔很难制备，而且由此会引发的侧壁光滑度的问题，其对光学微腔的品质有很大的影响(参见文献：h.lee,t.chen,j.li,k.y.yang,s.jeon,o.painter,andk.j.vahala,“chemicallyetchedultrahigh-qwedge-resonatoronasiliconchip,”nat.photonics6,369–373(2012))；

因此，开发一种具有高光学品质因子和优良色散曲线的微环芯腔及其制备方法仍具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种微环芯腔及其制备方法和用途，所述微环芯腔的直径为400-3000μm，所述微环芯腔的环芯直径为20-40μm，本发明通过调控微环芯腔的尺寸，有效减少光学模式在一个fsr内的模式数目，从而减少了光学模式间的相互作用；且所述微环芯腔具有高光学品质因子(q值)和优良色散曲线；使得光学孤子的产生成为可能；本发明所述微环芯腔的制备方法采用分步激光回流，其所需的激光回流的功率低，对设备要求低。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种微环芯腔，所述微环芯腔的直径为400-3000μm，例如420μm、440μm、460μm、480μm、500μm、700μm、900μm、1100μm、1300μm、1500μm、1700μm、1900μm、2100μm、2300μm、2500μm、2700μm或2900μm等，所述微环芯腔的环芯直径为20-40μm，例如22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm或38μm等。

本发明所述微环芯腔控制其尺寸符合上述条件，所得微环芯腔具有高q值，其q值可达4.8×10⁸；且其具有优良的色散曲线，同时，光学模式在一个fsr内的模式数目明显减少；利用本发明所述微环芯腔能产生低阈值光梳，并获得光学孤子光梳。

优选地，所述微环芯腔的直径为400-500μm，例如410μm、420μm、430μm、440μm、450μm、460μm、470μm、480μm或490μm等。

优选地，所述微环芯腔的环芯直径为20-25μm，例如21μm、22μm、23μm或24μm等。

优选地，所述微环芯腔的直径与所述微环芯腔的环芯直径之比为(18-22):1，例如19:1、20:1或21:1等。

优选地，所述微环芯腔的厚度小于12μm，优选为6-10μm，例如6μm、8μm或10μm等。

优选地，所述微环芯腔的本征光学q值为2×10⁸-5×10⁸，例如3×10⁸、3.2×10⁸、3.5×10⁸、3.8×10⁸、4×10⁸、4.2×10⁸、4.5×10⁸或4.8×10⁸等。

优选地，所述微环芯腔包括圆形平面和位于所述圆形平面一周的圆环。

优选地，所述圆形平面和圆环的材质为晶体材料。

优选地，所述晶体材料包括二氧化硅、氮化硅或硫化砷中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括二氧化硅和氮化硅的组合、硫化砷和二氧化硅的组合或氮化硅和硫化砷的组合等，优选为二氧化硅。

优选地，所述微环芯腔还包括用于支撑所述圆形平面的底座。

优选地，所述底座的材质包括si、sic或al2o3中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括si和sic的组合、sic和al2o3的组合或si和al2o3的组合等，优选为si。

本发明所述微流芯腔的材质优选为二氧化硅，其在1550nm波段吸收比较小，激光器回流后表面光滑，性价比高，容易加工。

第二方面，本发明提供了如第一方面所述的微环芯腔的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)在晶体材料表面涂覆光刻胶层，之后曝光、显影，刻蚀，得到圆形的晶体材料层；所述晶体材料的一侧表面贴合在支撑材料的表面上；

(2)对步骤(1)中表面贴合有圆形的晶体材料层的支撑材料进行干法刻蚀，之后进行激光回流；

(3)重复步骤(2)中的操作n次，n大于等于1，得到所述微环芯腔。

对支撑材料进行干法刻蚀的过程中会使得部分晶体材料悬空，刻蚀得到悬空的二氧化硅的悬空部分的直径也会影响环芯直径的大小，刻蚀越少，环芯直径越小，这样有利于我们制作出腔内模式数目更少的微环芯腔。但是刻蚀越少，对于回流大直径的微盘腔来说，意味着所需激光器功率更高，这样才能让二氧化硅熔融；而本发明所述微环芯腔的制备方法采用分步干法刻蚀和激光回流的方法，其能在较低的激光回流功率下制备得到大直径高q值的微环芯腔，且制备过程方便控制微环芯腔的环芯直径，从而调控微环芯腔的几何色散，得到具有优良色散曲线的微环芯腔。

优选地，步骤(1)所述晶体材料包括二氧化硅、氮化硅或硫化砷中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括二氧化硅和氮化硅的组合、二氧化硅和硫化砷的组合或氮化硅和硫化砷的组合等，优选为二氧化硅。

优选地，步骤(1)所述支撑材料为si、sic或al2o3中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括si和sic的组合、sic和al2o3的组合或si和al2o3的组合等，优选为si。

优选地，步骤(1)所述晶体材料的厚度为6-10μm，例如6μm、8μm或10μm等。

本发明所述微环芯腔的制备过程中晶体材料的厚度是影响微环芯腔的环芯直径的重要因素之一，本发明采用上述特定厚度的晶体材料更有利于得到环芯直径更小的微环芯腔，从而具有优良色散曲线的微环芯腔。

优选地，步骤(1)所述圆形的晶体材料层的直径为2-10英寸，例如2英寸、4英寸或8英寸等。

优选地，步骤(1)所述刻蚀为湿法刻蚀。

优选地，所述湿法刻蚀的方法为氢氟酸湿法刻蚀。

优选地，步骤(1)所述刻蚀之后还包括清洗，去除光刻胶。

优选地，步骤(2)所述干法刻蚀包括xef2干法刻蚀。

优选地，步骤(2)所述激光回流包括co2激光回流。

优选地，步骤(2)所述激光回流的功率为30w～50w，例如32w、34w、36w、38w、40w、42w、44w、46w或48w等。

优选地，步骤(2)中进行干法刻蚀的时间为1.5-2.5h，例如1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h或2.4h等。

优选地，步骤(2)中进行激光回流的时间为750-850毫秒每次，例如760毫秒每次、770毫秒每次、780毫秒每次、790毫秒每次、800毫秒每次、810毫秒每次、820毫秒每次、830毫秒每次或840毫秒每次等。

本发明所述微环芯腔的制备过程中采用分步干法刻蚀和激光回流的方法，其中控制单次干法刻蚀和激光回流的时间在上述范围内，其有利于控制得到本发明所述具有高q值和优良色散曲线的微环芯腔，且进行激光回流的过程中所需的功率较低。

优选地，步骤(3)所述n大于等于3，例如4、5、6、7或8等。

作为本发明优选的技术方案，所述微环芯腔的制备方法包括以下步骤：

(1)在si表面形成sio2层，之后在sio2层的表面旋涂光刻胶，之后曝光、显影、经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到圆形的sio2层；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2层的si进行xef2干法刻蚀、之后进行co2激光回流，进行co2激光回流的功率为30-50w；

(3)重复步骤(2)中的操作n次，n大于等于1，得到所述微环芯腔。

第三方面，本发明提供了如第一方面所述的微环芯腔的用途，所述微环芯腔用于产生克尔光频率梳和光孤子。

第四方面，本发明提供了一种控制微环芯腔色散的方法，所述方法包括采用如第一方面所述的微环芯腔。

优选地，所述方法包括控制微环芯腔的直径为400-3000μm，例如420μm、440μm、460μm、480μm、500μm、700μm、900μm、1100μm、1300μm、1500μm、1700μm、1900μm、2100μm、2300μm、2500μm、2700μm或2900μm等，优选为400-500μm，微环芯腔的环芯直径为20-40μm，例如22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm或38μm等，优选为20-25μm。

本发明所述方法通过调节微环芯腔的环芯直径和微环芯腔的直径，从而调节微环芯腔的几何色散，利用几何色散弥补材料色散，得到了优良的色散曲线，从而为光孤子的产生提供了可能。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所述微环芯腔的直径为400μm-3000μm，所述微环芯腔的环芯直径为20-40μm，通过调控微环芯腔的尺寸，有效减少光学模式在一个fsr内的模式数目，从而减少了光学模式间的相互作用；

(2)本发明所述微环芯腔具有高光学品质因子和优良色散曲线，利用本发明所述微环芯腔能够产生低阈值光梳，并获得光学孤子光梳；

(3)本发明所述微环芯腔的制备方法采用分步干法刻蚀和激光回流的方法，能制备得到高q值的微环芯腔，并能有效调控微环芯腔的环芯直径，从而调控微环芯腔的几何色散，利用几何色散弥补材料色散，从而为光孤子的产生提供了可能。

附图说明

图1是本发明所述微环芯腔的剖面图；

图2是本发明所述微环芯腔的制备方法的流程示意图；

图3是本发明所述微环芯腔不同环芯直径下的te1模的色散曲线图；

图4是本发明所述微环芯腔不同环芯直径下的te2模的色散曲线图；

图5是理论计算得到的微环芯腔不同环芯直径下的模式分布图；

图6是本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的电镜图；

图7是本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的8fsr内的光学模式；

图8是本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的1fsr内的光学模式；

图9是本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的光学模式的透射谱；

1-si，2-sio2，3-光刻胶。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

本发明所述微环芯腔的结构示意图如图1所示，所述微环芯腔包括圆形平面，所述圆形平面的一周为环形结构，所述环形结构即为本发明所述环芯，所述环芯的截面为圆形，其直径即为本发明所述环芯直径，所述环芯直径如图中“d”所示，所述圆形平面与所述环芯为一体结构；所述微环芯腔的直径如图中“d”所示；

如图1所示，所述微环芯腔包含位于所述圆形平面下方的用于支撑圆形平面的底座，所述底座以材质为si为例，其为微环芯腔的必要结构，除了用来支撑sio2以外，还可以增加散热，降低热效应对非线性现象的影响。

所述底座与所述圆形平面接触的一侧端面的面积小于所述圆形平面的面积。

本发明所述微环芯腔的制备过程采用分步干法刻蚀和激光回流的方法，所述晶体材料以sio2为例，所述支撑材料以si为例，其制备过程如图2所示，所述方法包括以下步骤：

(1)在si表面形成sio2层，之后在sio2层的表面旋涂光刻胶，之后曝光、显影、经氢氟酸湿法刻蚀，清洗去胶，得到圆形的sio2层；

(2)对步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2层的si进行xef2干法刻蚀、之后进行co2激光回流；

(3)重复步骤(2)中的操作n次，n大于等于1，得到所述微环芯腔。

以下实施例均采用上述工艺流程图。

实施例1

本实施例所述微环芯腔的直径为400μm，所述微环芯腔的环芯直径为25μm，所述微环芯腔的厚度为8μm；其本征光学q值为4.8×10⁸；所述微环芯腔的材质为sio2；

本实施例所述微环芯腔的制备方法：

(1)在si表面形成sio2层，所述sio2层的厚度为8μm，之后在sio2层的表面旋涂一层s1813光刻胶，之后曝光、显影，得到圆形图案，之后经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到直径为500μm的sio2圆盘；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2圆盘的si进行xef2干法刻蚀、进行干法刻蚀的时间为2小时，使sio2部分悬空，之后进行co2激光热回流，激光回流的时间为800毫秒每次，进行co2激光回流的功率为40w；

(3)重复步骤(2)中的操作3次，达到所设计的尺寸，得到所述微环芯腔。

实施例2

本实施例所述微环芯腔的直径为3000μm，所述微环芯腔的环芯直径为40μm，所述微环芯腔的厚度为10μm；所述微环芯腔的材质为sio2；

本实施例所述微环芯腔的制备方法：

(1)在si表面形成sio2层，所述sio2层的厚度为10μm，之后在sio2层的表面旋涂一层s1813光刻胶，之后曝光、显影，得到圆形图案，之后经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到sio2圆盘；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2圆盘的si进行xef2干法刻蚀、进行干法刻蚀的时间为2.5h，使sio2部分悬空，之后进行co2激光热回流，进行co2激光回流的功率为50w；

(3)重复步骤(2)中的操作6次，达到所设计的尺寸，得到所述微环芯腔。

实施例3

本实施例所述微环芯腔的直径为500μm，所述微环芯腔的环芯直径为20μm，所述微环芯腔的厚度为6μm；所述微环芯腔的材质为sio2；

本实施例所述微环芯腔的制备方法：

(1)在si表面形成sio2层，所述sio2层的厚度为6μm，之后在sio2层的表面旋涂一层s1813光刻胶，之后曝光、显影，得到圆形图案，之后经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到sio2圆盘；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2圆盘的si进行xef2干法刻蚀、进行干法刻蚀的时间为1.5h，使sio2部分悬空，之后进行co2激光热回流，进行co2激光回流的功率为40w；

(3)重复步骤(2)中的操作3次，达到所设计的尺寸，得到所述微环芯腔。

实施例4

本实施例所述微环芯腔的直径为450μm，所述微环芯腔的环芯直径为40μm，所述微环芯腔的厚度为8μm；所述微环芯腔的材质为sio2；

本实施例所述微环芯腔的制备方法：

(1)在si表面形成sio2层，所述sio2层的厚度为8μm，之后在sio2层的表面旋涂一层s1813光刻胶，之后曝光、显影，得到圆形图案，之后经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到sio2圆盘；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2圆盘的si进行xef2干法刻蚀、进行干法刻蚀的时间为1.5h，使sio2部分悬空，之后进行co2激光热回流，进行co2激光回流的功率为45w；

(3)重复步骤(2)中的操作4次，达到所设计的尺寸，得到所述微环芯腔。

实施例5

本实施例所述微环芯腔的直径为550μm，所述微环芯腔的环芯直径为30μm，所述微环芯腔的厚度为8μm；所述微环芯腔的材质为sio2；

本实施例所述微环芯腔的制备方法：

(1)在si表面形成sio2层，所述sio2层的厚度为8μm，之后在sio2层的表面旋涂一层s1813光刻胶，之后曝光、显影，得到圆形图案，之后经氢氟酸湿法刻蚀，清洗，得到sio2圆盘；

(2)将步骤(1)中表面贴合有圆形的sio2圆盘的si进行xef2干法刻蚀、进行干法刻蚀的时间为2h，使sio2部分悬空，之后进行co2激光热回流，进行co2激光回流的功率为45w；

(3)重复步骤(2)中的操作4次，达到所设计的尺寸，得到所述微环芯腔。

性能测试：

本发明利用comsol软件仿真了厚度相同的二氧化硅微环芯腔在不同环芯直径下的te模的色散曲线图，如图3和图4所示(对应两种te模，其中，te1为横电基模和te2为二阶横电模)；由图3和图4可以看出，随着环芯直径的增大，色散曲线越来越平坦，当环芯直径从10μm增加到20μm时，色散变化明显，色散曲线变得更加平坦；而环芯直径从20μm增加到40μm时，色散曲线变化不明显，几乎重合。

本发明针对不同环芯直径下微环芯腔的te模式分布进行了仿真，其仿真结果如图5所示，由图5可以看出，环芯直径越小，其允许存在的模式数越少，从而有利于避免模式之间的相互作用。

微环芯腔的色散曲线越平坦，其更有利于光孤子光谱变宽，同时微环芯腔的环芯直径越小，其对应的q值越低，且色散曲线越陡，不利于光孤子的展宽；因此，本发明所述微环芯腔中优选环芯直径为20μm-25μm。

本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的电镜图如图6所示，由图6可以看出样品的尺寸和细节。本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的8fsr和1fsr内的光学模式图如图7和图8所示，由图7和图8可以看出，一个fsr和八个fsr内的光学模式非常少。

本发明实施例1中制备得到的微环芯腔的光学模式的透射谱图如图9所示，由图9仿真结果得到该光学微腔的q为4.8×10⁸。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。