13C尿素加工方法与流程

文档序号:11104392阅读:1519来源:国知局

本发明涉及医药生产领域,尤其涉及一种在中温中压条件下生产13C尿素的方法。



背景技术:

13C尿素呼气试验用来检查幽门螺杆菌的感染,其的理是将经过稳定核素13C标记的底物引进机体(主要方式为口服),利用同位素比值质谱仪检测底物的最终代谢产物13CO2的变化来研究机体内代谢反应和生理过程,现有的13C尿素生产工艺中通常是在高温、高压的条件下进行,在专属的合成塔内反应,合成塔的造价昂贵,且使用昂贵的催化剂,反应过程中会产生缩二脲杂质。



技术实现要素:

本发明针对上述现有生产工艺存在的不足,提出以下设计:在中温中压条件下生产13C尿素的工艺,包括以下步骤:

合成:

S1.向反应釜中加入硫磺100-120份;

S2.打开真空泵,将反应釜内抽真空,真空度为0.8-0.97;

S3.向反应釜中加入醇类900-1300份;

S4. 向反应釜内通入硫化氢气体7-12份、15-22份氮气和180-240份氨气或通入硫化氢气体7-12份和180-240份氨气;

S5.向反应釜中加入13CO气体40-60份,同时对反应釜进行加热,提高温度到70-90℃,反应0.5-2小时,反应结束;

S6.停止加热反应釜,冷却至20-40℃;

蒸馏:

S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中,加热至50-70℃,进行减压蒸馏,得到固态混合物;

精制:

S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中,加入水、活性炭,加热温度至58-75℃,搅拌混合100-150分钟,减压抽滤得到澄清液体;

S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中,抽真空,真空度为0.8-0.97,加热反应釜至温度为55-65℃,加热30-45分钟,蒸发部分水分;

结晶:

S10.关闭加热系统,开启冷却系统,冷却液体温度至零下12-2℃,冷却时间2-5小时,13C尿素析晶;

干燥:

S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离,将13C尿素晶体放置真空干燥设备中,在真空度0.8-0.97、温度55-65℃的条件下进行真空干燥,得到合格的13C尿素。

较佳的,所述步骤S3中的醇类是甲醇、乙醇两者中的任一一种或两种醇类按任一比例的组合物;

较佳的,所述步骤S8中的水是纯化水、去离子水、蒸馏水的任一一种。

本发明采用的是在中等压力下的常温反应,不需要专属的合成塔,只需在普通的反应釜内进行反应,且无昂贵的催化剂,低温真空干燥可以防止产品产生分解反应,得到的13C尿素的丰度高。

具体实施方式

实施例一

生产13C尿素的方法,包括以下步骤:

合成:

S1.向反应釜中加入硫磺100份;

S2.打开真空泵,将反应釜内抽真空,真空度为0.8-0.97;

S3.向反应釜中加入乙醇900份;

S4.向反应釜内通入硫化氢气体7份、15份氮气和180份氨气;

S5.向反应釜中加入13CO气体40份,同时对反应釜进行加热,提高温度到70℃,反应1小时,反应结束;

S6.停止加热反应釜,冷却至20℃;

蒸馏:

S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中,加热至40℃,进行减压蒸馏,得到固态混合物;

精制:

S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中,加入蒸馏水、活性炭,加热温度至58℃,搅拌混合100分钟,减压抽滤得到澄清液体;

S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中,抽真空,真空度为0.8-0.97,加热反应釜至温度为55-65℃,加热30分钟;

结晶:

S10.关闭加热系统,开启冷却系统,冷却液体温度至零下12℃,冷却时间2小时,13C尿素析晶;

干燥:

S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离,将13C尿素晶体放置真空干燥设备中,在真空度0.8-0.97、温度55℃的条件下进行真空干燥,得到合格的13C尿素。

实施例二

生产13C尿素的方法,包括以下步骤:

合成:

S1.向反应釜中加入硫磺100-120份;

S2.打开真空泵,将反应釜内抽真空,真空度为0.8-0.97;

S3.向反应釜中加入甲醇300份,乙醇700份;

S4.向反应釜内通入硫化氢气体7-12份和180-240份氨气;

S5.向反应釜中加入13CO气体40-60份,同时对反应釜进行加热,提高温度到70-90℃,反应0.5-2小时,反应结束;

S6.停止加热反应釜,冷却至20-40℃;

蒸馏:

S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中,加热至50-70℃,进行减压蒸馏,得到固态混合物;

精制:

S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中,加入纯化水、活性炭,加热温度至58-75℃,搅拌混合100-150分钟,减压抽滤得到澄清液体;

S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中,抽真空,真空度为0.8-0.97,加热反应釜至温度为55-65℃,加热30-45分钟蒸发部分水分;

结晶:

S10.关闭加热系统,开启冷却系统,冷却液体温度至零下12-2℃,冷却时间2-5小时,13C尿素析晶;

干燥:

S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液进行分离,将13C尿素晶体放置真空干燥设备中,在真空度0.8-0.97、温度55-65℃的条件下进行真空干燥,得到合格的13C尿素。

以上仅为本发明较佳的实施例,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明说明书内容所作的等效变化与装饰,皆应属于本发明覆盖的范围内。

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