13C尿素加工方法与流程

文档序号:11104392阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种13C尿素加工方法,其特征在于:包括以下步骤:

合成:

S1.向反应釜中加入硫磺100-120份;

S2.打开真空泵,将反应釜内抽真空,真空度为0.8-0.97;

S3.向反应釜中加入醇类900-1300份;

S4.向反应釜内通入硫化氢气体7-12份、15-22份氮气和180-240份氨气或通入硫化氢气体7-12份和180-240份氨气;

S5.向反应釜中加入13CO气体40-60份,同时对反应釜进行加热,提高温度到70-90℃,反应0.5-2小时,反应结束;

S6.停止加热反应釜,冷却至20-40℃;

蒸馏:

S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中,加热至20-40℃,进行减压蒸馏,得到固态混合物;

精制:

S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中,加入水、活性炭,加热温度至58-75℃,搅拌混合100-150分钟,减压抽滤得到澄清液体;

S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中,抽真空,真空度为0.8-0.97,加热反应釜至温度为55-65℃,加热30-45分钟,蒸发部分水分;

重结晶:

S10.关闭加热系统,开启冷却系统,冷却液体温度至零下12-2℃,冷却时间2-5小时,13C尿素析晶;

干燥:

S11.将经步骤S10得到的尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离,将尿素晶体放置真空干燥设备中,在真空度0.8-0.97、温度55-65℃的条件下进行真空干燥,得到合格的13C尿素。

2.根据权利要求1所述13C尿素加工方法,其特征在于:所述步骤S3中的醇类是甲醇、乙醇两者中的任一一种或两种醇类按任一比例的组合物。

3.根据权利要求1所述13C尿素加工方法,其特征在于:所述步骤S8中的水是纯化水、去离子水、蒸馏水的任一一种。

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