丝状蒸散型钽钛合金吸气剂的制作方法

专利名称：丝状蒸散型钽钛合金吸气剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合金吸气剂，特别是涉及一种消除真空器件中残余气
体(H" H20、 C0、 C02、 02等)并保持器件内的高真空度的丝状蒸散型钽 钛合金吸气剂。
背景技术：
在现有技术中，已知的吸气剂(蒸散型、非蒸散型)均是来自粉末合 金的吸气剂，吸气剂元件主要由颗粒度从几微米至几百微米的粉末制备。 这些粉末可被压制成不同的形状的制品(如片状、环状、盘状等)或碾压 成带状。如钡(Ba)类蒸散型吸气剂一钡铝镍(BaAlNi )或钡铝钬(BaAlTi ), 合金粉末按一定比例均匀混合在一起，放置在设有空腔的环状金属载体的 空腔中，经高压压制成钡类蒸散型吸气剂环。锆(Zr)类非蒸散型吸气剂 则是通过熔融而后将铸块碾碎成粉末，合金粉末经过高温烧结制成带状或 片状锆类非蒸散型吸气剂。
目前通过粉末加压成形烧结技术或者类似技术来制备的粉末吸气剂 材料具有低强度。低强度不足以抵抗吸气剂使用过程中的热应力和机械负 荷。所有这些会使吸气剂分裂或散碎，出现掉粉现象，这在真空系统中是 不允许出现的，并且吸气剂合金元素粉末之间互相未发生反应，其组成的 化学不均匀性较大，导致吸气剂具有不充分的吸气性能。在现有技术方法 中，成型、烧结金属粉末的不规则条件使得均不能制备既具有高机械性能 又具有高吸气性能的颗粒。所以为使吸气剂满足对其提出的所有要求，它 必须具有对H2、 H20、 C0、 C02、 02等的高吸附特性。因此，提供既具有改 善的机械性能又有高的吸附性能的吸气剂是吸气剂材料研制的重要内容。 同样改变吸气剂形态，扩大吸气剂使用环境也是同样重要的问题。

发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种放气量小、具有 较高的机械性能和吸附性能的丝状蒸散型钽钛合金吸气剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是 一种丝状蒸散型钽 钛合金吸气剂，其特征在于其原料组成及重量百分比为钽68%-80%,钛 20-32%以及不可避免的杂质，其中所述杂质中的元素Si、 Fe、 Pb、 Sb、 Na 和K均《50ppm。
所述吸气剂为①0.20mm 0 0. 30,丝状，吸气剂丝材室温强度> llO画Pa。
本发明的构思是钛元素是活性元素，易与C、 N、 H、 0等气体结合， 钽金属具有较高的强度。材料成分由钽、钛组成，材料高温受热后钛元素 发生蒸散，形成均匀的具有吸气功能的钛膜层，达到吸附杂质气体的功效, 同时利用作为骨架的金属钽具有较高强度，吸气剂钛膜蒸散后不发生突然 断裂，增加了使用的可靠性。
钽元素和钛元素均属于高熔点元素，但两者之间的比重和熔点相差甚 远。Ta比重为16. 6g/cm3,熔点为2996。C, Ti比重为4. 5g/cm3，熔点为 1668°C。钽和钬在高温下可形成无限固溶体。两种金属元素按一定重量百 分比均匀合金化后制备出一种新型丝状蒸散型钽钛合金吸气剂。钛元素含 量保持在20-30%时，发生蒸散后形成的钛泵膜层能够满足吸气性能的要 求。为了保证吸气剂丝发生蒸散后仍具有一定强度，不发生断裂，钽元素 与钛元素的原子比近似等于1 : 1。
本发明与现有技术相比具有以下优点本发明吸气剂材料具有体积小， 蒸散时放气量小、蒸气压低、化学性稳定、蒸散时不掉粉末的特点，具有 增强的机械性能和吸附性能；吸气剂为OO. 20mm~O0. 30mm丝状，在温度 》80(TC,真空压强《10—6pa时，吸气剂发生钛元素的均匀蒸发，在容器壁 上形成钛膜吸气，并且蒸散及吸气过程中不发生丝材的突然断裂；蒸散时最大放气量《10Pa cmVcm,蒸散时不掉粉末，保证使用仪器的清洁。 下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。
具体实施例方式
丝状蒸散型钽钛吸气剂，其特征在于重量百分比组成为钽68%-80%, 钛20-32%以及不可避免的杂质，其中Si、 Fe、 Pb、 Sb、 Na、 K等杂质均《 50p卿。釆用钛粉及钽粉为原料，两种粉末按照一定成分比例混合、冷等 静压、高温烧结制成成分均匀分布的电极棒，电极棒焊接后采用真空熔炼 制成合金铸锭。然后经锻造、轧制、拉丝、酸洗、退火等工艺制造出本发 明的丝状蒸散型吸气剂，吸气剂丝材室温强度》1100Mpa。
实施例1
采用氢化脱氢钛粉(粉末粒度-250目)及电容器级钽粉(粉末粒度 150目)为原料，按名义成分Ta-20Ti(重量百分比wtyo)配制成混合粉末， 为了保证合金中的低杂质含量，两种粉末混合时应具有一定的保护措施并 充有氩气。粉末经过充分机械混合后进行冷等静压成型，成型后的合金粉 末棒采用高温烧结制成熔炼用电极棒，用氩弧焊接方法将电极棒焊接成熔 炼电极，进行真空熔炼制成完全合金化的铸锭。合金铸锭经锻造、轧制、 拉丝、酸洗等工艺制成本发明的丝状蒸散型吸气剂。该吸气剂为OO. 260mm 超细丝状，其重量百分比成分含量为Ta: 79.1%,余量Ti,其中杂质元 素Fe: 10ppm, Si: 16ppm, Pb、 Sb、 Na和K均〈20ppm。吸气剂丝材的室 温强度为1120Mpa。在温度90(TC-110(TC,真空压强《10—6Pa时发生均匀 蒸发，在测试封管内形成均匀钛膜层，合金吸气剂蒸散时最大放气量为 3. 16Pa cmVcm。蒸散时不掉粉末，不发生丝材的突然断裂。
实施例2
采用氢化脱氢钛粉(粉末粒度-250目)及电容器级钽粉(粉末粒度 150目)为原料，按名义成分Ta-25Ti(重量百分比wty。)配制成混合粉末， 为了保证合金中的低杂质含量，两种粉末混合时应具有一定的保护措施并充有氩气。粉末经过充分机械混合后进行冷等静压成型，成型后的合金粉 末棒采用高温烧结制成熔炼用电极棒，用氩弧焊接方法将电极棒焊接成熔 炼电极，进行真空熔炼制成完全合金化的铸锭。合金铸锭经锻造、轧制、
拉丝、酸洗等工艺制成本发明的丝状蒸散型吸气剂。该吸气剂为①0. 230, 超细丝状，其重量百分比成分含量为Ta: 74.6%,余量Ti,其中杂质元 素Fe: 10ppm, Si: 35ppm, Pb禾口 Sb均12ppm, Na〈50ppm, K〈10ppm。吸 气剂丝材的室温强度为1210Mpa。在温度900°C-IIO(TC,真空压强《10—6Pa 时发生均匀蒸发，在测试封管内形成均匀钛膜层，合金吸气剂蒸散时最大 放气量为4.45Pa cm7cm，蒸散时不掉粉末，不发生丝材的突然断裂。 实施例3
釆用氢化脱氢钬粉(粉末粒度-250目)及电容器级钽粉(粉末粒度 150目)为原料，按名义成分Ta-30Ti(重量百分比wty。)配制成混合粉末， 为了保证合金中的低杂质含量，两种粉末混合时应具有一定的保护措施并 充有氩气。粉末经过充分机械混合后进行冷等静压成型，成型后的合金粉 末棒釆用高温烧结制成熔炼用电极棒，用氩弧焊接方法将电极棒焊接成熔
炼电极，进行真空熔炼制成完全合金化的铸锭。合金铸锭经锻造、轧制、 拉丝、酸洗等工艺制成本发明的丝状蒸散型吸气剂。该吸气剂为①0. 30, 超细丝状，其重量百分比成分含量为Ta: 69.4%，余量Ti,其中杂质元 素Fe: 10ppm, Si、 Pb、 Sb、 Na和K均O0ppm。吸气剂丝材的室温强度 为1230Mpa。在温度900°C-IIO(TC，真空压强< 10—6Pa时发生均匀蒸发， 在测试封管内形成均匀钛膜层，合金吸气剂蒸散时最大放气量为 7. 78Pa cm7cm，蒸散时不掉粉末，不发生丝材的突然断裂。
权利要求
1. 一种丝状蒸散型钽钛合金吸气剂，其特征在于其原料组成及重量百分比为钽68％-80％，钛20-32％以及不可避免的杂质，其中所述杂质中的元素Si、Fe、Pb、Sb、Na和K均≤50ppm。
2. 根据权利要求1所述的丝状蒸散型钽钛合金吸气剂，其特征在于 所述吸气剂为巾O. 20mm~ cp 0. 30mm丝状。
3. 根据权利要求1或2所述的丝状蒸散型钽钛合金吸气剂，其特征 在于所述吸气剂丝材室温强度> 1100Mpa。
全文摘要
本发明公开了一种丝状蒸散型钽钛合金吸气剂，其原料组成及重量百分比为钽68％-80％，钛20-32％及不可避免的杂质，其中杂质元素Si、Fe、Pb、Sb、Na、K均≤50ppm。本发明吸气剂材料具有体积小，蒸散时放气量小、蒸气压低、化学性稳定、蒸散时不掉粉末的特点，具有增强的机械性能和吸附性能；吸气剂为Φ0.20mm～Φ0.30mm丝状，合金丝材的室温强度≥1100Mpa。在温度≥800℃，真空压强≤10^-6Pa时，吸气剂合金丝发生钛元素的均匀蒸发，在容器壁上形成钛膜吸气，并且蒸散及吸气过程中不发生丝材的突然断裂；蒸散时最大放气量≤10Pa·cm³/cm，蒸散时不掉粉末，保证使用仪器的清洁。
文档编号H01J19/70GK101433816SQ20081023252
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月2日 优先权日2008年12月2日
发明者伟 周, 赵永庆, 郭荻子, 军 陈 申请人:西北有色金属研究院