专利名称：一种辉光放电离子源装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及对一种进口大型精密分析测试仪器的功能开发，尤其涉及一种辉 光放电离子源装置。
背景技术：
辉光放电离子源，属于低气压气体放电，放电区处于非热平衡状态，靠高能电子碰 撞、亚稳态Ar粒子的潘宁(Perming)碰撞电离，其激发能量高，电离度高，周期表上的绝大 多数元素均能被电离，是质谱系统的一种很好的离子源。使用该离子源的辉光放电离子源 质谱(GDMS)分析技术，由于分析灵敏度高、检测限低，分析准确度好，测定的动态范围宽， 能作多元素快速分析、对各种元素的响应较均一、采用相对灵敏度因子(RSF)校正、可实现 少标样或无标样分析等优点。是目前对固体导电材料进行痕量及超痕量元素分析的最有效 的分析技术之一。在超纯半导体材料、靶极材料、高纯金属及合金的直接固体分析中占据着 重要的位置。辉光放电离子源中试样被阴极溅射过程原子化进入放电区，可均勻地分层剥 离取样。阴极溅射的高稳定性和作用于样品时的无选择性，使辉光放电离子源质谱分析技 术在材料的表层逐层分析、材料的高精度分析中亦发挥着重要作用。已在国民经济各部门， 大专院校，科研单位得到了广泛的应用。随着应用范围的扩大，会逐渐发展为一种常规的分 析测试技术。辉光放电离子源的构型，直接影响相关离子的产率以及离子产率的稳定性，最终 会影响辉光放电离子源质谱分析技术的分析灵敏度、检测限、分析准确度等重要的分析性 能指标。目前被开发、研究的辉光放电离子源主要有格林(Greene)型辉光放电离子源和 格里姆(Grimm)型辉光放电离子源。它们都属于反常辉光放电，是反常辉光放电的二种改 进的放电方法。格林型辉光放电离子源使阴极处于负辉边缘，用提高阴极与阳极间电压的 办法提高阴极位降，增强溅射和电离。格里姆型辉光放电离子源使阴极处于阴极暗区边缘， 限制了放电面积，使电流密度和阴极位降均大大增加，显著地增强了阴极材料的溅射和溅 射原子的电离。格林型辉光放电离子源主要适应针状、棒状样品分析，格里姆型辉光放电离 子源主要用于块状、盘状、片状导体等样品分析。对于经常面临的高新技术材料性能鉴定， 材料故障判断，材料解剖、仿型等分析问题，迫切需要对这类块状、盘状、片状固体材料进行 高精度分析和表层、逐层分析，所以本实用新型著重于格里姆型的辉光放电离子源结构研 允。为获取更好的相关离子的产率以及离子产率的稳定性，就需要研制具有良好结构 的辉光放电离子源。
发明内容本实用新型的目的是提供一种辉光放电离子源，其具有较好的构型，可以克服现 有技术的不足。[0007]为实现上述目的，本实用新型采取以下设计方案一种辉光放电离子源装置，其包括一采样盘体，该采样盘体具有一个空心腔室和中部外凸出的圆柱筒，空心腔室带有进气口和抽气口，圆柱筒的外端口内插或外插一变径帽；一样品盘体，样品盘体中部有一规环，该样品盘体套罩于采样盘体上的圆柱筒外 围并均勻保持0. 15mm 0. 2mm的环形空间间距，样品盘体中内置冷却水套；分析样品作为样品盘体的一部分用以密封放电空间，与变径帽端面间均勻地保持 0. 15mm 0. 2mm的间距；样品盘体与采样盘体之间相互绝缘，样品盘体与采样盘体的圆柱筒轴向同心。所述样品通过水冷托块被一活动加压架的加压顶杆紧压在样品盘体上。所述的变径帽和规环均分别具有若干规格，各规格的变径帽匹配相应的规环以使 分析样品溅射圆斑直径分别改变为Φ 3讓、Φ 4讓、Φ 5讓、Φ 6讓、Φ 8讓、Φ IOmm和Φ 12mm。所述的采样盘体、样品盘体、变径帽由不锈钢或黄铜材料制成；规环由可机加工陶 瓷绝缘材料或黄铜、不锈钢材料制做。本实用新型辉光放电离子源装置可以通过辉光放电离子源质谱接口装置被准直 地安装在国外进口的四极质谱仪(例如，美国Elan5000)离子光学系统的轴心上，实现了辉 光放电离子源与四极质谱仪的联用，并通过该辉光放电离子源质谱联用技术，进行固体块 状样品分析。扩展了现有进口仪器的应用范围、有效降低进口仪器的运转成本，较好的克服 记忆效应，消除原系统装置存在的沾污，为大型科学仪器的社会化服务创造了条件。本实用新型的优点是1)采取非常规设计，尽量缩短采样距离(样品溅射表面至离子出口锥孔间的距 离)至12mm，有效的提高了离子的传输效率。2)用陶瓷绝缘材料做样品盘体的规环，将0. 20mm的环形空间间距缩小为0. 15mm, 使辉光放电离子源易于装配、放电更加稳定并能有效地延长样品溅射时间。3)变径帽和规环的可替换结构，方便满足多种样品的需求，并便于控制样品间的 交叉粘污。
图1为本实用新型辉光放电离子源结构示意图。图2为图1中A部局部放大示意图。图3-la至图3_lc、图3_2a至图3_2d和图3_3a至图3_3d为内插变径帽的三种实 施例的结构示意图(各实施例中给出一组)。图4-la至图4_lb和图4_2a至图4_2e为本实用新型辉光放电离子源配用的一组 外插变径帽结构示意图。图5a至图5f为本实用新型辉光放电离子源配用的一组规环结构示意图。图6为本实用新型辉光放电离子源应用状态示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型辉光放电离子源装置由采样盘体1与样品盘体2构成，采样盘体1与样品盘体2之间由绝缘垫规3进行绝缘，分析样品4作为样品盘体的一部分用 以密封放电空间。 本实用新型辉光放电离子源装置通过一个绝缘盘连结到辉光放电离子源质谱接 口装置上，辉光放电离子源通过辉光放电离子源质谱接口装置被准直地安装在质谱仪离子 光学系统的轴心上，尽可能缩短分析样品与离子出口锥锥孔间的距离，参见图6所示。所述的采样盘体具有一个空心腔室和中部外凸出的圆柱筒，空心腔室带有进气 口 7和一组抽气口(本实施例中为两个抽气口 8、9)，圆柱筒的外端口内插或外插一变径帽 101。带有冷却水套5的样品盘体2围绕着采样盘体1的凸出的圆柱筒、与圆柱筒同心 并均勻地保持0. 15mm 0. 2mm的环形空间间距(见图2中的B)，样品盘体中的规环201可 以变更尺寸、相互替换。所述采样盘体与样品盘体之间是绝缘的，由绝缘垫规3(聚四氟乙烯之类的绝缘 材料)进行绝缘。分析样品4作为样品盘体的一部分用以密封放电空间。样品4可以通过 水冷托块，被活动加压架的加压顶杆紧压在样品盘体上(图中未示出)、与变径帽端面间保 持缝隙间距，样品4与变径帽101端面间均勻地保持0. 15mm 0. 2mm的间距为佳(见图2 中的C)。载气(通常为Ar)不断地经进气口 7进入采样盘体1的空心腔室和凸出的圆柱筒 内，并由外置的两台独立操作的机械真空泵经抽气口 8和抽气口 9抽出。冷却水套5和水 冷托块可使样品在放电中不致过热而产生熔融现象。所述的样品盘体与采样盘体之间采用 绝缘垫规相互绝缘，在采样盘体与绝缘垫规间、样品盘体与绝缘垫规间设有真空密封圈6， 可保证整个离子源有良好的密封性能。整个辉光放电离子源由不锈钢材料或黄铜制做，其中各型变径帽由黄铜、不锈钢 材料制做，规环由可机加工陶瓷绝缘材料、黄铜、不锈钢材料等制做。所述的变径帽可以是多种规格图3-la至图3_lc、图3_2a至图3_2d和图3_3a至图3_3d示出的是内插变径帽的 结构示意图。参见图3-la至图3-lc所示，其为内插变径帽一组实施例结构示意图(给出三 种规格)，所示的一组内插变径帽外型呈“T型”杆状，中轴部开设直孔道，孔的直径范围为 3 5mm ；参见图3_2a至图3_2d所示，其为内插变径帽一组实施例结构示意图(给出四种 规格)，所示的一组内插变径帽外型呈“T型”杆状，中部开设的通道可以是两阶直孔道，上 阶盖孔端口的直径范围取6 12mm。图3_3a至图3_3d所示的是内插变径帽又一组实施例 的结构示意图(给出四种规格)，内插变径帽外型呈“T型”杆状，中轴部开设孔道，其为由 梯状的上阶盖孔道及下阶直道组合的孔道，上阶盖孔端口的直径范围取6 12mm。图4-la至图4_lb和图4_2a至图4_2e示出的是外插变径帽的结构示意图，由图 中可见外插变径帽外型呈帽状。其中图4-la至图4-lb所示出的外插变径帽(给出两种规格)内孔道为两阶直孔 道，内孔道形状、尺寸均一致，不同点在于外型直径的变化为12mm或14mm。图4-a至图4_2e2所示出的外插变径帽内孔道为由梯状孔道及直道组合的两阶孔 道，其梯状孔道端口直径和外型直径的变化参见图中所示(给出五种规格)。上述各种规格的变径帽和各种规格的规环(结构及采用尺寸参见图5a至图5f，给出六种规格)组合配对，可使样品的溅射圆斑直径分别改变为Φ 3mm、Φ 4mm、Φ 5mm、Φ 6mm、 Φ 8mm, Φ IOmmΦ 12mm等7种，以满足不同分析样品的需求。当所述的规环用陶瓷绝缘材料 制作时，样品盘体与采样盘体的圆柱筒外围的环形空间间距缩小为0. 15mm。图6所示的是本实用新型辉光放电离子源装置应用实施状态示意图，本辉光放电 离子源装置100通过辉光放电离子源质谱接口装置200被准直地安装在四极质谱仪(例 如，美国Elan5000)离子光学系统300的轴心上。为确保辉光放电离子源、辉光放电离子 源质谱接口装置、四极质谱仪离子光学系统间的准直，各加工件的光洁度、尺寸公差严格要 求，各加工件间的距离、同心度、垂直度、平行度亦应严格保证。所述的样品溅射表面至放电 离子源质谱接口装置的离子出口锥锥孔间的距离为12mm，辉光放电离子源中产生的离子束 可由抽气口 8进入接口区并进入质谱仪。本实用新型的工作原理如下由于辉光放电离子源的结构特殊，样品作阴极、为平 板状，阳极为空心筒状(即变径帽部分)，阳极与阴极之间靠得足够近、一般为0. 15mm 0.2mm。当离子源内充入几mbar 十几mbar的载气(通常为Ar气)，两电极间加上几百 伏的电压后，离子源内即产生气体放电。由于阳极与阴极之间靠得足够近、两电极间不会直 接发生放电，形成受阻的异常辉光放电，放电区域被限制并集中在阳极筒内与样品靠得很 近的前端部位的一薄层内。在异常辉光放电状态下工作时，两电极间的电压可以加得很高 (几百 几千伏)，在电场的作用下，由于场致发射造成的少数电子，在低压载气中很快引 起碰撞电离，并立即形成大量的载流子。电子向阳极移动，载气离子向阴极移动。由于放电 中形成的正离子的空间电荷效应，使加在两电极间的工作电压几乎全部集中分布在阴极前 面很近的距离内，形成较大的阴极电位降。质量较大的载气离子向阴极移动时，由于阴极电 位降而得到一个高速度，撞击阴极而使阴极物质溅射到放电等离子体内。这些阴极试样物 质在放电等离子体内因阴极释放而来的高速电子的碰撞和第二类离子碰撞而被电离，形成 辉光放电等离子体。辉光放电等离子体内富含的能反映试祥物质组成的各类离子，是质谱 仪的很好的离子源。 上述各实施例可在不脱离本实用新型的范围下加以若干变化，故以上的说明所包 含及附图中所示的结构应视为例示性，而非用以限制本实用新型的申请专利范围。
权利要求一种辉光放电离子源装置，其特征在于它包括一采样盘体，该采样盘体具有一个空心腔室和中部外凸出的圆柱筒，空心腔室带有进气口和抽气口，圆柱筒的外端口内插或外插一变径帽；一样品盘体，样品盘体中部有一规环，该样品盘体套罩于采样盘体上的圆柱筒外围并均匀保持环形空间间距，样品盘体中内置冷却水套；样品紧压在样品盘体上，与变径帽端面间保持缝隙间距；样品盘体与采样盘体之间相互绝缘，样品盘体与采样盘体的圆柱筒轴向同心。
2.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的样品通过水冷托 块被一活动加压架的加压顶杆紧压在样品盘体上。
3.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的样品盘体与采样 盘体之间采用一绝缘垫规相互绝缘，在采样盘体与绝缘垫规间、样品盘体与绝缘垫规间设 有真空密封圈。
4.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的采样盘体与样品 盘体间的环形空间间距为0. 15mm 0. 2mm。
5.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的样品表面与变径 帽端面间的缝隙间距为0. 15mm 0. 2mm。
6.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的变径帽匹配相 应的规环使分析样品溅射圆斑直径分别为Φ3_、Φ 4mm, Φ 5_、Φ 6mm、Φ 8mm、Φ IOmm和 Φ 12mm。
7.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的辉光放电离子源 通过辉光放电离子源质谱接口装置准直地安装在质谱仪离子光学系统的轴心上。
8.根据权利要求6所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的样品溅射表面至 放电离子源质谱接口装置的离子出口锥锥孔间的距离为12mm。
9.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的采样盘体、样品盘 体、变径帽由不锈钢或黄铜材料制成；规环由可机加工陶瓷绝缘材料或黄铜、不锈钢材料制 做。
10.根据权利要求1所述的辉光放电离子源装置，其特征在于所述的规环用陶瓷绝缘 材料制作，样品盘体与采样盘体的圆柱筒外围的环形空间间距为0. 15mm。
专利摘要本实用新型公开了一种辉光放电离子源装置，其包括一采样盘体，该采样盘体具有一个空心腔室和中部外凸出的圆柱筒，空心腔室带有进气口和抽气口，圆柱筒的外端口内插或外插一变径帽；一样品盘体，样品盘体中部有一规环，该样品盘体套罩于采样盘体上的圆柱筒外围并均匀保持0.15mm～0.2mm的环形空间间距，样品盘体中内置冷却水套；分析样品作为样品盘体的一部分用以密封放电空间，与变径帽端面间均匀地保持0.15mm～0.2mm的间距；样品盘体与采样盘体之间相互绝缘，样品盘体与采样盘体的圆柱筒轴向同心。该过辉光放电离子源质谱接口装置被准直地安装在国外进口的四极质谱仪的轴心上，实现了辉光放电离子源与四极质谱仪的联用，扩展了现有进口仪器的应用范围。
文档编号H01J49/10GK201590398SQ20092024695
公开日2010年9月22日 申请日期2009年11月10日 优先权日2009年11月10日
发明者刘湘生, 刘 英, 李继东, 潘元海, 王长华 申请人:北京有色金属研究总院