专利名称：NiAl基复合材料板材轧制成形技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新的复合材料制备工艺，尤其涉及，主要应用于NiAl基复合材料 的加工制备。
背景技术：
长程有序金属间化合物NiAl是13相电子化合物，熔点为1638t:，密度为8. 902g/ cm3，杨氏模量为294Gpa，在20 IIO(TC内热导率为70 80W/m *K，是镍基高温合金的4 8倍。NiAl合金具有较好的高温抗氧化性及耐腐蚀性等优点。NiAl合金作为高温结构材 料，有望取代现有的镍基及铁基高温合金，应用于更高的温度和更恶劣的环境中。
NiAl基合金的铸件和锻件主要应用于航空航天发动机的叶片等部件；而TiAl基 合金板材除了有望在航天和军事领域大量地直接用作结构材料外，还可以用作超塑性成型 的预成形材料，制备航空和航天发动机的零部件以及超高速飞行器的翼和壳体等。NiAl基 合金板材的制备是NiAl基合金实用化研究中最为重要的课题之一。然而，由于NiAl基合 金具有本质脆性，制备NiAl基合金板材的难度很大。另外，NiAl基合金较低的室温强度、 塑性和韧性，也限制了它的实际应用。 近几十年来，NiAl基合金一直是世界各国非常关注并投入大量人力和物力进行 开发研究的热点高温结构材料。在基础研究方面，工作重点集中的两个方面第一，通过提 出新的加工工艺(特殊轧制技术、粉末冶金活化加工技术、铸轧技术和等离子喷涂等)，提 高NiAl基合金板材的成形性能；第二，通过加入合金元素或引入陶瓷增强相，进一步提高 NiAl基合金的室温和高温强度和模量，提高合金的使用温度，同时改善材料的塑性。
近几十年发展起来的利用纯镍和纯铝箔多层轧制复合和热处理技术制备NiAl基 合金板方法，为NiAl基合金板材的制备和应用开辟了新的途径，这方面的研究受到美国， 德国和意大利等为主的研究强国的重视，是NiAl基合金板材研究的重要发展趋势之一。
已发表的文献表明，采用多层轧制复合和热处理技术制备NiAl基合金多层复合 板的研究目前存在的主要问题是1、镍和铝的塑性变形抗力相差很大，在多层复合板材轧 制过程中不能保证镍和铝的协调变形，使得到的NiAl基合金板材的组织均匀性和可控性 不能得到保证；2、由于采用镍箔和铝箔为原始材料，不可避免的在所得到的NiAl基合金板 材中存在较大的内氧化现象，且组织致密性不能得到保证；3、界面元素扩散和界面化学反 应定量控制问题。 NiAl基复合材料比NiAl基合金具有更好的比强度、比刚度和耐高温性能。因此， 在航空、航天和军事领域应用更加广泛。NiAl基复合材料的实用化可以大幅度提高飞行器 和武器装备的轻型化和高性能化进程。NiAl基复合材料板材以其更加优异的轻质、高强、耐 热、成形等性能，在航空、航天和军事领域耐热结构和热防护系统结构中有重要应用前景， 在高性能航空航天发动机很多耐热结构和部件中有重要应用价值。 为了进一步提高NiAl基合金的室温和高温中和力学性能，人们又提出了复合强 韧化法。通过在NiAl基合金中加入非连续陶瓷相，制备出NiAl基复合材料，可明显提高NiAl基合金的综合力学性能。但利用目前所采用的复合材料制备工艺，只能制备出块体 NiAl基复合材料，不能实现NiAl基复合材料板材的制备。
发明内容
本发明的目的在于利用陶瓷颗粒增强铝基复合材料与纯镍板相近的塑性变形抗
力性能特点，解决多层板材轧制变形过程中两相变形协调性问题，由此实现较大的轧制变
形量，从而可以采用厚度较大的板材为原料，来解决复合板材的内氧化和致密性问题；同
时，利用铝基复合材料和纯镍良好的塑性成形能力，通过轧制变形得到所需要的板材，再利
用铝镍之间的化学反应，通过轧后热处理，原位合成NiAl合金，得到NiAl基复合材料板材，
解决NiAl基复合材料板材的制备问题。 本发明的目的是通过如下步骤来实现 —种NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于包括如下步骤 (1)由陶瓷颗粒和铝基体制备出陶瓷颗粒增强的铝基复合材料； (2)镍铝复合板材的制备，是将镍与步骤(1)所得的陶瓷颗粒增强铝基复合材料
一起进行轧制变形； (3)将步骤(2)得到的镍铝复合板材进行热处理。 所述陶瓷颗粒包括二硼化钛或碳化钛颗粒，优选二硼化钛颗粒；所述铝基体包括 纯铝粉或铝合金粉，优选纯铝粉。 其中，二硼化钛颗粒的平均粒径为3-9 m，优选6 m，纯铝粉的平均粒径为 24_34线优选29iim。 所述陶瓷颗粒增强铝基复合材料是采用粉末冶金法制备的，包括如下步骤
a、球磨混粉将80-95体积份的铝基体粉和5_20体积份的陶瓷颗粒加到混粉机 中，通过球磨混粉得到混合均匀的原料粉体； b、热压烧结将混合均匀的原料粉体装入石墨模具内，冷压成型，然后将其放入真 空热压炉中，抽真空至真空度为0. 01-0. 03，接着加热至550-62(TC，保持压力为20-30MPa， 保压时间为60-120min，然后炉冷却至室温，退模，得到陶瓷颗粒增强的铝基复合材料毛 坯； c、轧制变形在200 50(TC条件下，将所得陶瓷颗粒增强的铝基复合材料毛坯轧
制成薄板，然后进行退火处理，得到l-2mm厚度的陶瓷颗粒增强铝基复合材料板。 步骤(2)所述的镍铝复合板材的制备工艺具体为在200 50(TC条件下，将所述
陶瓷颗粒增强的铝基复合材料板与具有相同厚度的纯镍板，交替叠层，所述层根据所需厚
度自由选择；在200 50(TC条件下，通过热压得到具有一定结合强度的热压多层复合板
材；在200 50(TC条件下，对得到的热压多层复合板材进行热轧处理，得到厚度为1 5mm
的镍铝复合板，其中所述的纯镍板的纯度大于99%。 步骤(3)所述的热处理包括如下步骤将所述镍铝复合板材置于真空度为 0. 01-0. 03环境下，同时施加5 25MPa的压力，在500 70(TC条件下进行热处理。
通过本发明的技术制备的NiAl基复合材料板材，组织均匀致密并具有一定的结 合强度，可更广泛的应用于各种领域。
图1为用本发明的NiAl基复合材料板材轧制成形技术制备的NiAl基复合材料板 材经热处理，退火2小时后的形貌照片。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证 的目的，决不限制本发明的保护范围。
实施例1 陶瓷颗粒增强的铝基复合材料的制备具体实施案例选用的陶瓷颗粒为TiB2颗粒， 粒度为6 ii m ;铝基体为纯Al粉，纯度大于99 % ，粒度为29 ii m ;镍为纯镍板，厚度为lmm，纯 度大于99%。 1、陶瓷颗粒增强的铝基复合材料的制备 (1)球磨混粉将体积份为95的纯铝和体积份为5的TiB2颗粒放入混粉机，通过 球磨混粉将其混合均匀，得到混合均匀的原料粉体。 (2)热压烧结将混合均匀的原料粉体装入石墨模具内，冷压成型，再放入真空热 压炉中，抽真空至真空度为0.01Pa，然后加热至60(TC，25MPa压力，保压时间120min。然后 炉冷却至室温，退模，得的铝基复合材料毛坯。 (3)轧制变形在20(TC条件下，将铝基复合材料毛坯轧制成lmm厚的薄板，然后进 行退火处理，得到铝基复合材料板。 2、镍铝复合板材的制备在50(TC条件下，将铝基复合材料板与具有相同厚度的 纯镍板交替叠层，总层数为8层，在50(TC条件下，通过热压得到热压多层复合板材；在 20(TC条件下，对得到的热压多层复合板材进行热轧处理，得到厚度为lmm的镍铝复合板 材。 3、热处理将镍铝复合板材置于真空度为0. OlPa的环境下，同时施加5MPa的压 力，在50(TC条件下进行热处理，使铝和镍发生化学反应，原位合成NiAl合金，从而得到组 织均匀致密的二硼化钛颗粒增强的NiAl基复合材料板材。
实施例2 陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备具体实施案例选用的陶瓷颗粒为碳化钛颗粒， 粒度为3 ii m，铝基体为纯铝粉，纯度大于99% ，粒度为24 y m，镍为纯镍板，厚度为2mm，纯度 大于99%。 1、陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备 (1)球磨混粉将体积份为20的碳化钛和体积份为80的铝颗粒放入混粉机，通过 球磨混粉将其混合均匀，得到混合均匀的原料粉体。
(2)真空热压烧结将混合均匀的原料粉体装入石墨模具内，冷压成型再放入 真空热压炉中进行热压烧结，具体为首先抽真空至真空度为O. 03Pa，然后加热至55(TC， 20MPa压力，保压时间60min。随后炉冷却至室温，退模，即获得铝基复合材料毛坯。
(3)轧制变形在50(TC条件下，将铝基复合材料毛坯轧制成2mm厚的薄板，然后进 行退火处理。 2、镍铝复合板材的制备在20(TC条件下，将铝基复合材料板与具有相同厚度的纯镍板交替叠层，总层数为8层，在20(TC条件下，通过热压得到热压多层复合板材；在 50(TC条件下，对得到的热压多层复合板材进行热轧处理，得到厚度为5mm的镍铝复合板 材。 3、将镍铝复合板材置于真空度为0. 03Pa的环境下，同时施加25MPa的压力，在 65(TC条件下进行热处理，使铝和镍发生化学反应，原位合成NiAl合金，从而得到组织均匀 致密的二硼化钛颗粒增强的NiAl基复合材料板材。
实施例3 陶瓷颗粒增强的铝基复合材料的制备具体实施案例选用的陶瓷颗粒为TiB2颗粒， 粒度为9 ii m，铝基体为纯铝粉，纯度大于99 % ，粒度为34 y m，镍为纯镍板，镍板厚度为lmm， 纯度大于99%。 1、陶瓷颗粒增强的铝基复合材料的制备 (1)球磨混粉将体积份为90的纯铝粉和体积份为10的TiB2颗粒放入混粉机，通 过球磨混粉将其混合均匀，得到混合均匀的原料粉体。 (2)热压烧结将混合均匀的原料粉体装入石墨模具内，冷压成型，再放入真空热 压炉中，抽真空至真空度为0. 02Pa，然后加热至620°C ， 30MPa压力，保压时间90min。然后 随炉冷却至室温，退模，得的铝基复合材料毛坯。 (3)轧制变形在35(TC条件下，将铝基复合材料毛坯轧制成lmm厚的薄板，然后进 行退火处理，得到铝基复合材料板。 2、镍铝复合板材的制备在30(TC条件下，将铝基复合材料板与具有相同厚度的 纯镍板交替叠层，总层数为8层，在35(TC条件下，通过热压得到热压多层复合板材；在 30(TC条件下，对得到的热压多层复合板材进行热轧处理，得到厚度为3mm的镍铝复合板 材。 3、热处理将镍铝复合板材置于真空度为0. 02Pa的环境下，同时施加20MPa的压 力，在60(TC条件下进行热处理，使铝和镍发生化学反应，原位合成NiAl合金，从而得到组 织均匀致密的二硼化钛颗粒增强NiAl基复合材料板材。 图1是实施例1制备的镍铝多层板经热处理后，退火2小时后的形貌照片。其中， 白色区域为纯镍板，黑色区域为二硼化钛颗粒增强铝基复合材料。可以看出，镍和铝基复合 材料的界面较为平直，结合较好，并且出现了 10um左右的反应层。经过计算，40小时的退火 就可以制成颗粒增强镍铝基复合材料。 以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性 的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变， 修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
一种NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于包括如下步骤(1)由陶瓷颗粒和铝基体制备陶瓷颗粒增强的铝基复合材料；(2)镍铝复合板材的制备，是将镍与步骤(1)所得的陶瓷颗粒增强的铝基复合材料进行轧制变形；(3)将步骤(2)得到的镍铝复合板材进行热处理。
2. 按照权利要求1所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于所述陶瓷 颗粒包括二硼化钛或碳化钛颗粒；所述铝基体包括纯铝粉或铝合金粉。
3. 按照权利要求2所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于所述陶瓷 颗粒为二硼化钛颗粒，所述铝基体为纯铝粉。
4. 按照权利要求3所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于二硼化钛 颗粒的平均粒径为3-9 m，纯铝粉的平均粒径为24-34 y m。
5. 按照权利要求4所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于二硼化钛 颗粒的平均粒径为6 m，纯铝粉的平均粒径为29 m。
6. 按照权利要求1所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于所述陶瓷 颗粒增强的铝基复合材料是采用粉末冶金法制备。
7. 按照权利要求6所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于所述粉末冶 金法包括如下步骤a、 球磨混粉将80-95体积份的铝基体粉和5-20体积份的陶瓷颗粒加到混粉机中，通 过球磨混粉得到混合均匀的原料粉体；b、 热压烧结将上述混合均匀的原料粉体装入石墨模具内，冷压成型，然后将其放入真 空热压炉中，抽真空至真空度为0. 01-0. 03，接着加热至550-62(TC，保持压力为20_30MPa， 保压时间为60-120min，然后随炉冷却至室温，退模，得到陶瓷颗粒增强的铝基复合材料毛 坯；c、 轧制变形在200 50(TC条件下，将所得陶瓷颗粒增强铝基复合材料毛坯轧制成薄 板，然后进行退火处理，得到厚度为l-2mm的陶瓷颗粒增强的铝基复合材料板。
8. 按照权利要求1所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于步骤(2) 所述的镍铝复合板材的制备具体为在200 50(TC条件下，将所述陶瓷颗粒增强铝基复合 材料板与具有相同厚度的纯镍板，交替叠层，在200 50(TC条件下，通过热压得到热压多 层复合板材；所述层根据所需厚度自由选择；在200 50(TC条件下，对得到的热压多层复 合板材进行热轧处理，得到厚度为1 5mm的镍铝复合板材，其中所述的纯镍板的纯度大于 99%。
9. 按照权利要求1所述的NiAl基复合材料板材轧制成形技术，其特征在于步骤(3) 所述的热处理是将所述镍铝复合板材置于真空度为O. 01-0. 03环境下，同时施加5 25MPa 的压力，在500 70(TC条件下进行热处理。
全文摘要
本发明涉及一种新的复合材料制备工艺，尤其是一种NiAl基复合材料板材轧制成形技术，包括1、陶瓷颗粒增强的铝基复合材料板材的制备；2、镍铝复合板材的制备；3、镍铝复合板材的热处理。本发明解决了NiAl基复合材料板材的制备问题，主要应用于NiAl基复合材料板材轧制成形。
文档编号B21B1/00GK101760674SQ20101011184
公开日2010年6月30日 申请日期2010年2月5日 优先权日2010年2月5日
发明者张 杰, 张煜梓, 王庆伟, 王桂松, 耿林, 范国华, 郑镇洙 申请人:哈尔滨工业大学