专利名称：一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法
技术领域：
本发明涉及一种真空电子束焊接方法，尤其是一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法。
背景技术：
在射频超导腔的制造过程中，要对高纯铌材进行真空电子束焊接。采用真空电子束焊接的一个原因是这种焊接方式是在真空中进行。铌的化学性质非常活泼，在高温下与氧、氮等杂质气体的结合能力非常强。而射频超导腔的制造需要纯度非常高的铌材，并且在焊接过程中要尽量避免铌对氧、氮等杂质气体的吸收。这就需要焊接时在尽量高的真空中进行。目前电子束焊机焊接时采用的获得高真空的方法有通过机械泵(获得低真空)+油扩散泵(获得高真空)作为真空机组获得高真空。这样获得真空可以达到5X KT4Pa级另O，但是真空中含有较多的油蒸汽分子及该真空条件下对应的一定数量的氧、氮含量，会对银材造成污染。目前另一种较好的电子束焊机焊接时获得高真空的方法是采用无油机械泵(获得低真空)+低温深冷泵获得高真空。这样获得的真空可以达到2X10_4Pa级别。这样获得的真空较纯净，但真空中还是存在该真空条件下对应的氧、氮含量，铌材焊接时，会对铌材造成污染。实验表明，高RRR值铌材在气压大于8X 10_3Pa焊接时，RRR的下降将大于10%。
发明内容
本发明目的是提供一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，本发明的技术方案可以在真空电子束焊接设备的真空基础上，通过采用本方法，为铌材的焊接提供一个更高的真空环境，从而使铌材的焊接可以更充分的避免氧、氮等杂质气体的污染，从而获得更好的铌材焊接纯度。实现本发明目的一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，包括以下步骤:( I)将铌工件和牺牲金属放入焊接真空室；(2)对焊接真空室抽真空，使其达到所需真空；(3)用真空电子束焊机的电子束，轰击牺牲金属，使被加热的牺牲金属表面的电子束斑区域形成熔池；(4)在10分钟内尽量短的时间内，启动电子束对铌工件进行电子束焊接。所述步骤(3)中电子束焊机的功率为0.l-30kw,电子束焦点可采用上焦点、下焦点或聚焦在牺牲金属表面上，束斑可采用振荡或不振荡。所述步骤(3)中牺牲金属表面形成熔池后，使熔池移动，熔池移动的速度在
0.lmm/min-50mm/min。使熔池保持移动,不会造成熔池的深度逐渐加深,甚至穿透。因此对牺牲金属的厚度不需要更高的要求，例如金属铌做牺牲金属的情况下，如果熔池不移动，金属铌作为牺牲金属的厚度为IOOmm以上才较安全。如果保持电子束移动，在熔池的深度没有发展之前，熔池就移动了位置，这样即使5_厚的金属铌板也可以安全的作为牺牲金属。移动速度0.lmm/min-50mm/min, 2mm-30mm厚的牺牲金属都可以安全使用，同样此参数的安全使用受到电子束功率的影响。所述步骤(3)中，电子束轰击牺牲金属及保持熔池的时间为0.1-30分钟。在熔池保持的时间内，液态的金属会吸收真空室中残留的氧、氮气体分子。保持一定时间可以保证牺牲金属充分的吸收气体。实验证明，在该真空条件下，该时间段维持在0.1-30分钟既可，然而在较低的真空度下启动熔池时，需要保持较长的时间。所述步骤(I)中的牺牲金属在放入真空室前进行酸洗、高纯水冲洗及干燥，以保持
表面清洁。所述步骤(2)中抽真空后真空室的气压为彡8X IO^2Pa0所述牺牲金属为纯度大于99%的铌、钽、钛、锆、铪、钒中的一种。其中，熔池是指焊接过程中金属局部熔化的区域。电子束束斑的震荡，是指通过电子枪线圈的控制，使电子束的位置发生周期的变化，从而使束斑发生周期性的变化。实验表明，高RRR值铌材在气压大于8X 10_3Pa焊接时，RRR的下降将大于10%，通过应用本发明的技术方案，铌材的真空电子束焊接可以在更高的真空条件下进行，可以获得更好的铌材纯度，同时，可以减少抽真空时间而获得与以前相同或更好的真空。
具体实施例方式为更好的说明本发明，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1: (I)取纯度99.99%的铌板六作为牺牲金属，铌板尺寸为6011111^15011111^40111111。铌板采用氢氟酸(浓度40%)、硝酸(浓度65%)、磷酸(浓度85%)的混合酸(体积比为1:1:2)，酸的温度控制在20°C以下酸洗20分钟。然后用大于10ΜΩ.cm的纯水冲洗30分钟后，在百级超净间中晾干，晾干时间2小时。(2)将铌板A和铌工件一起放入电子束焊机的真空室中抽空。真空度达到
7.4X KT4Pa时，以0.5Kw的功率启动电子束，表面焦点，电子束的震荡图形为圆形，震荡频率1000赫兹，震荡圆形的直径为5.0mm。(3)熔池移动的速度为0.2mm/秒。熔池移动的轨迹为直线。电子束工作60秒后关闭。此时真空室的真空度达到6.lX10_5Pa。(4)在15秒内完成铌工件可以启动焊接的准备，启动电子束开始焊接铌工件。铌工件样片在焊接前后，测得RRR分别是363和358。铌工件的RRR值仅下降了
1.38%，远低于在气压大于8 X 10_3Pa焊接时铌工件RRR的下降大于10%的数值，应用该方法可获得更好的铌材纯度。实施例2:(I)取纯度99.95%的钽板B作为牺牲金属，钽板尺寸为150_X 650_X 25_。钽板采用氢氟酸、硝酸、硫酸的混合酸(体积比为2:2:5)，酸洗4分钟。然后用大于10ΜΩ -cm的纯水冲洗30分钟后，在百级超净间中晾干，晾干时间2小时。(2)将钽板B和铌工件一起放入电子束焊机的真空室中抽空。真空度达到3.6X 10_3Pa时，以15Kw的功率启动电子束，下焦点，电子束的震荡图形为圆形，震荡频率1000赫兹，震荡圆形的直径为4.5mm。(3)熔池移动的速度为50mm/秒。熔池移动的轨迹为往返的直线，每次换向时，横向偏离10mm。电子束工作10秒后关闭。此时真空室的真空度达到4.7X 10_5Pa。(4)在15秒内完成铌工件可以启动焊接的准备，启动电子束开始焊接铌工件。铌工件样片在焊接前后的RRR分别是320和309。铌工件的RRR值仅下降了 3.4%，远低于在气压大于8X 10_3Pa焊接时铌工件RRR的下降大于10%的数值，应用该方法可获得更好的铌材纯度。实施例3:(I)取纯度99.95%的钛板(:作为牺牲金属，钛板尺寸为20011111^58011111^30111111。钛板采用氢氟酸、硝酸的混合酸(摩尔比为1:5)，酸洗2分钟。然后用大于10ΜΩ._的纯水冲洗30分钟后，在百级超净间中晾干，晾干时间2小时。(2)将钛板C和铌工件一起放入电子束焊机的真空室中抽空。真空度达到
5.3X 10 时，以1.3Kw的功率启动电子束，上焦点，电子束的震荡图形为圆形，震荡频率1000赫兹，震荡圆形的直径为2.5mm。(3)熔池移动的速度为25mm/秒。熔池移动的轨迹为往返的直线，每次换向时，横向偏离10mm。电子束工作30秒后关闭。此时真空室的真空度达到7.9X 10_5Pa。(4)在15秒内完成铌工件可以启动焊接的准备，启动电子束开始焊接铌工件。经测量，铌工件样片在焊接前后的RRR分别是387和370。铌工件的RRR值仅下降了 4.4%，远低于在气压大于8X 10_3Pa焊接时铌工件RRR的下降大于10%的数值，应用该方法可获得更好的铌材纯度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
权利要求
1.一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将铌工件和牺牲金属放入焊接真空室； (2)对焊接真空室抽真空，使其达到所需真空； (3)用真空电子束焊机的电子束，轰击牺牲金属，使被加热的牺牲金属表面的电子束斑区域形成熔池； (4)在10分钟内尽量短的时间内，启动电子束对铌工件进行电子束焊接。
2.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述步骤(3)中电子束焊机的功率为0.l-30kw,电子束焦点可采用上焦点、下焦点或聚焦在牺牲金属表面上，束斑可采用振荡或不振荡。
3.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述步骤(3)中牺牲金属表面形成熔池后，使熔池移动，熔池移动的速度在0.1mm/min-50mm/mino
4.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，电子束轰击牺牲金属及保持熔池的时间为0.1-30分钟。
5.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的牺牲金属在放入真空室前进行酸洗、高纯水冲洗及干燥，以保持表面清洁。
6.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述步骤(2)中抽真空 后真空室的气压为彡SXlO-2Pa0
7.根据权利要求1所述的真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，其特征在于，所述牺牲金属为纯度大于99%的银、钽、钛、错、铪、银中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种真空电子束焊接铌材时获得超高真空的方法，包括将铌工件和牺牲金属放入焊接真空室；通过真空电子束焊机的真空系统对焊接真空室抽真空，使其达到极限真空；用真空电子束焊机的电子束，轰击牺牲金属，使被加热的牺牲金属表面的电子束斑区域形成熔池；在10分钟内尽量短的时间内，启动电子束对铌工件进行电子束焊接；采用本发明，为铌材的焊接提供一个更高的真空环境，从而使铌材的焊接可以更充分的避免氧、氮等杂质气体的污染，从而获得更好的铌材焊接纯度。
文档编号B23K103/08GK103143830SQ20131010154
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月27日 优先权日2013年3月27日
发明者赵红运, 陈林, 黄俊峰, 陈明伦, 张宁峰, 范青, 张良玉 申请人:宁夏东方超导科技有限公司