钢铁材料的制造方法
【专利摘要】将钢铁材料的母材加热到出现奥氏体的温度的AC1点以上，使母材1a、1b中出现奥氏体(S101)。向母材导入推定为使母材的组织全部成为马氏体的温度的Mf点降低至低于室温的量的应变(S102)。防止在室温在在钢铁材料冷却时钢铁材料的组织全部成为马氏体。根据在CCT图上的生成马氏体的区域与外延母材的冷却曲线得到的线相交的冷却速度，将母材冷却到室温(S103)。在所制造的钢铁材料的组织中在室温有奥氏体残留。
【专利说明】钢铁材料的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明的一个实施方式涉及钢铁材料的制造方法，涉及通过对钢铁材料的母材实 施处理来制造提高了强度和延展性的钢铁材料的钢铁材料的制造方法。
【背景技术】
[0002] 摩擦搅拌接合（FSW :Friction Stir Welding)具有以接缝特性为主的各种各样的 优异的特性，相对于铝合金而言，开发后很快在各种工业区域中得到应用。另一方面，关于 占结构材料的大部分的钢铁材料的摩擦搅拌接合，近年进行了大量的研究。在研究阶段，在 下述非专利文献1?3中报告有通过摩擦搅拌接合进行碳素钢的接合。
[0003] 现有技术文献
[0004] 非专利文献
[0005] 非专利文献1 :W. M. Thomas、另外2名、《科学?技术?焊接?接合4》(Sci. Technol. Weld. Join. 4)、1999 年、ρ· 365 - 372
[0006] 非专利文献2 :Τ· J. Lienert、另外3名、《接合期刊82》(Weld. J. 82)、2003年、Is - 9s
[0007] 非专利文献3 :A. P. Reynolds、另外3名、《科学?技术?焊接?接合8》（5(^· Technol. Weld. Join. 8)、2003 年、ρ· 455 - 460
【发明内容】
[0008] 发明所要解决的课题
[0009] 这里，钢铁材料通过组成和组织等实现机械特性的提高，但是，要兼具高强度和高 延展性是极其困难的。在钢铁材料的摩擦搅拌接缝中强度和延展性的提高在实用性方面是 极其重要的因素，以机动车为主的各种工业领域也殷切期望这种提高。另外，在除了摩擦搅 拌接合以外的轧制和锻造等处理中，使钢铁材料兼具强度提高和延展性提高也是重要的课 题。
[0010] 本发明的一个实施方式是鉴于上述课题而作出的，其目的在于，提供一种钢铁材 料的制造方法，其能够制造具有1?强度且具有1?延展性的钢铁材料。
[0011] 用于解决课题的技术方案
[0012] 本发明的一个实施方式，提供一种钢铁材料的制造方法，其包括：加热工序，将钢 铁材料的母材加热到奥氏体出现的温度的Α α点以上；应变导入工序，向母材导入推定为使 母材的组织全部成为马氏体的温度的吣点降低至低于使用钢铁材料的温度的量的应变；冷 却工序，根据推定为在连续冷却转变曲线图（CCT线图）上的母材中生成马氏体的区域与外 延冷却曲线得到的线相交的冷却速度，将实施了加热工序和应变导入工序的母材冷却到高 于M f点的温度。
[0013] 根据该构成，在加热工序中，将钢铁材料的母材加热到奥氏体出现的温度的Αα点 以上。由此，在母材中能够出现奥氏体。在应变导入工序中，向母材导入推定为使母材的 组织全部成为马氏体的温度的吣点降低至低于使用钢铁材料的温度的量的应变。因此，能 够防止在室温等使用钢铁材料的温度中，在钢铁材料冷却时钢铁材料的组织全部成为马氏 体。在向母材导入应变时，生成铁素体或珠光体的区域也扩大。但是，在冷却工序中，根据 推定为在时间和温度的座标平面上表示的钢铁材料的母材连续冷却时的相转变的连续冷 却转变曲线图（CCT 线图：Continuous Cooling Transformation diagram)的生成马氏体 的区域与外延表示相对于母材的温度相对于时间的函数的线即冷却曲线得到的线相交的 冷却速度，将实施了加热工序和应变导入工序的母材冷却到高于M f点的温度。因此，在所 制造的钢铁材料的组织中在使用的温度中有奥氏体残留。在对残留有奥氏体的钢铁材料施 加外部应力的情况下，受到应变的奥氏体转变为硬质的马氏体，受到应变的部分的强度提 高。其结果，能够抑制该部分的变形，产生在相对的低强度的未转变的奥氏体部分传递转变 的TRIP效果。因此，能够制造具有高强度且具有高延展性的钢铁材料。
[0014] 该情况下，还包括检査实施了冷却工序的母材的组织的检査工序，在检査工序中， 在判明了母材的组织中未残留奥氏体而生成马氏体时，在接着制造钢铁材料时，进行应变 导入工序中的向母材导入的应变的量的增加和奥氏体稳定化元素向母材的添加量的增加 中的至少一种，在检査工序中，在判明了母材组织中未残留奥氏体而生成铁素体和珠光体 中的任一种时，在接着制造钢铁材料时，进行冷却工序中的冷却速度的增加和抑制扩散转 变的元素向母材的添加量的增加中的至少一种。
[0015] 根据该构成，还包括检査实施了冷却工序的母材的组织的检査工序。在检査工序 中，在判明了母材的组织中未残留奥氏体而生成马氏体时，推定M fA相对于钢铁材料使用 的温度未充分降低。于是，在接着制造钢铁材料时，进行应变导入工序中的向母材导入的应 变的量的增加和c、Mn、Ni、Cr及Mo等奥氏体稳定化元素向母材的添加量的增加中的至少 一种。由此，使M f点相对于钢铁材料使用的温度充分降低，能够使奥氏体残留。另外，在检 査工序中，在判明了母材组织中未残留奥氏体而生成铁素体和珠光体中的任一种时，推定 为了回避CTT线图的生成铁素体或珠光体的区域，冷却速度过低，或生成铁素体或珠光体 的区域扩大得过大。于是，在接着制造的钢铁材料时，进行冷却工序中的冷却速度的增加和 Mo、W、V及Ta等原子半径比Fe大的元素等阻碍扩散转变的元素向母材的添加量的增加中 的至少一种。由此，能够回避CCT线图上的生成铁素体或珠光体的区域，且能够使奥氏体残 留。
[0016] 另外，在加热工序和应变导入工序中，一边使棒状的旋转工具的前端部与母材抵 接，一边使旋转工具旋转，由此，进行母材的加热和应变向母材的导入，在冷却工序中，通过 在一边使旋转工具的前端部与母材抵接一边使旋转工具旋转的状态下使旋转工具的前端 部移动、和使旋转工具的前端部从母材离开中的至少任一步骤，能够进行母材的冷却。
[0017] 根据该构成，在加热工序和应变导入工序中，一边使棒状的旋转工具的前端部与 母材抵接，一边使旋转工具旋转，由此，进行母材的加热和应变向母材的导入，在冷却工序 中，通过在一边使旋转工具的前端部与母材抵接一边使旋转工具旋转的状态下使旋转工具 的前端部移动、和使旋转工具的前端部从母材离开中的至少任一步骤，进行母材的冷却。通 过利用这样的摩擦搅拌接合的技术，能够以一个处理进行加热工序、应变导入工序和冷却 工序。另外，通过利用摩擦搅拌接合的技术，局部地加热母材和向母材局部地导入应变变得 容易。另外，根据该构成，通过调节旋转工具的前端部的移动速度、旋转工具的转数，控制冷 却速度变得容易。
[0018] 发明效果
[0019] 根据本发明的一个实施方式的钢铁材料的制造方法，能够制造具有高强度且具有 高延展性的钢铁材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1是表示实施方式的钢铁材料的制造方法中摩擦搅拌接合的形态的立体图。
[0021] 图2是图1的旋转工具的立体图。
[0022] 图3是表示实施方式的钢铁材料的工序的流程图。
[0023] 图4是钢铁材料1的状态图。
[0024] 图5是钢铁材料2的CCT图。
[0025] 图6是表示通过在钢铁材料中导入应变，在CCT图中生成珠光体的区域和生成马 氏体的区域变动的作用的图。
[0026] 图7是表示齐纳-霍洛蒙（Zener-Hollomon)因子与Ms点的关系的图表。
[0027] 图8是表示通过添加 Mo而生成珠光体的区域变动的作用的图。
[0028] 图9是表示实施方式的钢铁材料的制造方法中摩擦搅拌接合的其它形态的立体 图。
[0029] 图10是表示实验例1的钢铁材料1的化学组成的表。
[0030] 图11(a)?（d)是表示实验例1的钢铁材料1的搅拌部的相图，是表示在各种旋 转速度l〇〇rpm、200rpm、300rpm和400rpm时的搅拌部的相图。
[0031] 图12是表示实验例1的母材和各种旋转速度的平行部的宽度为5mm的试样的抗 拉强度的图表。
[0032] 图13是表示实验例1的母材和各种旋转速度的平行部的宽度为5mm的试样的伸 长的图表。
[0033] 图14是表示实验例1的母材、在旋转速度lOOrpm时的试样和在旋转速度300rpm 时的试样的公称应力一公称塑性应变曲线的图表。
[0034] 图15是表示实验例2的钢铁材料2和钢铁材料3的化学组成的表。
[0035] 图16是表示实验例2的钢铁材料2的母材的EBSD相分布图的图。
[0036] 图17是表示实验例2的钢铁材料2在旋转速度400rpm -接合速度100mm/min时 的搅拌部的EBSD相分布图的图。
[0037] 图18是表示实验例2的钢铁材料2在旋转速度400rpm -接合速度400mm/min时 的搅拌部的EBSD相分布图的图。
[0038] 图19是表示实验例2的钢铁材料2的母材和在旋转速度400rpm -接合速度 400mm/min时的公称应力-公称应变曲线的图表。
[0039] 图20是表示实验例2的钢铁材料3的母材的fee方位图的图。
[0040] 图21是表示实验例2的钢铁材料3在旋转速度200rpm -接合速度400mm/min时 的母材的fee方位图的图。
[0041] 图22是表示实验例2的钢铁材料3在旋转速度300rpm -接合速度400mm/min时 的母材的fee方位图的图。
[0042] 图23是表示实验例2的钢铁材料3在旋转速度400rpm -接合速度400mm/min时 的母材的fee方位图的图。
[0043] 图24是表示实验例3的钢铁材料4的化学组成的表。
[0044] 图25是表示实验例3的不同的旋转速度时的搅拌部的XRD图形的图表。
【具体实施方式】
[0045] 下面，参照附图对本发明的实施方式的钢铁材料的制造方法的实施方式进行详细 地说明。在本实施方式中，利用摩擦搅拌接合的技术制造提高了强度和延展性的钢铁材料。 首先，简单地对摩擦搅拌接合进行说明。
[0046] 如图1所示，在摩擦搅拌接合中，使板状的钢铁材料的母材la、lb的端部彼此对 接形成搅拌部20,接合母材la、lb。在母材la、lb的搅拌部20上，使旋转工具100的前端 的探针102抵接，且根据后述的规定的条件使之旋转，再使旋转工具100沿搅拌部20的长 度方向根据后述的规定的条件移动，由此，在搅拌部20制造提高了强度和延展性的钢铁材 料。此时，也可以使旋转工具100沿搅拌部20的长度方向通过2次以上。
[0047] 母材la、lb能够使用例如铁素体钢、Cr-Mo钢和高碳素钢。在母材la、lb的搅拌 部20上，根据状况，能够填充添加材料10。作为添加材料10能够使用制成粉状或粒状的 C、Mn、Ni、Cr、Mo、W、V及Ta等。另外，作为添加材料10,也能够将制成板状或薄片状的C、 Mn、Ni、Cr、Mo、W、V及Ta等配置于搅拌部20上或除了搅拌部20上以外的母材la、lb的表 面。或者，添加材料10不仅限于搅拌部20,也可以在母材la、lb的整体的组成中添加。
[0048] 如后所述，在本实施方式中，搅拌部20的冷却速度成为重要因素，在搅拌部20的 上面或下面，也可以配置通过使冷却的制冷剂循环从外部强制地冷却搅拌部20的冷却装 置。作为此时的冷却装置，例如，能够为向搅拌部20供给液体C0 2、液体氮和水等的装置。
[0049] 在本实施方式中，准备图2所示的旋转工具100。旋转工具100形成为大致圆筒 状，具备比前端的肩部101小径的大致圆柱状的探针102。旋转工具100的材质可以是由例 如，日本工业标准中规定的SKD61钢等工具钢、以碳化钨（WC)为主成分的超硬合金、或Si 3N4 等陶瓷构成的。
[0050] 下面，对利用了上述的摩擦搅拌接合的技术的钢铁材料的制造方法进行说明。如 图3所示，在母材la、lb的搅拌部20上使旋转工具100的前端的探针102 -边抵接一边旋 转，由此，母材la、lb的搅拌部20被加热到奥氏体出现的温度的AC1点以上（S101)。如图4 的钢铁材料1的状态图所示，钢铁材料1等钢铁材料在加热到Α α点以上的温度时，在图中 Υ所示的区域出现奥氏体。例如，在钢铁材料1中，Αα点为840°C。由于在钢铁材料的组 织中残留有奥氏体，因此，能够制成如后所述的具有高强度且具有高延展性的钢铁材料。此 夕卜，钢铁材料的每种组成的能够通过下式（1)求出。另外，摩擦搅拌处理时的加入搅 拌部20的热量Q能够通过下式（2)求出。
[0051] AC1 [°C ] = 723-10. 7Mn[mass% ]-16. 9Ni [mass% ]+29. ISi [mass% ]+16. 9Cr [mass % ]+290As[mass% ]+6. 38ff[mass% ]. . . (1)
[0052] Q = 4/3 312 μ PNR3 · 1/t · 1/v. . . (2)
[0053] 其中：
[0054] μ :摩擦系数，P :搅拌部的压力
[0055] N :旋转工具的旋转速度，
[0056] R :肩部的直径，t :搅拌部的板厚
[0057] Y :旋转工具的移动速度
[0058] 但是，如图5的在时间和温度的座标平面上表示钢铁材料2的连续冷却时的相变 的 CCT 图（Continuous Cooling Transformation diagram:连续冷却转变曲线图）所不， 钢铁材料在从超过Αα点的温度冷却到室温附近时，产生从奥氏体向马氏体、从奥氏体向铁 素体或珠光体的转变。如图5所示，根据快的冷却速度的冷却曲线Crl?Cr3冷却到马氏 体出现的温度的低于凡点的钢铁材料中，如图中的Μ区域所示，产生由奥氏体向延展性差 的马氏体的转变。另外，通过慢的冷却速度的冷却曲线Cr4?Cr8冷却到比铁素体出现的 温度的Fs点、珠光体出现的温度的P s点低的温度的钢铁材料中，如图中的F和P区域所示， 产生从奥氏体向铁素体、珠光体的转变。因此，一般而言，在加热处理后冷却到室温的钢铁 材料的组织中没有奥氏体残留。此外，每种钢铁材料的组成的M s点通过下式（3)求出。
[0059] MS[°C ] = 539-423C[mass% ]-30. 4Mn[mass% ]-17. 7Ni [mass% ]-12. lCr [mass% ]-7. 5Mo[mass% ]. . . (3)
[0060] 于是，在本实施方式中，如图3所示，通过向母材la、lb的搅拌部20导入推定为使 母材la、lb的组织全部成为马氏体的温度的M f点降低到低于使用钢铁材料的温度的量的 应变，在母材la、lb的搅拌部20的组织中残留有奥氏体（S102)。如图6所示，在向母材la、 lb的搅拌部20导入应变时，马氏体出现的温度的Ms点降低。随着Ms点的降低，低于M s点 的温度且母材la、lb的组织全部成为马氏体的温度的未图示的Mf点也降低。在应变量足够 大的情况下，M f点和凡点这两点也均降低到低于室温（20°C)的温度。由此，即使使用钢铁 材料的温度为室温，在母材la、lb的组织中也可能残留奥氏体。此外，在本实施方式中，通 过将M f点降低到低于使用钢铁材料的温度，能够在使用钢铁材料的温度中残留有奥氏体， 但是，为了在钢铁材料的组织整体残留有奥氏体，能够使M s点降低到低于使用钢铁材料的 温度。
[0061] 在本实施方式中，向母材la、lb的搅拌部20的应变的导入，与通过边在母材la、lb 的搅拌部20上使旋转工具100的前端的探针102抵接边使其旋转，加热到Αα点以上能够 通过一个处理同时进行。利用这样的摩擦搅拌接合的技术导入的应变量能够通过下式（4) 求出。此外，在下式⑷中，ε为应变（在下式中，ε为以时间微分得到的每单位时间的应 变的导入量，即应变速度），R m为旋转工具1〇〇的旋转速度的1/2的值，&为搅拌部20的有 效（平均）半径，为搅拌部20的有效（平均）深度。这些值能够通过调整旋转工具100 的旋转速度、肩部101的直径、探针102的直径和探针102的长度进行控制。 T% A . ... ..- ^ Μ · ^ ^
[0062] ε = --…J Le
[0063] 但是，由于应变的导入引起的使Mf点和Ms点降低的效果在母材la、lb的温度越高 时越降低。因此，如下式（5)所示进行温度的补偿的Zener-Hollomon因子Z用于算出应变 的导入引起的使吣点和M s点降低的效果。如图7所示，判明随着Zener-Hollomon因子Z 的自然对数的减少，Ms点降低。此外，在下式（5)中，R为lmol的气体常数，T。为铁的居里 温度。
[0064]
【权利要求】
1. 一种钢铁材料的制造方法，其特征在于，包括： 加热工序，将钢铁材料的母材加热到奥氏体出现的温度的AC1点以上； 应变导入工序，向所述母材导入推定为使所述母材的组织全部成为马氏体的温度的Mf 点降低至低于使用所述钢铁材料的温度的量的应变； 冷却工序，根据推定为在连续冷却转变曲线图（CCT线图）上的所述母材中生成马氏体 的区域与外延冷却曲线得到的线相交的冷却速度，将实施了所述加热工序和所述应变导入 工序的所述母材冷却到高于所述Mf点的温度。
2. 如权利要求1所述的钢铁材料的制造方法，其特征在于： 还包括检査实施了所述冷却工序的所述母材的组织的检査工序， 在所述检査工序中，在判明了所述母材的组织中未残留奥氏体而生成马氏体时，在接 着制造所述钢铁材料时，进行所述应变导入工序中的向所述母材导入的应变的量的增加和 奥氏体稳定化元素向所述母材的添加量的增加中的至少一种， 在所述检査工序中，在判明了所述母材组织中未残留奥氏体而生成铁素体和珠光体中 的任一种时，在接着制造所述钢铁材料时，进行所述冷却工序中的所述冷却速度的增加和 抑制扩散转变的元素向所述母材的添加量的增加中的至少一种。
3. 如权利要求1或2所述的钢铁材料的制造方法，其特征在于： 在所述加热工序和所述应变导入工序中，一边使棒状的旋转工具的前端部与所述母材 抵接，一边使所述旋转工具旋转，由此，进行所述母材的加热和应变向所述母材的导入， 在所述冷却工序中，通过进行在一边使所述旋转工具的所述前端部与所述母材抵接一 边使所述旋转工具旋转的状态下使所述旋转工具的所述前端部移动、和使所述旋转工具的 所述前端部从所述母材离开中的至少任一步骤，进行所述母材的冷却。
【文档编号】B23K20/12GK104204233SQ201380014331
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2013年3月12日 优先权日:2012年3月14日
【发明者】藤井英俊, 森贞好昭 申请人:国立大学法人大阪大学