一种浓缩三氯蔗糖稀DMF废水的方法与流程

本发明涉及一种浓缩稀二甲基甲酰胺废水的方法，特别涉及一种浓缩三氯蔗糖稀dmf废水的方法。

背景技术：

在三氯蔗糖生产过程中会产生一股稀dmf废水（其中dmf：二甲基甲酰胺），成分较为复杂，主要含有约20%的dmf，75%的水，以及其他少量的焦糖氯化铵盐杂质，微量的有机溶剂，这股废水整体呈现淡黄色，ph约在4左右，腐蚀性较强，尤其在温度超过60度时对不锈钢材质的设备与管道腐蚀较为严重，回收这股废水中的dmf，首先是要将dmf的含量提高至50%左右，需要预先浓缩处理。

浓缩这股废水主要有三个大问题：

第一、能耗问题：传统的浓缩方法是用蒸汽加热，将料液汽化，在精馏塔中提纯，这个方法对蒸汽的消耗太大，而且消耗的热能主要去向是将水汽化，成本太大，这股稀dmf废水中dmf的含量只有20%左右，显然传统的方法能耗过大，经济性太差，我们需要一种新的浓缩方法，不需要将物料全部汽化的前提下，将大量的水提取出来，达到浓缩的目的；

第二、分离效果问题：浓缩稀dmf废水要求浓缩出来的水中dmf含量尽可能的低，否则浓缩的意义就大打折扣。

第二、这股稀dmf废水ph在4左右，且含有焦糖氯化铵盐成分，在加热的过程中对金属（包含不锈钢）材质的设备和管道腐蚀较为强烈，解决腐蚀性的问题才能使得浓缩这股稀dmf废水成为可能。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种浓缩三氯蔗糖稀dmf废水的方法，其核心是解决了上述能耗及腐蚀的难题，。

本发明提到的一种浓缩三氯蔗糖稀dmf废水的方法，包括以下步骤制成：

1）稀dmf废水进入稀dmf废水罐v101后，由进料泵p101输送至蒸馏水板式换热器e101a与来自压缩机液化的热水进行热交换，然后进入蒸汽板式换热器e101b被0.1mpa的低压蒸汽加热，温度进一步升高，然后进入浓缩塔t101；

2）浓缩塔t101的塔顶出dmf与水的混合蒸汽，进入一级压缩机c101，然后进入二级压缩机c102，在两级压缩的过程中，水被大量液化，而dmf不被液化；

3）步骤2中的液化热水进入积液罐v103后被积液泵p103a/b输送至蒸馏水罐v102，后被进料泵p102输送至蒸馏水板式换热器e101a，把稀dmf原液加热，自身被冷却进入二甲胺车间处理；

4）两级压缩机没有被液化的水为主的混合蒸汽，由于被压缩机压缩，温度逐级升高，后进入蒸汽管道输送至降膜蒸发器e102壳程，管程中是浓缩塔t101底料液，壳程中的水为主的蒸汽将热量传递给管程中的物料后冷凝成为液体，进入蒸馏水罐v102；

5）来自罐区的液碱进入液碱罐v104，通过罐底调节阀控制合适的流量进入浓缩塔t101塔底，将塔底物料ph调节至中性；

6）浓缩塔t101的塔底物料，一方面由降膜循环泵p104不断的输送至降膜蒸发器e102以获得热量，一方面由浓缩塔转料泵p105采出，这部分物料含有dmf50%，进入结晶与精制装置继续处理。

优选的，上述的浓缩塔t101的塔顶温度为91℃至95℃，压力为70kpa到75kpa，是负压状态，且塔顶物料的温度略高于该压力下水的沸点，水是以气态存在；而dmf在该负压状态下沸点在140℃到143℃之间，会有少量的dmf气化。

优选的，上述的一级压缩机c101后的温度为100℃至102℃，压力为101kpa到103kpa，是一种微弱的正压状态，此状态下水的沸点是100℃到100.5℃，一级压缩机后气态的水开始大量液化。

优选的，上述的一级压缩机c101后的物料中，不凝的气态水进入二级压缩机c102，压缩后的压力为106kpa，略高于大气压，有一部分水被液化，没有被液化的水温度升高至105℃至108℃，这部分热蒸汽进入降膜蒸发器e102，给浓缩塔t101塔底物料加热，浓缩塔塔底物料常压状态，温度93℃至95℃。

所述的蒸馏水板式换热器为钛材制成。

上述的稀dmf废水中含dmf为20%。

有益效果是：本发明在解决能耗的问题时，应用了热力学中“绝热压缩致热”的原理，原料气经过两级压缩机压缩，温度升高，并且在这个过程中控制好合适的温度压力，水会被大规模的液化形成热水；这股热水可以用来与原料液稀dmf换热，进一步提高了热效率；并且本装置经过实验，仅在开车时需要消耗蒸汽，很快装置运行平稳之后，输入系统的蒸汽非常少，尤其进入浓缩塔降膜蒸发器的蒸汽阀常常处于关闭状态，压缩机使得物料变热，基本上满足了系统运行的需要；

在解决分离效果问题中，选择合适的温度压力控制数据，保证浓缩出来的水中，其dmf含量缩小至0.5%到1.0%，满足生产的需要；

在解决腐蚀的问题时，控制液碱的加入量，使得料液ph到中性，在热物料稀dmf经过的设备与管道选用衬钛材质，解决了腐蚀性问题。

附图说明

附图1是本发明的结构示意图；

附图2是本发明中水与dmf体系在75kpa下的t-xy相图；

附图3是本发明中水与dmf体系在103kpa下的t-xy相图。

具体实施方式

以下结合附图1-3对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提到的一种浓缩三氯蔗糖稀dmf废水的方法，包括以下步骤制成：

1）稀dmf废水（含dmf20%）进入稀dmf废水罐v101后，由进料泵p101输送至蒸馏水板式换热器e101a（采用钛材制成）与来自压缩机液化的热水进行热交换，然后进入蒸汽板式换热器e101b（钛材）被0.1mpa（表压）的低压蒸汽加热，温度进一步升高，然后进入浓缩塔t101；

2）浓缩塔t101的塔顶出dmf与水的混合蒸汽，进入一级压缩机c101，然后进入二级压缩机c102，在两级压缩的过程中，水被大量液化，而dmf几乎不被液化，液化的热水含有dmf在0.5%-1%，且其约占原料液的60%，本发明制成的稀dmf浓缩装置经过内部实验，进料量6.5吨每小时，液化的热水采出量4吨每小时，由此可见，在两个压缩机内水被大量液化，且其含有的dmf量极低（0.5%至1.0%）；

3）这股液化热水进入积液罐v103后被积液泵p103ab输送至蒸馏水罐v102，后被进料泵p102输送至蒸馏水板式换热器e101a，把稀dmf原液加热，自身被冷却进入二甲胺车间处理；

4）两级压缩机没有被液化的水为主的混合蒸汽，由于被压缩机压缩，温度逐级升高，后进入蒸汽管道输送至降膜蒸发器e102壳程，管程中是浓缩塔t101底料液，壳程中的水为主的蒸汽将热量传递给管程中的物料后冷凝成为液体，进入蒸馏水罐v102；

这跟蒸汽管道通过阀门连接至主蒸汽管道，在开车时需要引入新鲜的蒸汽给系统加热，很快系统运行平稳，就不再需要新鲜蒸汽，将蒸汽调节阀关闭即可；

5）来自罐区的液碱进入液碱罐v104，通过罐底调节阀控制合适的流量进入浓缩塔t101塔底，将塔底物料ph调节至中性；

6）浓缩塔t101塔底物料，一方面由降膜循环泵p104不断的输送至降膜蒸发器e102以获得热量，一方面由浓缩塔转料泵p105采出，这部分物料含有dmf50%，进入结晶与精制装置。

另外，需要说明的是：本发明的方法中对于温度压力的控制至关重要，具体如下：

1）t101浓缩塔塔顶温度为91℃至95℃，压力为70kpa到75kpa（绝压），是负压状态，且塔顶物料的温度略高于该压力下水的沸点。水是以气态存在。而dmf在该负压状态下沸点在140℃到143℃之间，会有非常少的dmf气化。此处的负压状态是压缩机c101和c102造成的。例如，在75kpa，91.9℃下，水与dmf体系的t-xy相图中（见图1），露点线上，气态水的质量分数是98%，气态dmf的质量分数是2%。

2）c101一级压缩机后的温度为100℃至102℃，压力为101kpa到103kpa（绝压），是一种微弱的正压状态，此状态下水的沸点是100℃到100.5℃，，一级压缩机后气态的水开始大量液化。在水和dmf的平衡体系当中，103kpa下，t-xy相图中露点线上（见图2），102℃时液体当中，水的质量分数是92%，dmf质量分数是8%，但是一级压缩机前的气体当中dmf非常少，所以一级压缩机后冷凝下来的液体中主要成分仍然是水。dmf＜8%。

3）一级压缩机后的物料中，水规模液化，仍然有不凝的气态水进入二级压缩机c102，压缩机后的压力约为106kpa（绝压），略高于大气压，有一部分水会被液化，没有被液化的水温度会升高至105℃至108℃，这部分热蒸汽进入e102降膜蒸发器，给浓缩塔t101塔底物料加热。浓缩塔塔底物料常压状态，温度93℃至95℃。

表1水与dmf的压力沸点关系

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。