一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及含皂素溶液的生产制备过程，尤其是涉及一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法。
【背景技术】
[0002]茶树花是茶树的生殖器官，茶叶是茶树的营养器官，目前我国茶园总面积为150万公顷，年可产生茶树花170万吨以上，年产茶叶195万吨。现代研宄发现，茶树花、茶叶中含有大量的多糖、皂素、蛋白质、茶多酚等物质。茶多糖具有降血糖、降血脂、增强免疫力、降血压等抗氧化等功效，近年来发现茶多糖还具有治疗糖尿病的功效。茶皂素是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖等领域。茶多酚、茶蛋白等活性物质具有解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可随锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。因此，充分利用茶树花、茶叶资源，进行深加工开发利用，提取的产品直接利用或应用于其它产业，不仅具有较大的社会效益，而且能极大地提高经济效益。
[0003]目前资料记载的茶树花或茶叶中多糖、皂素、蛋白质、茶多酚的提取方法通常经过浸提、过滤和离心、减压浓缩、乙醇沉淀、冷冻干燥等工艺，但由于茶树花、茶叶中含有大量皂素，其水浸出液减压浓缩时产生大量泡沫，导致浓缩过程无法正常进行，而如果使用一般的消泡剂处理，会给后面的乙醇沉淀带来影响，影响沉淀的产生和分离，且会向分离组分中引入杂质，影响所得物质的纯度。
[0004]在已公开的技术中，抑制泡沫产生的方法极少，且并不完善。如中国专利CN101906129A公开了采用吐温80和苯乙酸月桂醇酯按9:1比例配制的复合抑泡剂，所用试剂不常见且价格较高，操作较复杂，且所得产物中引入少量消泡剂。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种抑制含皂素的溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0007]一种抑制含皂素溶液减压浓缩过程泡沫产生的方法，采用以下步骤:
[0008](I)含皂素样品处理和超声辅助浸提:将茶叶、茶树花、毛地黄或锦枣用粉碎机粉碎后，按料液比为1:20的比例与100°c沸水混合并震荡混匀，放入超声器中超声10-15min，然后中火微沸浸提20-30min，趁热用尼龙纱布过滤，收集滤液。滤渣再重复上述操作一次，合并两次滤液，冷却后于5000r/min离心10_15min，取上清液；
[0009](2)抑泡处理:取1/3-1/4体积的上清液，加入l-3v/v%的消泡剂，充分混匀；
[0010](3)浓缩:放入减压旋蒸仪中减压浓缩至1/4-1/6体积；然后再加入等体积的上清液，补加0.5￥八％的消泡剂，按上述条件继续浓缩；
[0011](4)沉淀:取出浓缩液，冷却后加入无水乙醇或95%乙醇，控制溶液中乙醇浓度为70-80wt%，置于冰箱中冷冻过夜，溶液分成三层，中间层为褐灰色的絮状多糖沉淀物，下层深褐色的为皂素溶液，上层浅褐色的为多酚、蛋白、黄酮的乙醇溶液，用分液漏斗分出各层溶液或沉淀物，中层沉淀物用滤纸抽滤后，用少量纯化水复溶，再加入无水乙醇将乙醇浓度调至70-80wt%，静置沉淀15min，用滤纸抽滤，重复2_3次，收集滤澄，将下层深褐色溶液旋蒸，回收乙醇；再加入少量纯化水，继续旋蒸去除皂素中的乙醇溶剂；
[0012](5)干燥:将得到的滤渣和皂素水溶液冷冻干燥，得到多糖和皂素。
[0013]步骤(2)中所述的消泡剂为7-9个碳的直链醇溶剂，优选正庚醇、正辛醇或正癸醇。
[0014]步骤(3)中的减压浓缩可进行3-4次，减压浓缩的水浴温度为50-55?，旋蒸转速为 40-60r/min，真空度为 0.08-0.1OMPa0
[0015]本发明的关键在于:消泡剂种类(7-9个碳的直链醇)的选择与用量(1% -3% )的控制，减压旋蒸真空度(0.08-0.1OMpa)及温度的调节(50-55°C )。在抑泡处理中，如使用其它消泡剂或使用量过少，都将不能达到理想的抑泡效果。如使用适量的正丁醇虽然也能开始也能达到抑制泡沫产生的效果，但是由于正丁醇微溶于水，沸点(117.25?)与水相近，易挥发，减压浓缩时易与水蒸汽一起蒸馏出来，导致减压浓缩后期产生大量气泡，使浓缩过程无法进行。而正辛醇不溶于水，沸点(196°C)比水高，较水不易蒸馏出来，浓缩全过程能够顺利进行。所述消泡剂为7-9个碳的直链醇，使用量为1% -3v/v%，真空度为
0.08-0.1OMpa,旋蒸温度50_55°C ;减压浓缩过程分3_4次进行，每次减压浓缩1/3-1/4的上清液，第一次加入1% _3￥八％的消泡剂，后面几次补加0.5% v/v的消泡剂，以减少消泡剂的用量；浓缩液体积为本方法浸提液的1/4-1/6 ;沉淀多糖时乙醇浓度为70-80%。
[0016]与现有技术相比，本发明解决了含皂素的溶液减压浓缩过程中，产生大量泡沫，使浓缩过程无法正常进行，以及使用常规消泡剂影响乙醇沉淀、分离多糖等组分及引入杂质的技术难题，使浓缩过程实现了真空度、浓缩速度、乙醇沉淀和产物纯化达到最佳组合，提高了浓缩效率，提高了提取率；利用该技术提取的多糖能溶于冷热水，而且提取工艺除使用了乙醇和极少量(平均不到1%)的无毒消泡剂(7-9个碳的直链醇)以外，未使用其它任何化学试剂。且消泡剂溶于乙醇，不溶于水，茶多糖溶于水不溶于高浓度乙醇，通过沉淀、复溶等操作，可除去沉淀物中的消泡剂。本发明的抑泡技术能有效抑制泡沫的产生，操作简单，提取率高，解决了含皂素的溶液浓缩过程易产生泡沫，影响浓缩和沉淀分离的技术难题。提取的多糖可直接食用，也可用于加工其它保健型产品。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0018]实施例1:
[0019]茶树花多糖和皂素的提取
[0020](I)茶树花粉碎和超声辅助浸提:将茶树花用粉碎机粉碎后，按茶树花:水以1:20的料液比，加入100°c沸水超声15min，再用中火加热微沸提取30min，趁热过滤，收集滤液，滤渣重新加入沸水，按同样的方法浸提、趁热过滤，合并两次滤液。滤液冷却后离心。
[0021](2)抑泡处理:取上一步骤过滤离心后得到的上清液的1/3-1/4，加入2%的正辛醇，充分混匀。
[0022](3)减压浓缩:放入减压旋蒸仪中，在转速50r/min，温度50°C的条件下减压浓缩至1/6体积；然后再加入等体积的上清液，补加5ml消泡剂，按上述条件继续浓缩，直至全部浓缩完成
[0023](4)沉淀:取出浓缩液，冷却后加入无水乙醇或95%的乙醇，将溶液乙醇浓度调至70%的浓度，将该溶液放入冰箱中冷冻过夜。溶液分成三层，中间层为灰褐色絮状多糖沉淀物，下层深褐色的为皂素溶液，上层浅褐色的为多酚、蛋白、黄酮等乙醇溶液。用分液漏斗分出各层溶液或沉淀物。中层沉淀物用滤纸抽滤后，用少量纯化水复溶，再加入无水乙醇将乙醇浓度调至70%，静置沉淀15min。用滤纸抽滤，如此重复2_3次，收集滤渣。将下层深褐色溶液旋蒸，回收乙醇；再加入少量纯化水，继续旋蒸，以去除皂素中的乙醇溶剂。
[0024](5)冷冻干燥:将上一步骤中的滤澄和皂素水溶液冷冻干燥，得到浅黄色的多糖和皂素。
[0025]实施例2:
[0026]茶叶多糖和皂素的提取
[0027](I)茶叶粉碎和超声辅助浸提:将茶叶用粉碎机粉碎后，按茶叶:水以1:20的料液比，加入100°c沸水超声15min，再用中火加热微沸提取30min，趁热过滤，收集滤液，滤渣重新加入沸水，按同样的方法浸提、趁热过滤，合并两次滤液。滤液冷却后离心。
[0028](2)抑泡处理:取上一步骤过滤离心后得到的上清液的1/3-1/4，加入1%的正辛醇，充分混匀。
[0029](3)减压浓缩:放入减压旋蒸仪中，在转速50r/min，温度50°C的条件下减压浓缩至1/6体积；然后再加入等体积的上清液，补加5ml消泡剂，按上述条件继续浓缩，直至全部浓缩完成
[0030](4)沉淀:取出浓缩液，冷却后加入无水乙醇或95%的乙醇，将溶液乙醇浓度调至70%的浓度，将该溶液放入冰箱中冷冻过夜。溶液分成三层，中间层为多糖沉淀物，下层深褐色的为皂素