一种铱板及其加工方法和制备的坩埚与流程

文档序号:15559992发布日期:2018-09-29 02:01阅读:455来源:国知局

本发明属于金属材料技术领域,具体地说,涉及一种铱板及其加工方法和制备的坩埚。



背景技术:

金属铱具有高密度、高熔点、耐腐蚀等特点,被广泛地应用于高温晶体的生长领域。

铱粉原料经过感应熔炼过程后形成铱锭,铱锭在熔炼过程中容易出现气孔等内部缺陷,因此直接熔炼后的铱锭往往需要经过变形消除内部缺陷。在消除铱锭内部缺陷的变形工艺中,轧制是一种操作简单,容易控制的工艺。铱锭经过轧制工艺后形成铱板。铱板用于铱制品的后续加工,例如,铱板通过切割焊接形成铱坩埚,铱板还可以通过旋压形成无焊缝的铱坩埚等。

铱板在加工成铱坩埚后通常作为高温晶体生长用的容器。由于坩埚使用温度很高,因此在使用过程中,铱板的晶粒会获得能量而发生长大,粗大的晶粒很容易造成铱坩埚沿铱晶粒的晶界发生开裂,造成坩埚损坏,缩短坩埚使用寿命。

为了提高铱坩埚的使用寿命,国内外铱坩埚加工企业尝试过各种方法,例如,通过电子束熔炼技术,提高铱锭的密度等。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种铱板及其加工方法和制备的坩埚。该铱板加工而成的铱坩埚可以显著提高铱坩埚的使用寿命。

其具体技术方案为:

一种铱板,所述铱板纯度大于等于98%,所述铱板的表面呈均匀的凹凸不平状。

进一步,所述铱板的表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为5微米~500微米。

进一步,所述铱板的厚度为0.2mm~5mm。

一种本发明所述铱板的加工方法,包括以下步骤:

步骤1、将待轧铱板加热至1200℃~1600℃,并保温2~30min;

步骤2、将所述待轧铱板送入轧机进行轧制变形,得到所述铱板,所述轧机的上下轧辊表面呈凹凸不平状。

进一步,步骤2中,所述上下轧辊表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为3微米~800微米。

进一步,步骤2具体为:将所述待轧铱板与上轧辊接触的第一表面涂覆一层耐高温砂,所述耐高温砂的粒度为100目~300目;

将所述待轧铱板送入轧机进行轧制变形,所述轧机的上下轧辊为平整光面;

将变形后的铱板反置,在所述待轧铱板的第二表面涂覆一层耐高温砂;

将所述待轧铱板送入轧机进行轧制变形;

将变形后的铱板进行化学清洗,去除表面粘连的耐高温砂,得到铱板。

再进一步,所述耐高温砂为氧化锆砂。

再进一步,所述将变形后的铱板进行化学清洗,包括:将变形后的铱板放入工业盐酸中进行化学清洗。

一种铱坩埚,为采用本发明所述的铱板制备的铱坩埚。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明的方法制备的铱板加工的坩埚在长时间使用后仍然具有细小均匀的组织,因此其因为晶粒粗大而发生晶间开裂的可能性降低,从而提高坩埚的使用寿命。

附图说明

图1是铱板晶界从热蚀沟处迁移的示意图;

图2a是本发明方法制备的铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片;

图2b是常规轧制方法制备铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片;

图3a是本发明方法制备铱板加工铱坩埚使用10个周期后的金相照片;

图3b是采用常规方法制备铱板加工的铱坩埚(附图2b)使用6个周期后的金相照片。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

铱坩埚在高温使用过程中,晶界会通过金属表面相交处为了到达表面张力的平衡,将会通过表面扩散产生图1所示的热蚀沟。如果晶界自热蚀沟处移开,就会增加晶界面积而增加晶界能。因此在高温下,热蚀沟的存在对晶界运动增加了一个约束力。当然,这种由于热蚀沟的存在而对晶界运动的约束力随着板材的厚度减小而越发突出。

基于以上理论,本发明实施例通过在铱板表面人为引入类似于热蚀沟的橘皮表面,从而可以有效改善铱板在高温使用条件下的使用寿命。

本发明实施例提供了一种铱板,该铱板纯度大于等于98%,其特征在于,所述铱板的表面呈均匀的凹凸不平状。

应理解,在本申请实施例中,该铱板经过成型后铱料的纯度不小于98%,该纯度为质量分数表示。

在本申请另一实施例中,该铱板的表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为5微米-500微米。

优选地,在本申请实施例中,铱板表面为凹凸不平状,铱板凸起部分与凹陷部分高度差为200-400微米。

在本申请另一实施例中,该铱板的厚度为0.2~5mm之间。应理解,在本申请中,该铱板主要用于加工中规格铱坩埚,合适的厚度便于坩埚壁的加工。

优选地,在本申请实施例中,铱板的厚度为1.5~3.5mm。

本发明实施例还提供了一种制备上述铱板的方法,该方法包括:1)将待轧铱板加热至1200℃~1600℃,并保温2~30min;2)将待轧铱板送入轧机中进行轧制变形,得到铱板,该轧机上下轧辊表面呈凹凸不平状。

作为一种优选方案,在本申请实施例中,该轧机每次的道次压下量为10-25%。

可选地,在本申请的另一实施例中,该轧机轧辊的凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为3~800微米。

本发明实施例还提供了一种制备上述铱板的方法,该方法包括:1)将待轧铱板加热至1200℃~1600℃,并保温2~30min;2)将该待轧铱板与上轧辊接触的第一表面涂覆一层耐高温砂,该耐高温砂的粒度为100目~300目之间;3)将该待轧铱板送入轧机进行轧制变形,该轧机的上下轧辊为平整光面;4)将所述变形后的铱板反置,在该待轧铱板第二表面涂覆一层耐高温砂;5)将该铱板送入轧机进行轧制变形;6)将变形后的铱板进行化学清洗,除去表面粘连的耐高温砂,得到该铱板。

应理解,上述获取该铱板的方法仅仅描述的是一个道次压下的过程,本领域技术人员在上述方法的启示下可以根据本领域常规技术手段制定完整的工艺路线,但其都应在本申请的保护范围内。

在本申请的另一个实施例中,该耐高温砂为氧化锆砂。应理解,在本申请实施例中,该氧化锆砂优选为球形砂。

在本申请的另一实施例中,在将该铱板进行化学清洗包括:将变形后的铱板放入工业盐酸中进行化学清洗。

优选地,在本申请实施例中,该工业盐酸的温度为40~70℃。

下面结合具体实施例说明制备本申请实施例所述的铱板以及铱坩埚的方法。应理解,该具体方法仅仅是为了说明本申请制备铱板的方法,而不应对本申请的核心技术构成任何限定。

实施例1

本实施例详细说明制备本申请铱板的方法。具体如下:

第一步:熔炼铱锭,该铱锭可以为3-8公斤,具体的在本实施例中为4kg。

第二步:将第一步中的铱锭放入高温炉中进行保温,保温时间为1小时,中温炉温度为1200~1700℃;

第三步:将铱锭沿长轴方向送入轧机中进行轧制变形,初次变形量为5%;

第四步:将第三步变形后的铱板送入特制轧机中进行变形,该次变形量为20%,该特制轧机的上下轧辊为凹凸不平轧辊,轧辊凸点最高点与凹点最低点之间的距离为200~600微米;

第五步:重复第四步操作,知道铱板厚度为2mm为止。

经过上述步骤后,获得铱板,该铱板可以用于进一步加工铱坩埚。应理解,使用该铱板进一步加工铱坩埚是本领域技术人员的公知常识,在此不再赘述。

实施例2

本申请还提供了一种制备本申请铱板的另一种方法,该方法具体如下:

第一步:熔炼铱锭,该铱锭可以为3-8公斤,具体的在本实施例中为4kg。

第二步:将第一步中的铱锭放入高温炉中进行保温,保温时间为1小时,中温炉温度为1200~1700℃;

第三步:将铱锭沿长轴方向送入轧机中进行轧制变形,初次变形量为5%;

第四步:将经过初次变形后的铱板与上轧辊接触的一面涂覆一层耐高温砂,该耐高温砂为球形氧化锆颗粒,目数为200-300目;

第五步:将第四步中的铱板送入轧机中,道次变形量为20%,该轧机轧辊可以为平整表面,也可以为凹凸表面;

第六步:将变形后的铱板反置,在第五步轧后的铱板的第二表面涂覆一层耐高温砂;

第七步:将第六步中的铱板第二表面与上轧辊接触,送入轧机进行变形;

第八步:重复第五、六、七步,每道次压下量为20%,知道铱板厚度为2mm;

第九步:将变形后的铱板放入50℃的工业盐酸中进行化学清洗,去除表面粘连的耐高温砂,得到所述铱板。

经过上述步骤后,获得铱板,该铱板可以用于进一步加工铱坩埚。应理解,使用该铱板进一步加工铱坩埚是本领域技术人员的公知常识,在此不再赘述。

下面详细描述本申请实施例铱板在实际使用中的效果。附图2a是申请方法制备的铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片,附图2b是常规轧制方法制备铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片。该两个铱坩埚均在相同的炉子中进行yag(钇铝石榴石)激光晶体的制备,制备温度约为1900℃,制备一根晶体周期约为28天。常规方法制备铱板加工的铱坩埚在使用6个周期后晶粒粗大,晶界明显,并且在第6个周期中发生泄漏,泄漏点为粗大经理发生晶间开裂。而采用本申请方法制备的铱坩埚在继续使用10个周期后才发生泄漏。通过实际使用证明,本申请方法制备的铱板在高温下可以很好的阻碍晶界的运动,抑制晶粒粗化,从而提高坩埚使用寿命。

附图3a为本申请方法制备铱板加工铱坩埚(附图2a)使用10个周期后的金相照片,从金相照片中可以明显看出本申请的铱板在高温使用后仍然具有均匀细小的晶粒组织,晶粒的平均尺寸为4mm(采用划线法测试)。附图3b是采用常规方法制备铱板加工的铱坩埚(附图2b)使用6个周期后的金相照片,该晶粒呈不规则形状,并且粗大,平均晶粒尺寸为12mm(采用划线法测试)。从金相分析可以看出,本申请方法制备的铱板加工的坩埚在长时间使用后仍然具有细小均匀的组织,因此其因为晶粒粗大而发生晶间开裂的可能性降低,从而提高坩埚的使用寿命。

本领域普通技术人员可以意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各示例的特征及方法步骤,取决于技术方案的特定应用。专业技术人员可以对每个特定的方法来使用不同方式来实现所该方法所达到的效果,但是这种实现不应认为超出本发明的范围。

所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述铱板制备铱坩埚的过程在此不再赘述。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

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