一种大口径镍基合金无缝管及其制备工艺的制作方法

本发明涉及奥氏体不锈钢领域，特别是一种大口径镍基合金无缝管及其制备工艺。

背景技术：

目前，一般奥氏体大口径无缝管工艺，采用先冷扩径几次到设定管径后，再连续缩径减壁3次至成品管。例如，制备外径φ325-610mm以上的一般奥氏体不锈钢大口径无缝管时，由于原料毛管坯外径φ200-300mm，一般采用需要经过多道次扩径后再多次减径减壁的冷拔工艺得到成品管。以材质为22cr19ni10为例，当成品规格为φ406.4×9.53mm时候，由于需要多道次冷变形以达到精度与表面光洁度，圆钢一般采用φ200mm,穿孔后毛管坯(荒管)一般为φ220×17-18mm，生产加工时，先以每道次扩径35mm，冷扩6次后(每次冷扩后进行热处理)到φ430×14mm左右时，再连续3道次缩径8mm减壁1.5mm冷拔至成品φ406.4×9.53mm。

但该工艺有如下缺陷，

首先，由于镍基合金毛管坯(荒管)固有的缺陷，即在斜轧热穿孔或热挤压成型的时候，管坯内中外壁的晶粒度相差很大，甚至出现混晶状况，具体见图1镍基合金毛管坯混晶组织图，导致内外管壁的力学性能不一致，其后果是在后续连续冷扩径的时候，会出现内外壁横裂纹，具体见图2，镍基合金管坯进行连续冷扩径后管内壁横裂纹图。

其次，镍基合金大口径无缝管采用连续冷扩径变形工艺和中间热处理工艺，会导致晶粒粗大，具体见图3，镍基合金管坯进行连续冷扩径后未退火状态下粗晶粒图(×100)，晶粒粗大会导致其抗变形能力降低，因而在冷扩径时，在轴向压应力(管坯变短)和径向拉应力(管径变大)以及切向压应力(管壁变薄)作用下，也会出现内横裂与外横裂纹，具体可见图4，镍基合金管坯进行连续冷扩径后外壁横裂纹图。另外，连续冷扩径和接续的热处理工艺，使得塑性变形呈一致性，方向性，从而使得材料内部缺陷沿着塑性变形方向也呈一致性、方向性(如某些链状碳化物、氧化物以及内外壁微裂纹)，并随着塑性变形增大而扩大，从而产生裂纹，具体见图5镍基合金管坯进行连续冷扩径后外壁方向性斜裂纹图。这样会导致生产成材率较低，成本高。

技术实现要素：

鉴于背景技术所提出的问题，发明人提供了一种产品晶粒度均匀，产品表面质量可控性好的，成材率高的一种大口径镍基合金无缝管的制备工艺。

为此，本发明的第一方面提供了一种大口径镍基合金无缝管的制备工艺，所述制备工艺步骤包括：将毛管坯热处理后，先进行1-3次拔扩变形，再进行2-3次减壁缩径冷拔，得到成品大口径镍基合金无缝管；

每次拔扩变形步骤方法为：先进行1次减壁缩径冷拔，再进行2-3道次扩径冷拔；

每次冷拔后对管坯进行热处理，所述热处理方法为：将管坯1050-1080℃保温后进行水急冷，保温时间为：1.8-2.1min/mm×管坯壁厚。

本发明的第二方面提供了一种大口径镍基合金无缝管，所述大口径铁-镍基合金无缝管由本发明第一方面所述制备工艺进行制备。

区别于现有技术，上述技术方案至少包括如下所述的有益效果：

1、对于大口径镍基合金无缝无缝管，每次拔扩变形步骤方法：先进行1道次减壁缩径冷拔，2-3道次扩径冷拔，每次冷拔后都进行热处理，解决了镍基合金大口径无缝管因连续扩拔使得晶粒度逐步增大从而导致表面横裂纹这一难题，有效的控制晶粒度，并使得成材率大幅增加，达到95％以上。

2、工艺简单可靠，设备简单。设备可采用常规的冷拔机，不需要另行添购或改进设备，经济适用而且普遍，具有推广意义。

附图说明

图1为背景技术中镍基合金毛管坯混晶组织图；

图2为背景技术中镍基合金管坯进行连续冷扩径后管内壁横裂纹图；

图3为背景技术中镍基合金管坯进行连续冷扩径后未退火状态下粗晶粒图(×100)；

图4为背景技术中镍基合金管坯进行连续冷扩径后外壁横裂纹图；

图5为背景技术中镍基合金管坯进行连续冷扩径后外壁方向性斜裂纹图；

图6为实施方式中所述镍基合金圆管坯；

图7为实施方式中实施例1所制成的成品管。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。

首先说明本发明第一方面的一种大口径镍基合金无缝管的制备工艺，所述制备工艺包括：所述制备工艺步骤包括：将毛管坯热处理后，先进行1-3次拔扩变形，再进行2-3次减壁缩径冷拔，得到成品大口径镍基合金无缝管；

每次拔扩变形方法为：先进行1次减壁缩径冷拔，再进行2-3道次扩径冷拔；

每次冷拔后对管坯进行热处理，所述热处理方法为：将管坯1050-1080℃保温后进行水急冷，保温时间为：1.8-2.1min/mm×管坯壁厚；

所述镍基合金包括ns1101、ns1102、ns3102、ns3102和n06600。

管坯在1050-1080℃温度下进行热处理，使得材料内部组织均匀化，碳化物充分固溶，内外壁晶粒度均匀化。

首次拔扩变形采用先进行减壁缩径冷拔，热处理，进行2-3次扩径冷拔和热处理循环，该步骤运用轴向塑性变形方式打乱管坯热穿孔时斜轧径向塑性变形方向，通过挤压拉拔方式使得内部金属产生滑移畸变，再通过热处理使得晶粒度均匀化，有利于后续扩径工艺。

优选的，每道次扩径量为14-20mm。

优选的，每道次减壁缩径冷拔缩径8-10mm,减壁1.5-2.0mm。

优选的，所述制备工艺包括以下步骤：将毛管坯热处理后先进行2次拔扩变形，再进行3次减壁缩径冷拔，得到成品大口径镍基合金无缝管；

每次拔扩变形方法为：先进行1次减壁缩径冷拔，再进行3次扩径冷拔。

优选的，所述制备工艺还包括酸洗和润滑步骤，每次热处理后依次进行酸洗、润滑步骤。

优选的，所述酸洗方法为：将管坯在40-50℃酸洗液中浸泡6-8h；

优选的，所述润滑方法为：用润滑浆料均匀涂抹管坯的内外壁，再进行烘干。所述润滑浆料采用生石灰与3#工业脂混合后加水配制，所述生石灰与3#工业脂的质量比为10:1.2-1.5。

优选的：所述酸洗液由98wt％的氢氟酸、98wt％的硝酸和水按照体积比1:2:10进行配制。

优选的，所述润滑浆料采用生石灰与3#工业脂混合后加水配制，所述生石灰与3#工业脂的质量比为10:1.2-1.5。

其次，说明本发明第二方面所提供的一种大口径镍基合金无缝管，所述大口径镍基合金无缝管由本发明第一方面所述制备工艺进行制备。

具体实施方式中，由于固溶强化型镍基合金管的每道次扩径量在20mm/道次以下，远少于一般奥氏体不锈钢管30-40mm，因而尽量采用与成品管接近的管坯，以减少扩拔道次降低风险。如成品φ325mm，可采用φ200mm圆钢，成品φ406mm，可采用φ300mm规格圆钢。另外，本实施方式所涉及钢管直径均为外径。

实施例1制备n06600材质，φ406.4×9.53mm镍基合金成品管

图6所示的圆管坯外径φ300mm，经过热穿孔之后荒管为φ365×20mm，先进行热处理，使得材料内部组织均匀化，碳化物充分固溶，内外壁晶粒度趋于均匀化；先进行第一次拔扩变形(1次减壁缩径冷拔、连续3次扩径冷拔)，第二拔扩变形(1次减壁缩径冷拔、连续3次扩径冷拔)、再连续进行3道次减壁缩径冷拔和热处理，得到成品大口径镍基合金无缝管；

每次冷拔后对管坯进行热处理，每次热处理后依次进行酸洗、润滑。

热处理采用方法为：将管坯1050-1080℃保温后进行水急冷，保温时间为：1.8-2.1min/mm×管坯壁厚。

酸洗采用方法为：将管坯在40-50℃酸洗液中浸泡6-8h；酸洗液由98wt％的氢氟酸、98wt％的硝酸和水按照体积比1:2:10进行配制。

润滑采用方法为：用润滑浆料均匀涂抹管坯的内外壁，再进行鼓风烘干。润滑浆料选用优质生石灰经40-50目筛子筛选，用水沉淀，待干至八成，和3#工业脂拌匀成胶体态(石灰：3#工业脂＝10：1.2-1.5)然后加水稀释至浆状。

实施例1的工艺参数以及检测数据见下表1：

其中，检验方法是每次热处理后，在同一支在制品管坯切割2-3mm圆环做晶粒度检验。

表1实施例1工艺参数以及检测数据表

由表1的数据我们可以发现，本发明的工艺处理后，特别是三次扩径处理后，晶粒度逐渐减小，管坯的抗变形能力增强，外壁不会出现横裂纹。

最后经过连续三次减壁缩径冷变形后的成品管内部组织，纵向晶粒度发生畸变和位错，呈扁平状态，而强度与硬度显著增加，而仍保留较强的塑性。

工艺过程控制性强，可以对于每个道次的冷变形(扩径和减壁缩径冷拔)进行实时控制，阶段工艺具有可逆性，如出现偏差，可在下道次冷变形(扩径和减壁缩径冷拔)工序进行纠正。

最后得到图7所示的n06600材质，φ406.4×9.53mm镍基合金成品管，产品表面光洁平滑、无裂纹。

实施例1所制备的成品φ406×9.53固溶后，随机在同一批次两支管子各取一组试样进行各类试验，各项测试数据皆符合标准要求，具体数据如下表2所述：

表2实施例1成品φ406×9.53的检测数据

镍基合金大口径无缝管扩拔时采用本发明所提供的工艺，彻底解决了镍基合金大口径无缝管因连续扩拔使得晶粒度逐步增大从而导致表面横裂纹这一难题，并使得成材率大幅增加。

据统计，此前本公司对ns1101(unsn08800)、ns1102(unsn08810)、ns3102/gh3600(unsn06600)、ns3103(unsn06601)几个固溶强化型镍基合金管，直径φ400的大口径无缝管，采用背景技术所述工艺，没有一次成功的记录，都是因为连续扩拔时产生横裂纹失败，甚至连φ200-400mm之间的成功率也屈指可数。采用发明所述工艺后，所生产的ns3102/gh3600(unsn06600)材质规格φ406.4×9.53mm3个批次共计78支无缝管，成功率为100％；材质ns3103(unsn06601)规格为377×9.53mm8个批次245支无缝管中，243支合格，合格率99.2％；材质ns1102(unsn08810)规格为φ426×100mm2个批次66支无缝管中，合格支数为64支，合格率为96.97％，另其规格为φ273×12.7mm4个批次为125支无缝管，合格支数为122支，合格率为97.6％。

该工艺已成为本公司成熟工艺，虽然在扩径过程中增加2个以上道次减壁缩径(拉拔)，但工艺还是相对冷轧还是简单可靠，设备是现成常用的d300型冷拔机。以φ406.4×9.53mm规格为例，如采用冷轧，抛开工艺风险不谈，需要昂贵(1000万元以上)冷轧设备，由于φ300mm是镍基合金圆管坯最大极限，并由于冷轧时需要至少30-40％变形量，管坯穿孔后的规格为φ360×20mm，则需要扩至φ470×14-15mm再冷轧，以每次扩15mm计算，需要连扩7-8次，而多次扩径使得管坯表面横裂纹增加，因此镍基合金大口径无缝管冷轧仅存理论可能，其实没有实现性。因此本发明也填补了冷加工领域的技术空白。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。