一种钛钨方形靶材组件的校正方法与流程

本发明涉及钛钨靶材技术领域，尤其涉及一种钛钨方形靶材组件的校正方法。

背景技术：

目前，随着集成电路临界线宽的不断减少，为保证电路的可靠性，在布线与金属硅化物之间需要增加一层扩散阻挡层。扩散阻挡层既能阻碍金属的扩散，又能有效改善金属薄膜与基体的结合强度。钛钨合金由于具有稳定的热机械性能、低的电子迁移率、高的抗腐蚀性能和化学稳定性等优点，成为铜及银布线中阻挡cu与si/sio2之间扩散的最佳候选薄膜，特别适用于高电流和高温的严苛环境。其中，在半导体制造技术中，钛钨合金阻挡层主要是由钛钨靶材溅射镀膜制得。

金属溅射靶材是溅射沉积技术中用做阴极的材料，在溅射机台中被带正电荷的阳离子撞击作用下，金属溅射靶材表面金属以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。由于金属溅射靶材的强度不一，在实际应用过程中，需要将符合性能要求的金属溅射靶材和具有一定强度的背板结合制成靶材组件，然后安装在溅射机台上，在磁场、电场作用下有效地进行溅射控制。背板不仅可以为金属溅射靶材起到支撑作用和冷却作用，还可以降低生产工艺的原料成本。

目前，往往将钛钨靶材和铜合金或铝合金背板通过钎焊连接起来，组成钛钨靶材组件。例如cn101972875a公开了一种钨钛合金靶材焊接方法，包括：提供钨钛合金靶材、背板和焊料；对钨钛合金靶材的结合面进行镀镍处理；对所述钨钛合金靶材进行预热后，将焊料分布在所述钨钛合金靶材的结合面；对所述背板进行预热后，将焊料分布在所述背板的结合面；使所述钨钛合金靶材的结合面与所述背板的结合面贴合并进行焊接，形成靶材组件；冷却靶材组件。其中，所述焊料为铟系焊料。

cn106378507a公开了一种钨钛靶材组件的焊接方法，包括：提供钨钛靶材和背板；在所述钨钛靶材的焊接面放入第一量的焊料并进行第一浸润处理；在所述背板的焊接面放入第二量的焊料并进行第二浸润处理；在所述第二浸润处理之后，向所述背板的焊接面添加第三量的焊料；在向所述背板的焊接面添加所述第三量的焊料后，且在所述第一浸润处理后，将所述钨钛靶材的焊接面扣合在所述背板的焊接面上。其中，第一量、第二量和第三量的焊料均为锡焊料或者锡银铜焊料。

也就是说，现有技术中的钛钨靶材组件往往包括焊料层。由于铟的熔点仅为156.61℃，当焊料层为铟系焊料时，钛钨靶材组件所能承受的温度需要低于150℃。

然而，采用钎焊将钛钨靶材和背板组合所得到的钛钨靶材组件，往往存在变形和翘曲等问题，需要对钛钨靶材组件进行整形来实现校正，使其满足平面度的要求。但是，由于现有技术中的钛钨靶材组件一般是将钛钨靶材通过成品焊接得到的，即在钛钨靶材已经是成品的状态下再将其和背板进行焊接，钛钨靶材已经不存在加工余量；另外，钛钨靶材往往采用粉末冶金烧结而成，材质较脆。因此，若使用常规的冷校正方法进行校正，会导致校正过程中产品开裂的情况，进而导致钛钨靶材组件彻底报废。

现有技术中已经公开了一些靶材组件的校正方法。例如cn105531396a公开了一种带背板的溅射靶材的翘曲矫正方法，包括配置工序和加压工序，其中配置工序是将上凸的溅射靶材正对加压装置上方的加压面，并在背板外缘部与加压装置下方的加压面之间配置间隔件；加压工序是通过加压装置对带背板的溅射靶材进行上下方向上的同时加压。虽然所述矫正方法可以达到一定的整形效果，但是适用范围有限，仅适用于溅射靶材是金属氧化物和碳中的至少一方分散于基体金属中而得到的复合体；而且，所述矫正方法属于室温下操作的冷校正，并不适用于钛钨靶材组件。

cn110814096a公开了一种金属靶材焊接后整形方法及焊接方法，包括：先根据靶材熔点或背板熔点中较低的温度，来确定加热的温度，对靶材组件进行加热；然后在靶材组件的靶材上方依次设置缓冲垫和垫块；再利用整形机对所述靶材组件进行加压整形，使得靶材中间向下凹陷0.3～0.6mm。虽然所述整形方法适用于脆性金属靶材，并在整形前对靶材组件进行加热，但是加热的温度并未考虑到熔点较低的焊料层，会导致焊料层熔化和靶材组件严重变形，而且向下凹陷0.3～0.6mm，恢复到室温的钛钨靶材组件无法达到平面度的要求。此外，所述整形方法尤其适用于钛钨圆形靶材组件，并未考虑到钛钨方形靶材组件特殊的力学特性。

综上所述，目前亟需开发一种行之有效的钛钨方形靶材组件的校正方法。

技术实现要素：

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钛钨方形靶材组件的校正方法，所述校正方法针对钛钨方形靶材组件的力学性能特点，依靠保持的温度和凹陷的程度之间的协同作用，采用热校正方法有效避免了钛钨方形靶材组件开裂的情况，还可以实现整形目的。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的在于提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，所述校正方法包括：将温度为100-120℃的钛钨方形靶材组件加压至凹陷2-2.2mm，然后冷却至室温再撤去压力。

本发明所述校正方法针对钛钨方形靶材组件的力学性能特点，保持其校正温度为100-120℃，并将其加压至凹陷2-2.2mm，通过两者的协同作用，保证钛钨方形靶材组件在冷却至室温并撤去压力之后，既不会出现钛钨方形靶材组件开裂的情况，又可以使得钛钨方形靶材组件的平面度≤0.3mm。

作为本发明优选的技术方案，所述加压操作采用千斤顶。

本发明所述千斤顶需要人为操作，一方面避免了采用油压机等整形机造成压力过大，导致产品开裂的情况；另一方面可以实现边加压边观察的调控操作，进而可以保证在产品不开裂的情况下，达到≤0.3mm的平面度要求。

作为本发明优选的技术方案，在所述钛钨方形靶材组件的上方设置缓冲垫，然后在所述缓冲垫的上方进行所述加压操作。

优选地，所述缓冲垫以所述钛钨方形靶材组件为基准居中设置。

本发明所述缓冲垫设置在钛钨方形靶材组件的上方，并且居中设置，可以有效地缓冲加压操作的压力，避免钛钨方形靶材组件一次性承受高压，导致产品开裂的情况。

作为本发明优选的技术方案，所述缓冲垫的厚度为2-3mm，例如2mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm或3mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述缓冲垫为硅胶垫。

作为本发明优选的技术方案，在所述钛钨方形靶材组件的下方设置垫块；

优选地，沿所述钛钨方形靶材组件的长度方向，在其两端的下方放置垫块。

本发明所述校正方法通过设置垫块，使得钛钨方形靶材组件的中间形成一定的中空空间，保证整形过程中钛钨方形靶材组件具有凹陷的空间，有利于钛钨方形靶材组件顺利进行回弹现象，使其达到平面度要求。

作为本发明优选的技术方案，所述垫块的厚度为4-8mm，例如4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.5mm或8mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述垫块的的硬度为30-60ha，例如30ha、35ha、40ha、45ha、50ha、55ha或60ha等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述垫块的抗张强度为50-100kg/cm²，例如50kg/cm²、55kg/cm²、60kg/cm²、65kg/cm²、70kg/cm²、75kg/cm²、80kg/cm²、85kg/cm²、90kg/cm²、95kg/cm²或100kg/cm²等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述垫块为木板。

作为本发明优选的技术方案，所述钛钨方形靶材组件为焊接后钛钨靶材和背板组合的靶材组件。

优选地，所述背板的材质为铜合金。

优选地，所述焊接为钎焊。

作为本发明优选的技术方案，将所述钛钨方形靶材组件中的钛钨靶材朝上放置，再进行所述校正方法。

优选地，当通过所述校正方法得到的所述钛钨方形靶材组件不满足平面度要求时，重复所述校正方法。

优选地，所述钛钨方形靶材组件的平面度要求为平面度≤0.3mm，例如0.3mm、0.28mm、0.26mm、0.25mm、0.23mm、0.21mm或0.2mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述冷却操作为空冷。

优选地，所述冷却操作的降温速率为3-5℃/min，例如3℃/min、3.2℃/min、3.4℃/min、3.5℃/min、3.7℃/min、3.9℃/min、4℃/min、4.2℃/min、4.5℃/min、4.6℃/min、4.8℃/min或5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述校正方法包括如下步骤：

(1)将钛钨方形靶材组件中的钛钨靶材朝上放置，在所述钛钨方形靶材组件的上方设置缓冲垫，并在所述钛钨方形靶材组件的下方设置垫块；

其中，所述钛钨方形靶材组件为钎焊后钛钨靶材和背板组合的靶材组件；所述缓冲垫以所述钛钨方形靶材组件为基准居中设置，所述缓冲垫的厚度为2-3mm；沿所述钛钨方形靶材组件的长度方向，在其两端的下方放置垫块，所述垫块的厚度为4-8mm，硬度为30-60ha，抗张强度为50-100kg/cm²；

(2)将步骤(1)所述钛钨方形靶材组件的温度保持在100-120℃之间，在所述缓冲垫的上方采用千斤顶进行加压操作，并将中间加压至凹陷2-2.2mm，然后采用空冷方式，以3-5℃/min的降温速率冷却至室温，再撤去压力；

(3)当步骤(2)得到的所述钛钨方形靶材组件不满足平面度≤0.3mm的要求时，重复进行步骤(1)和步骤(2)。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明所述校正方法，针对钛钨方形靶材组件的力学性能特点，依靠保持的温度和凹陷的程度之间的协同作用，采用热校正方法不仅避免了钛钨方形靶材组件开裂的情况，还可以使得钛钨方形靶材组件的平面度≤0.3mm。

附图说明

图1是本发明实施例1所述钛钨方形靶材组件加压整形前示意图；

图中：1-垫块；2-背板；3-钛钨方形靶材；4-缓冲垫；5-千斤顶。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

实施例1

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，其中，钛钨方形靶材组件为钎焊后钛钨靶材和铜合金背板组合的靶材组件，钛钨靶材的尺寸长×宽为450mm×150mm，铜合金背板的尺寸长×宽为500mm×200mm，钎焊形成了铟系焊料焊接层，所述校正方法包括如下步骤：

(1)将钛钨方形靶材组件中的钛钨靶材朝上放置，在所述钛钨方形靶材组件的上方设置硅胶垫作为缓冲垫，并在所述钛钨方形靶材组件的下方设置木板作为垫块，如图1所示；

其中，所述硅胶垫以所述钛钨方形靶材组件为基准居中设置，所述硅胶垫的厚度为2.5mm；沿所述钛钨方形靶材组件的长度方向，在其两端的下方放置木板，所述木板的厚度为5mm，硬度为50ha，抗张强度为80kg/cm²；

(2)将步骤(1)所述钛钨方形靶材组件的温度保持在120℃，在所述硅胶垫的上方采用千斤顶进行人为加压操作，并将中间加压至凹陷2.2mm，然后采用空冷方式，以5℃/min的降温速率冷却至室温，再撤去压力。

实施例2

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了省去硅胶垫，即没有在所述钛钨方形靶材组件的上方设置缓冲垫，其他条件和实施例1完全相同。

实施例3

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将垫块由“木板”替换为“不锈钢”，其中所述不锈钢的硬度为120ha，抗张强度为140kg/cm²，其他条件和实施例1完全相同。

实施例4

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)所述“采用千斤顶进行人为加压操作”替换为“采用油压机进行自动化加压操作”，其他条件和实施例1完全相同。

实施例5

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，其中，钛钨方形靶材组件为钎焊后钛钨靶材和铜合金背板组合的靶材组件，钛钨靶材的尺寸长×宽为450mm×150mm，铜合金背板的尺寸长×宽为500mm×200mm，钎焊形成了铟系焊料焊接层，所述校正方法包括如下步骤：

(1)将钛钨方形靶材组件中的钛钨靶材朝上放置，在所述钛钨方形靶材组件的上方设置硅胶垫作为缓冲垫，并在所述钛钨方形靶材组件的下方设置木板作为垫块；

其中，所述硅胶垫以所述钛钨方形靶材组件为基准居中设置，所述硅胶垫的厚度为2mm；沿所述钛钨方形靶材组件的长度方向，在其两端的下方放置木板，所述木板的厚度为4mm，硬度为30ha，抗张强度为50kg/cm²；

(2)将步骤(1)所述钛钨方形靶材组件的温度保持在100℃，在所述硅胶垫的上方采用千斤顶进行人为加压操作，并将中间加压至凹陷2mm，然后采用空冷方式，以3℃/min的降温速率冷却至室温，再撤去压力；

(3)经检测，步骤(2)得到的所述钛钨方形靶材组件不满足平面度≤0.3mm的要求，重复进行步骤(1)和步骤(2)。

实施例6

本实施例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，其中，钛钨方形靶材组件为钎焊后钛钨靶材和铜合金背板组合的靶材组件，钛钨靶材的尺寸长×宽为450mm×150mm，铜合金背板的尺寸长×宽为500mm×200mm，钎焊形成了铟系焊料焊接层，所述校正方法包括如下步骤：

(1)将钛钨方形靶材组件中的钛钨靶材朝上放置，在所述钛钨方形靶材组件的上方设置硅胶垫作为缓冲垫，并在所述钛钨方形靶材组件的下方设置木板作为垫块；

其中，所述硅胶垫以所述钛钨方形靶材组件为基准居中设置，所述硅胶垫的厚度为3mm；沿所述钛钨方形靶材组件的长度方向，在其两端的下方放置木板，所述木板的厚度为8mm，硬度为60ha，抗张强度为100kg/cm²；

(2)将步骤(1)所述钛钨方形靶材组件的温度保持在110℃，在所述硅胶垫的上方采用千斤顶进行人为加压操作，并将中间加压至凹陷2.1mm，然后采用空冷方式，以5℃/min的降温速率冷却至室温，再撤去压力；

(3)经检测，步骤(2)得到的所述钛钨方形靶材组件不满足平面度≤0.3mm的要求，重复进行步骤(1)和步骤(2)。

对比例1

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)中所述“将中间加压至凹陷2.2mm”替换为“将中间加压至凹陷2.5mm”，其他条件和实施例1完全相同。

对比例2

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)中所述“将中间加压至凹陷2.2mm”替换为“将中间加压至凹陷1.5mm”，其他条件和实施例1完全相同。

对比例3

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)中所述“温度保持在120℃”替换为“温度保持在150℃”，其他条件和实施例1完全相同。

对比例4

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)中所述“温度保持在120℃”替换为“温度保持在80℃”，其他条件和实施例1完全相同。

对比例5

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，除了将步骤(2)中所述“温度保持在120℃”替换为“温度保持在25℃”，其他条件和实施例1完全相同。

对比例6

本对比例提供一种钛钨方形靶材组件的校正方法，参照cn110814096a中的实施例5，仅将“靶材组件b”替换为本发明实施例1所述的钛钨方形靶材组件，其他条件和cn110814096a中的实施例5完全相同。

计算上述实施例和对比例对钛钨方形靶材组件加压校正的合格率，并利用水平十字架及塞尺对加压校正前后钛钨方形靶材的平面度进行检测，同时用超声波探伤检测裂纹情况从而计算裂纹率，具体结果如表1所示。

表1

由表1可以得到以下几点：

(1)实施例1-6采用本发明所述校正方法对钛钨方形靶材组件进行校正，保持钛钨方形靶材组件的温度为100-120℃，并将其加压至凹陷2-2.2mm，通过两者的协同作用，既不会出现钛钨方形靶材组件开裂的情况，又可以使得钛钨方形靶材组件的平面度≤0.3mm；

(2)将实施例1和实施例2进行对比，可以看出：实施例2由于没有在钛钨方形靶材组件的上方设置缓冲垫，导致靶材产生裂纹，合格率降低；

(3)将实施例1和实施例3进行对比，可以看出：实施例3由于将垫块更换成了硬度和抗张强度均较高的不锈钢垫块，导致靶材产生裂纹，合格率降低；

(4)将实施例1和实施例4进行对比，可以看出：实施例4由于采用油压机进行加压操作，造成加压的压力过大，导致靶材产生裂纹，合格率降低；

(5)将实施例1和实施例5、6进行对比，可以看出：当一次校正得到的钛钨方形靶材组件不满足平面度≤0.3mm的要求时，重复操作进行二次校正，同样可以达到合格率100％；

(6)将实施例1和对比例1、2进行对比，可以看出：当加压凹陷的程度超出本发明所述2-2.2mm的范围时，导致产品的平面度不达标，而且会出现裂纹，合格率降低；

(7)将实施例1和对比例3、4进行对比，可以看出：由于对比例3将钛钨方形靶材组件的温度升高至150℃，使得焊接层发生熔化现象；而对比例4只是将钛钨方形靶材组件的温度升高至80℃，导致产品的延展性能较差；两者均导致产品发生变形，平面度不达标，出现裂纹，合格率降低；

(8)将实施例1和对比例5、6进行对比，可以看出：将钛钨方形靶材组件采用现有技术中的冷校正和cn110814096a中公开的方法，使得产品发生严重变形同时产生裂纹，产品合格率降至0％。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。