一种超高强纯铝的制备方法与流程

本发明涉及合金加工技术领域，尤其涉及一种超高强纯铝的制备方法。

背景技术：

工业纯铝为银白色轻金属，由于其密度小、可塑性好，因而可以被加工成各种各样的生活用品；铝的导电导热性好，在工业中可以代替铜做成导线，也可用铝来做散热材料等。但工业纯铝绝对强度低，限制了其作为结构材料的广泛应用。采用合金化的方法，向纯铝中加入不同的元素，例如加入硅元素，形成铝硅合金；加入铜元素，形成铝铜合金；加入锰元素，形成铝锰合金等，可以显著提高纯铝的强度。但这种方法在提高强度的同时，往往会明显牺牲铝合金的塑性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种超高强纯铝的制备方法，在大幅提高纯铝强度的同时，塑性不会明显弱化。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种超高强纯铝的制备方法，包括以下步骤：

将铸态纯铝置于等通道转角模具中进行等通道转角挤压变形，得到挤压态坯料；所述等通道转角模具的转角为90°；

将所述挤压态坯料浸泡于液氮中进行冷却，对冷却后所得坯料进行轧制，得到轧制坯；

重复所述冷却和轧制的过程，直至最后一道次轧制后坯料减薄到目标厚度，得到超高强纯铝。

优选的，所述等通道转角挤压变形为连续进行8～18道次。

优选的，所述等通道转角挤压变形在室温条件下进行。

优选的，每次冷却的时间独立为5～10min。

优选的，每次冷却后所得坯料的温度为-180～-160℃。

优选的，每道次轧制的条件独立为：轧辊辊径为100～200mm，转速为10～20r·min^-1。

优选的，每道次轧制坯料的减薄率独立为3～6％；所述最后一道次轧制后坯料总的减薄率为40～80％。

优选的，所述轧制在室温条件下进行。

优选的，进行所述等通道转角挤压变形前，还包括在铸态纯铝表面和等通道转角模具内表面涂覆润滑剂。

本发明提供了一种超高强纯铝的制备方法，包括以下步骤：将铸态纯铝置于等通道转角模具中进行等通道转角挤压变形，得到挤压态坯料；所述等通道转角模具的转角为90°；将所述挤压态坯料浸泡于液氮中进行冷却，对冷却后所得坯料进行轧制，得到轧制坯；重复所述冷却和轧制的过程，直至最后一道次轧制后坯料减薄到目标厚度，得到超高强纯铝。

本发明通过对铸态纯铝进行等通道转角挤压变形(简称ecap)并控制转角为90°，可以实现纯铝组织超细化并提高挤压组织的均匀性，进而提高了纯铝的强度；接着将挤压态坯料浸泡于液氮中进行冷却，然后进行轧制，通过重复进行冷却和轧制，使得在轧制过程中坯料持续维持在低温状态，有利于纯铝晶粒的进一步细化，从而使纯铝的强度进一步提高但塑性并未明显衰减。实施例的结果表明，铸态纯铝的屈服抗拉强度为25mpa，极限抗拉强度为30mpa，极限均匀延伸率为35％，断裂延伸率为41％；经本发明方法制备的超高强纯铝的屈服抗拉强度为165mpa，极限抗拉强度为180mpa，极限均匀延伸率为15％，断裂延伸率为17％，强度大幅提高，同时塑性不会明显弱化。

附图说明

图1为实施例1不同加工状态下纯铝的金相显微组织图；

图2为不同加工状态纯铝样品的ebsd-ipf+gb映射图；

图3为不同加工态样品铝相的晶粒尺寸分布图。

具体实施方式

本发明提供了一种超高强纯铝的制备方法，包括以下步骤：

将铸态纯铝置于等通道转角模具中进行等通道转角挤压变形，得到挤压态坯料；所述等通道转角模具的转角为90°；

将所述挤压态坯料浸泡于液氮中进行冷却，对冷却后所得坯料进行轧制，得到轧制坯；

重复所述冷却和轧制的过程，直至最后一道次轧制后坯料减薄到目标厚度，得到超高强纯铝。

本发明将铸态纯铝置于等通道转角模具中进行等通道转角挤压变形，得到挤压态坯料。

本发明对所述铸态纯铝的来源没有特殊要求，采用本领域熟知的铸造方法铸造得到或采用本领域熟知的市售商品均可。本发明对所述铸态纯铝的纯度没有特殊要求。在本发明中，所述铸态纯铝的形状优选为柱状，以便进行等通道转角挤压变形。在本发明的实施例中，具体为19.5×19.5×40mm(长×宽×高)的柱状。本发明对所述铸态纯铝的尺寸没有特殊要求，本领域技术人员可根据需要自行设计调整，只要能够与等通道转角模具相匹配即可。

进行所述等通道转角挤压变形前，本发明优选还包括在铸态纯铝表面和等通道转角模具内表面涂覆润滑剂。本发明对所述润滑剂的具体种类和涂覆量没有特殊要求，能够保证等通道转角挤压变形顺利进行即可。本发明优选对铸态纯铝进行预处理获得清洁表面后再涂覆润滑剂。本发明对所述预处理的过程没有特殊要求，能够获得清洁表面即可。

在本发明中，所述等通道转角模具的转角为90°。本发明对所述等通道转角模具的通道尺寸没有特殊要求，能够与铸态纯铝相匹配即可。本发明通过对铸态纯铝进行等通道转角挤压变形并控制转角为90°，可以实现纯铝组织超细化并提高挤压组织的均匀性，进而提高了纯铝的强度。

本发明优选连续进行8～18道次等通道转角挤压变形，更优选为16道次。本发明将等通道转角挤压变形的道次数控制在上述范围，有利于进一步细化晶粒，提高纯铝强度。

在本发明中，所述等通道转角挤压变形优选在室温条件下进行。

得到挤压态坯料后，本发明将所述挤压态坯料浸泡于液氮中进行冷却，对冷却后所得坯料进行轧制，得到轧制坯；重复所述冷却和轧制的过程，直至最后一道次轧制后坯料减薄到目标厚度，得到超高强纯铝。

本发明优选先将挤压态坯料切割成板材后再进行冷却和轧制。本发明对所述板材的尺寸没有特殊要求，根据实际需求进行切割即可。在本发明的实施例中，板材的尺寸为40×19.5×4mm(长×宽×厚)。

在本发明中，每次冷却的时间独立优选为5～10min，更优选为5～8min。在本发明中，液氮的温度为-196℃，本发明采用浸泡的方式，使得坯料直接接触液氮，能够迅速地降温，并且达到与液氮相同的温度，相比其他的液氮冷却方式具有冷却速度快、冷却温度低的优势，经冷却后坯料的温度可达-180～-160℃。本发明通过冷却，使后续轧制过程中坯料处于低温状态，而较好的冷却效果，有利于后续轧制过程中进一步细化晶粒提高纯铝的强度。

在本发明中，每道次轧制的条件独立优选为：轧辊辊径为100～200mm，转速为10～20r·min^-1；轧辊辊径进一步优选为150mm，转速进一步优选为15r·min^-1。本发明将轧辊辊径和转速控制在上述范围，轧制速度较快，有利于每道次轧制过程中坯料始终保持在低温状态。在本发明中，所述轧制优选在室温条件下进行。

在本发明中，每道次轧制坯料的减薄率独立优选为3～6％，更优选为5％。所述最后一道次轧制后坯料总的减薄率优选为40～80％，更优选为50％。本发明所述的减薄率均是相对于第一道次轧制前的坯料厚度而言。

本发明通过重复进行冷却和轧制，使得在轧制过程中坯料持续维持在低温状态，有利于纯铝晶粒的进一步细化，从而使纯铝的强度进一步提高但较铸态纯铝的塑性并未明显衰减。本发明对冷却和轧制的重复次数没有特殊要求，根据每道次的减薄率和总的减薄率确定。

下面结合实施例对本发明提供的超高强纯铝的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

采用线切割将铸态工业纯铝(纯度为99.97％.)加工成19.5×19.5×40mm的柱状试件，将切割后的试件进行表面预处理获得清洁表面，在试件的清洁表面和等通道转角模具内表面涂覆润滑剂，然后将切割后的试件置入等通道转角模具中，室温下再施加压力进行连续16道次ecap挤压，相邻挤压道次之间试样旋转90°。

将ecap后试件经线切割成40×19.5×4mm的板材，将板材在液氮中浸泡5分钟，保证样品达到-160℃，然后在室温下通过轧辊(直径150mm)以10r·min^-1的转速快速轧制，每道次轧制后，板材厚度减少约5％，轧制过后立即对样品进行液氮中的再次冷却。经过10道次重复液氮冷却和轧制过程，得到总厚度减少一半，获得50％轧制总变形量的超高强纯铝。

组织及性能表征

图1为实施例1不同加工状态下纯铝的金相显微组织图，其中：图1中的(a)为铸态工业纯铝的金相显微组织图，显示铸态组织是由粗大的铝相组成，晶粒可达600～800μm左右；图1中的(b)为铸态工业纯铝经ecap加工16道次后的金相显微组织图，显示经ecap加工后纯铝的组织显著细化；图1中的(c)为铸态工业纯铝依次经ecap加工和轧制后纯铝的金相显微组织图，显示经轧制后纯铝组织进一步细化。

图2为不同加工状态纯铝样品的ebsd-ipf+gb映射图，其中：图2中的(a)为实施例1中铸态-ecap加工后样品；图2中的(b)为实施例1中铸态-ecap-轧制后样品；图2中的(c)为铸态-轧制后样品(加工条件：与实施例1的不同之处仅在于未进行ecap加工)。图2中的(a)显示，经过16道次ecap加工后，铝相得到了显著的晶粒细化，呈现出典型的超细晶晶粒尺寸；图2中的(b)显示，ecap轧制态al基体则具有典型长条状结构的变形态超细晶粒，其晶粒尺寸更为细小，长宽比更大，且晶内含有一定量的亚晶；图2中的(c)显示，铸态轧制纯铝表现为典型的粗铝晶粒，晶内含有大量的亚晶组织。

图3为不同加工态样品铝相的晶粒尺寸分布图，其中：图3中的(a)为实施例1中铸态-ecap加工后样品；图3中的(b)为实施例1中铸态-ecap-轧制后样品；图3中的(c)为铸态-轧制后样品(加工条件：与实施例1的不同之处仅在于未进行ecap加工)。图3中的(a)显示，经16道次ecap加工后，晶粒发生细化，细小晶粒(fg,1μm≤晶粒尺寸≤5μm)出现的频率在ecap合金中增加到100％。同时，超细颗粒(ufg，晶粒尺寸<1μm)的频率约为37％，未检测到较大颗粒(粒径>20μm)，平均晶粒尺寸为1.35μm；图3中的(b)显示，ecap态纯铝进一步轧制加工后，晶粒进一步细化，超细颗粒(ufg，晶粒尺寸<1μm)的频率增加到50％，平均晶粒尺寸为0.98μm；图3中的(c)显示，铸态轧制样品仍为典型的粗晶状态，其平均晶粒尺寸为25.4μm，粗晶(晶粒尺寸>5μm)的出现率为75％，较大晶粒(晶粒尺寸>20μm)出现的频率约为40％，大于7％的晶粒的尺寸大于100μm。

参照gb/t228-2002金属材料室温拉伸试验方法，对不同加工状态下的纯铝样品进行强塑性测试，结果见表1。

表1不同加工状态下纯铝样品的强塑性

由图1～3和表1的结果可知，本发明的铸态工业纯铝由粗大的铝相组成，晶粒可达600～800μm左右，强度较差；经ecap加工后样品晶粒细化至1.35μm，较原始的铸态样品强度获得明显提高，但塑性有所下降；其屈服抗拉强度(yts)为130mpa，几乎增加了四倍，极限抗拉强度(uts)为145mpa，也增加了四倍多，极限均匀延伸率(eu)和断裂延伸率(ef)几乎均降低了一倍多。对这两组样品力学性能的比较，可以清楚地发现，ecap加工显著提高纯铝强度，而对其塑性有负面影响。将ecap加工后的样品轧制后，纯铝的晶粒进一步细化，仅为0.98μm，其强度获得了进一步的提高，屈服抗拉强度(yts)可达165mpa，极限抗拉强度(uts)则为180mpa。值得注意的是，液氮低温轧制ecap态纯铝在提高强度时，对其拉伸塑性并未造成明显弱化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。