一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法。
【背景技术】
[0002]陶瓷材料以其优异的高温综合性能在航空、航天等许多极端严苛环境都具有广泛的应用前景，是当今热端部件的首选材料。但陶瓷材料脆性较大，难以获得大尺寸和复杂形状的结构件，大大限制了陶瓷材料的工程应用，因此，实现陶瓷材料自身或者与金属材料的可靠连接已成为陶瓷材料应用的关键技术之一。一般采用活性钎焊方法实现陶瓷-陶瓷和陶瓷-金属的连接，该方法工艺简单、重复性好、对连接件尺寸和形状适应性强。传统活性钎焊方法通过在钎料中添加活性金属元素(如T1、Zr、Hf等)，利用其与陶瓷表面发生化学反应形成化学键而形成可靠连接。但是，由于陶瓷与金属(金属母材或者钎料)的热膨胀性能存在巨大差异，接头冷却过程中的热失配在连接界面产生残余热应力，降低接头强度和可靠性。
【发明内容】
[0003]本发明是要解决现有导电陶瓷基材料钎焊方法连接的接头强度低、陶瓷基材料与金属的热膨胀系数差异所导致的残余应力大、可靠性低的问题，提供一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法。
[0004]本发明一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法，是按以下步骤进行:
[0005]一、导电陶瓷基母材连接面表面处理:
[0006]a、利用精密线切割技术将导电陶瓷基母材以及对应连接件相连接面加工成圆弧面，其中若导电陶瓷基母材的热膨胀系数小于对应连接件的热膨胀系数，则导电陶瓷基母材表面为凸面，对应连接件的表面为凹面，且弧度相等；若导电陶瓷基母材的热膨胀系数大于对应连接件的热膨胀系数，则导电陶瓷基母材表面为凹面，对应连接件为凸面，弧度相等;
[0007]b、通过线切割将步骤a处理后的导电陶瓷基母材连接面加工成齿形槽状结构，其中槽深为0.3?3mm，槽宽为0.3?3mm，两个槽的间距为0.3?2mm，槽深度方向与待连接面切线方向的夹角为90?150° ；
[0008]C、将步骤b表面处理后的导电陶瓷基母材和步骤a表面处理后的对应连接件打磨清理，再用丙酮清洗并烘干，得到清洗后的导电陶瓷基母材和对应连接件；
[0009]二、配制钎料:复合钎料包含B源和含Ti共晶合金系，其中Ti元素和B元素的摩尔比为(10?I):1 ;B源为B、TiB2' ZrB2, HfB2, HfB, BN和B4C中的任意一种或几种按任意比组成的混合物，含Ti共晶合金系为T1-N1、T1-Cu、Ag-Cu-Ti或T1-Si ;若导电陶瓷基母材或对应连接件中含有B源，则不加B源或降低B源加入量；终产物的钎焊接头中TiB晶须的体积含量不低于5% ;
[0010]三、钎料放置
[0011]将步骤二配制的复合钎料、松油醇和乙基纤维素均匀搅拌成膏体，得到复合钎料膏，其中复合钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为10: (0.2?2): (0.4?3)，将复合钎料膏涂覆于步骤一清洗后的导电陶瓷基母材和对应连接件的连接面之间，即得待焊组件；或将制备的复合钎料膏通过甩带或挤压成箔后置于对应连接体之间，得到待焊组件；
[0012]四、真空钎焊连接
[0013]将待焊组件置于真空炉中，将真空钎焊炉抽真空至5 X 10 4?I X 10 3Pa,然后将真空钎焊炉以15°C /min的速度升温至温度T1，并保温5min?lOmin，再以10°C /min的速度升温至钎焊温度T2，并保温1min?20min，然后以5?10°C /min的速度降温至400°C，最后随炉冷却，即完成导电陶瓷基材料的钎焊连接；其中T1= T2-(100°C?200°C )，T2高于钎料液相线温度10%?30%。
[0014]本发明一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法是按以下步骤进行:
[0015]一、导电陶瓷基母材连接面表面处理:
[0016]通过线切割将导电陶瓷基母材连接面加工成齿形槽状结构，得到表面处理过的导电陶瓷基母材，其中槽深为0.3?3mm，槽宽为0.3?3mm，两个槽的间距为0.3?2mm，槽深度方向与待连接面切线方向的夹角为90?150° ;将对应连接件和表面处理过的导电陶瓷基母材打磨清理，再用丙酮清洗并烘干，得到清洗后的导电陶瓷基母材和对应连接件；
[0017]二、配制钎料:复合钎料包含B源和含Ti共晶合金系，其中Ti元素和B元素的摩尔比为(10?I):1 ;B源为B、TiB2' ZrB2, HfB2, HfB, BN和B4C中的任意一种或几种按任意比组成的混合物，含Ti共晶合金系为T1-N1、T1-Cu、Ag-Cu-Ti或T1-Si ;若导电陶瓷基母材或对应连接件中含有B源，则不加B源或降低B源加入量；终产物的钎焊接头中TiB晶须的体积含量不低于5% ;
[0018]三、钎料放置
[0019]将步骤二配制的复合钎料、松油醇和乙基纤维素均匀搅拌成膏体，得到复合钎料膏，其中复合钎料、松油醇和乙基纤维素的质量比为10: (0.2?2): (0.4?3)，将复合钎料膏涂覆于步骤一清洗后的导电陶瓷基母材和对应连接件的连接面之间，即得待焊组件；或将制备的复合钎料膏通过甩带或挤压成箔后置于对应连接体之间，得到待焊组件；
[0020]四、真空钎焊连接
[0021 ] 将待焊组件置于真空炉中，将真空钎焊炉抽真空至5 X 10 4?I X 10 3Pa,然后将真空钎焊炉以15°C /min的速度升温至温度T1，并保温5min?lOmin，再以10°C /min的速度升温至钎焊温度T2，并保温1min?20min，然后以5?10°C /min的速度降温至400°C，最后随炉冷却，即完成导电陶瓷基材料的钎焊连接；其中T1= T2-(100°C?200°C )，T2高于钎料液相线温度10%?30% ;其中所述的导电陶瓷基母材与对应连接件的热膨胀系数相等。
[0022]本发明所述的制备方法具有如下优点:
[0023](I)在宏观尺度充分利用导电陶瓷基材料的导电特性引入精密线切割技术对其连接面进行多种形式的表面结构的二次设计加工，可以有效减缓陶瓷/金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中，而且该工艺简单易操作、成本低；
[0024](2)微观尺度在钎焊界面附近和钎料层中可以同时原位生成TiB晶须，同时具有以下效果:
[0025]a.对连接界面进行在微观层次进行界面的二次加工，分布在界面附近的TiB晶须可以在微观尺度增加了界面连接面积并有效减缓陶瓷/金属连接界面近陶瓷一侧的应力集中，还可以对残余应力进行方向扭转；
[0026]b.对钎料层材料进行改性，钎料层由原来的纯金属材质变为金属基TiB晶须强化复合材料，有效减小了钎料层热膨胀系数、降低了残余应力；
[0027]c.原位生成的TiB晶须可以有效扭转接头残余应力的方向，降低裂纹出现的几率。
[0028](3)通过宏观尺度和微观尺度的联合作用，最大程度上缓解了接头应力，提高接头的强度可靠性。本方法获得的导电陶瓷基材料钎焊接头的抗压剪强度为155?265MPa，比采用常规平直界面和无增强相的钎焊接头强度提高了 165%?345%。
【附图说明】
[0029]图1为实施例一中表面处理过的ZrC导电陶瓷基母材的正视图；
[0030]图2为图1的的剖面图；
[0031]图3为实施例一导电陶瓷基材料的钎焊连接后ZrC导电陶瓷基母材/Nb金属母材接头装配示意图；其中a为对应连接件Nb母材，b为复合钎料，c为齿形槽状结构，d为ZrC导电陶瓷基母材；
[0032]图4为实施例一对比的常规平直界面和无增强相的钎焊接头装配示意图，其中a为对应连接件Nb母材，b为复合钎料，d为ZrC导电陶瓷基母材。
【具体实施方式】
[0033]【具体实施方式】一:本实施方式一种多尺度联合提高导电陶瓷基材料钎焊接头强度的方法，是按以下步骤进行:
[0034]一、导电陶瓷基母材连接面表面处理:
[0035]a、利用精密线切割技术将导电陶瓷基母材以及对应连接件相连接面加工成圆弧面，其中若导电陶瓷基母材的热膨胀系数小于对应连接件的热膨胀系数，则导电陶瓷基母材表面为凸面，对应连接件的表面为凹面，且弧度相等；若导电陶瓷基母材的热膨胀系数大于对应连接件的热膨胀系数，则导电陶瓷基母材表面为凹面，对应连接件为凸面，弧度相等;
[0036]b、通过线切割