牙科钎料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钎料，尤其是涉及一种牙科钎料，本发明还涉及该牙科钎料的制备方法。
【背景技术】
[0002]钎焊是材料连接的重要方法之一，钎焊时，依靠熔化的钎料或依靠母材连接面与钎料之间的扩散而形成的液相，在毛细作用下填充母材之间的间隙，并且母材与钎料发生相互作用，然后冷却凝固，形成冶金结合。根据国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》，在牙科学领域，将牙科合金材料通过钎焊材料连接起来，形成牙科修复装置和修复体的过程中填充的合金材料即为牙科钎料。该标准中只规定镍、镉、铍和铅等有害元素限量，并未详细给出牙科钎料的具体元素、含量。
[0003]随着生物医学的不断发展和新材料、新技术的广泛应用，对牙科材料的发展和钎焊工艺不断提出新的要求。目前我国最常用的牙科金属材料是CoCr、NiCr合金和不锈钢。CoCr合金化学稳定性好，具有优良的生物相容性、耐蚀性、耐磨损及机械性能。但是，若钎焊连接不可靠，则可能在口腔内发生断裂，对患者造成新的伤害，因此医务工作者十分重视CoCr合金钎焊及其可靠性问题。目前常用的牙科钎料有美国3M公司生产的AgCuZnSn钎料和国内生产的AgZnCd钎料，但是前者价格昂贵，后者又含有有毒元素。因此，亟需研制出性能优越的绿色环保型高品质钎料，以替代国外进口的价格昂贵的钎料，为临床合理选择与种植体相匹配的种植义齿上部结构材料提供参考。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种成本低、安全无毒、焊接牢固的牙科钎料，本发明还提供该牙科钎料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的牙科钎料，是由钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素组成，其中各原料的重量百分比组成为:钴 55.0-65.0 %，铬 23.0-26.0 %，钨 5.0-7.0 %，钼 3.5-7.5 %，硼 1.5-2.5%，镓0.5~1.8 %，余量为微量元素；所述微量元素为硅、碳、锡中的一种或两种。
[0006]本发明所述的牙科钎料的制备方法是:根据钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素的熔点，由低至高依次将所用原料置于熔炼设备的坩祸内，启动熔炼设备的循环水，对熔炼设备抽真空、通氩气，待其压力升至0.5~2.0 MPa后，调整钨移动电极与固定电极位置；开启熔炼设备电源，设置最小电流值；然后对钨移动电极进行引弧，在起弧后立即逆时针转动熔炼设备手轮使两电极分开，并用熔炼设备的摇杆将钨移动电极移开；同时调节熔炼设备的电源电流，保证电弧笼罩坩祸内所有物料，待坩祸内物料全部熔融后静置5 min ;最后将电源电流调至最小值、关闭电源；待铸锭冷却后，利用熔炼设备的机械手翻转坩祸内物料；最后移开机械手，重复上述熔炼步骤对铸锭进行反复熔炼2至3次，保证钎料熔炼均匀。
本发明的制备方法中，利用真空和氩气保护氛围制备钎焊材料，纯度高、不含杂质元素，不易被氧化；同时通过反复熔炼，使得钎料化学成分特别均匀，保证钎料组织均一。
[0007]本发明制备的牙科钎料元素中，提高了锡、铟、镓等有益元素的含量，在一定程度上降低、节省了钎料中金、银、铂等贵金属的含量，原材料成本得以降低；由于钎料中不含粘结剂，加热速率不受限制，焊接的钎缝无非金属夹渣，可得到高质量的钎焊接头；同时本发明制备方法利用现有设备，对加工工艺及参数进行科学、合理的调整，具有实施时间短、生产效率高等优点，且操作非常简单方便，生产出的成品钎料化学成分均匀，无杂质元素，纯度高，钎料各组分不分离。同时，本发明制备的钎料不含有害元素镍、镉、铍、铅；CoCr合金钎焊接头的拉伸强度介于270~300 MPa，高于标准规定的250 MPa ;熔化温度范围及成分允差均满足国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。与常规使用的牙科钎料相比，本发明的钎料优点是与种植体的匹配度高，无毒无害，绿色环保，不含贵金属金、银、铂等元素，制造成本低。
【具体实施方式】
[0008]下面通过具体实施例对本发明做更加详细的说明。
[0009]实施例1
一种牙科钎料，是由原料钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素硅、锡按下述重量百分比组成熔炼而成:钴 64.10 %，铬 23.50 %，钨 5.04 %，钼 4.12 %，硼 1.55 %，镓 1.63 %，锡 0.04 %，石圭0.02 % ；
熔炼时，首先根据上述金属恪点，按照镓、锡、娃、钴、络、硼、钼、妈(恪点由低至高)的顺序将原料依次放入DHXC电弧熔炼炉的铜坩祸内；启动该设备的循环水系统，以防止烧坏熔炼炉体和铜坩祸，同时对设备抽真空、通氩气，到设定压力1.05 MPa后，需调整钨移动电极与铜坩祸固定电极位置(通过透视窗观察移动电极与坩祸位置，利用熔炼设备的摇杆进行对正，使二者相距1~2 cm)；
开启熔炼设备电源，设置最小电流值400 A，然后对钨移动电极进行引弧，在起弧后立即逆时针转动熔炼设备手轮使两电极分开，并使用熔炼设备的摇杆将钨移动电极移开，防止烧坏坩祸；同时调节熔炼设备的电源电流，保证电弧笼罩坩祸内所有原料，待坩祸内原料全部熔融后静置5min ;最后将电源电流调至最小值后关闭电源；待坩祸内熔液冷却成铸锭后，利用熔炼设备的机械手翻转坩祸内铸锭，移开机械手后再重复引弧，对铸锭反复熔炼三次，保证钎料恪炼均匀。
[0010]所得钎料的熔化温度区间为1025~1191 ° C，熔化温度范围、拉伸强度、成分允差等均能满足国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。
[0011]实施例2
一种牙科钎料，是由原料钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素硅按下述重量百分比组成熔炼而成:钴 60.10 %，铬 23.89 %，钨 5.81 %，钼 7.32 %，硼 2.30 %，镓 0.50 %，硅 0.08 %。
[0012]熔炼时，首先根据金属原材料熔点的高低不同，依次将镓、硅、钴、络、硼、钼、妈(恪点由低至高)原材料置于熔炼设备的坩祸内，后续操作步骤同实施例1。
[0013]所得钎料的熔化温度区间为1045~1205 ° C。熔化温度范围、拉伸强度、成分允差等均能满足国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。
[0014]实施例3 一种牙科钎料，是由原料钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素锡按下述重量百分比组成熔炼而成:钴 65.0 %，铬 23.0%，钨 5.0 %，钼 3.5 %，硼 1.5 %，镓 1.9 %，锡 0.1 %。
[0015]熔炼时，首先根据金属原材料熔点的高低不同，依次将镓、锡、钴、铬、硼、钼、钨(熔点由低至高)原材料置于熔炼设备的坩祸内，后续操作步骤同实施例1。
[0016]所得钎料的熔化温度区间为1016~1182 ° C，熔化温度范围、拉伸强度、成分允差等均能满足国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。
[0017]实施例4
一种牙科钎料，是由原料钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素锡、碳按下述重量百分比组成熔炼而成:钴 55.0 %，铬 26.0 %，钨 7.0 %，钼 7.5 %，硼 2.5 %，镓 1.9 %，锡 0.05 %，碳 0.05%。
[0018]熔炼时，首先根据金属原材料熔点的高低不同，依次将镓、锡、钴、铬、硼、钼、钨、碳(熔点由低至高)原材料置于熔炼设备的坩祸内，后续操作步骤同实施例1。
[0019]所得钎料的熔化温度区间为1062~1208 ° C，熔化温度范围、拉伸强度、成分允差等均能满足国家医药行业标准YY/T 0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。
【主权项】
1.一种牙科钎料，其特征在于:该钎料由钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素组成，其中各原料的重量百分比组成为:钴55.0-65.0 %，铬23.0-26.0 %，钨5.0-7.0 %，钼3.5-7.5 %，硼1.5-2.5 %，镓0.5-1.8 %，余量为微量元素；所述微量元素为硅、碳、锡中的一种或两种。2.权利要求1所述的牙科钎料的制备方法，其特征在于:根据钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素的熔点，由低至高依次将所用原料置于熔炼设备的坩祸内，启动熔炼设备的循环水，对熔炼设备抽真空、通氩气，待其压力升至0.5-2.0MPa后，调整钨移动电极与固定电极位置；开启熔炼设备电源，设置最小电流值；然后对钨移动电极进行引弧，在起弧后立即逆时针转动熔炼设备手轮使两电极分开，并用熔炼设备的摇杆将钨移动电极移开；同时调节熔炼设备的电源电流，保证电弧笼罩坩祸内所有物料，待坩祸内物料全部熔融后静置5min ;最后将电源电流调至最小值、关闭电源；待铸锭冷却后，翻转坩祸内物料，重复上述熔炼步骤对铸锭进行反复恪炼2至3次，保证钎料恪炼均匀。
【专利摘要】本发明公开了一种牙科钎料，是由钴、铬、钨、钼、硼、镓及微量元素按一定重量百分比熔炼组成：按照各元素的熔点，由低至高依次将其置于熔炼设备坩埚内，启动循环水并对熔炼设备抽真空、通氩气，待其压力升至设定值后，开启熔炼设备电源，对坩埚内物料反复熔炼2至3次得到成品钎料。本发明利用现有设备，对加工工艺及参数进行科学、合理的调整，具有实施时间短、生产效率高等优点，且操作非常简单方便，生产出的钎料化学成分均匀，无杂质元素，纯度高，钎料各组分不分离；由于钎料中不含有害元素镍、镉、铍、铅，与种植体的匹配度高，无毒无害，绿色环保，各参数均满足国家医药行业标准YY/T？0912-2015《牙科学钎焊材料》的规定。
【IPC分类】B23K35/30, C22C19/07, B23K35/40, C22C1/02
【公开号】CN105345312
【申请号】CN201510866602
【发明人】王星星, 李智勇, 王博, 韦乐余, 上官林建, 龙伟民, 李兰伟, 曹斌
【申请人】华北水利水电大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月2日