专利名称：电解电容器负极箔的生产方法
技术领域：
本发明涉及有色金属加工领域，尤其是一种与金属箔加工有关的专门方法。
负极箔是生产电容量高、体积小的电解电容的关键材料。目前负极箔的生产工艺是熔炼→铸造→均匀化→热轧→中间退火→冷轧。已有的研究表明合金成分、均匀化、中间退火及冷轧对负极箔的质量都有影响，虽然针对合金成分进行了控制，但在已有合金成分的基础上却忽略了金属间化合物粒子在Al基中的分布状况，以致铝箔腐蚀后表面灰暗，而且掉粉。
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，而提供一种电解电容负极箔的生产方法，它能够控制铝箔中微观组织状态，使金属间化合物粒子均匀分布在Al基体中，腐蚀时形成均匀、细小的腐蚀孔，从而提高电解电容器负极箔的比电容和消除表面掉粉现象。
本发明的技术方案是在淬火时效过程中采用590-630℃温度固溶处理0.5-8小时，接着淬火，并在60-280℃时效6-20小时；温度和时间根据卷重调整，薄片试样取下限，重卷试样取上限。
本发明与现有技术相比，其优点在于促进铝箔均匀腐蚀，使合金中化合物粒子在高温下充分固熔在基体中；在高的过冷度下，于低温时效析出，这样使得粗大的化合物粒子溶解，重新析出的化合物粒子弥散，从而提高了腐蚀箔的比电容，达625μF/cm2，且腐蚀箔表面光亮，满足了电解电容生产的性能要求。采用SEM和TH2615E电容测量仪检测比电容，其效果如表1所示表1 热处理后腐蚀箔的比电容及表面状态
下面结合附图与实施例作进一步说明。
图1本发明工艺流程图；图2未经淬火时效的铝板的微观组织形貌图，展示了金属间化合物粒子粗大，分布不均匀；图3淬火态铝板组织形貌图，展示了部分金属间化合物粒子固熔、粒子数目减少；图4淬火时效态铝板的组织形貌图，展示了时效后金属间化合物粒子析出，弥散分布在Al基体中。
实施例11.按照图1中工艺路线，将3003合金冷轧至0.5mm，取薄板小件试样进行热处理，然后直接冷轧至0.5mm厚；用扫描电子显微镜(SEM)检测铝箔中的微观组织，比电容的测量值及表面状态如下T1未处理试样，比电容为510μF/cm2，表面发黑；T2590℃下固熔处理0.5小时，随炉冷却，比电容为375μF/cm2，表面发黑；T3590℃下固熔处理0.5小时，在水中淬火，比电容为450μF/cm2，表面光亮；T4590℃下固熔处理0.5小时，在水中淬火，在60℃时效6小时，比电容为600μF/cm2，表面光亮。
实施例2按照图1中工艺路线，将3003合金冷轧至0.5mm，取5吨重试样进行热处理，然后直接冷轧至0.5mm厚，用扫描电子显微镜(SEM)检测铝箔中的微观组织，比电容的测量值及表面状态如下T5未处理试样，比电容为500μF/cm2，表面发黑；T6630℃下固熔处理8小时，随炉冷却，比电容为350μF/cm2，表面发黑；T7630℃下固熔处理8小时，在水中淬火，比电容为470μF/cm2，表面光亮；T8630℃下固熔处理8小时，在水中淬火，比电容为625μF/cm2，表面光亮。
上述实施例证实了淬火时效工艺可以解决腐蚀箔表面掉粉的问题，并且提高腐蚀箔的比电容。合适的淬火时效制度为590-630℃固熔0.5-8小时，淬火，然后在60-280℃时效6-20小时，温度和时间根据卷重调整，薄片试样取下限，重卷试样取上限。
在AA3003铝合金中，由于Mn在Al基中的固溶度很低，通常以MnAl6的形式析出；Fe在MnAl6中的溶解度大，就形成(Mn，Fe)Al6化合物。(Mn，Fe)Al6化合物粒子在Al基中的分布状态影响着变形后成品铝箔中位错的分布，随之影响其腐蚀性能。因为在冷变形过程中，金属间化合物粒子不仅阻碍位错的运动，也是位错源，当金属间化合物粒子弥散分布时，在成品铝箔中位错分布弥散而均匀，当有粗大的化合物粒子存在时，由于位错的简单滑移被复杂的位错交互作用所取代，所以在粗大粒子附近造成了位错的大量缠结。从而造成了此区域基体的晶格发生畸变。在化学腐蚀时，腐蚀优先在粗大的金属间化合物粒子附近发生，所以当有粗大化合物粒子存在的铝箔，化学腐蚀时容易造成腐蚀的不均匀以及表面有粉尘，如图2所示，当化合物粒子弥散分布于基体中时，腐蚀后的铝箔蚀孔均匀，无掉粉现象，比电容高，如图4所示。用扫描电子显微镜(SEM)检测铝箔中的微观组织，化学腐蚀在HCl和AlCl3的混合液中进行，腐蚀箔的比电容可用电容测量仪测定。
权利要求
1.电解电容器负极箔的生产方法，其特征在于在淬火时效过程中采用590-630℃温度固溶处理0.5-8小时，接着淬火，并在60-280℃时效6-20小时；温度和时间根据卷重调整，薄片试样取下限，重卷试样取上限。
全文摘要
本发明涉及有色金属加工领域，尤其是一种与金属箔加工有关的专门方法，其特征在于在淬火时效过程中采用590－630℃温度固溶处理0.5－8小时，接着淬火，并在60－280℃时效6－20小时，提高了腐蚀箔的比电容，达625μF/cm
文档编号C22F1/04GK1500901SQ0214837
公开日2004年6月2日 申请日期2002年11月12日 优先权日2002年11月12日
发明者张新明, 肖亚庆, 靳丽 申请人:中南大学