专利名称：化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯的制作方法
技术领域：
本发明化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯(化学气相沉积法简称CVD法)属于新材料合成及加工工程技术范畴，主要涉及纳米材料、碳材料、信息材料、功能材料等材料科学以及物理、化学、医药科学等诸多领域。
背景技术：
继C60、碳纳米管的发现以来，其特殊的物理、化学性能就成为科学界研究的热点。洋葱状富勒烯作为一种新型的碳纳米功能材料越来越受到广泛关注。但现行的离子束照射等方法只是能微量获得洋葱状富勒烯，这不利于对其进行物理、化学性能的研究。而化学气相沉积法能在较低的温度下宏量制备出碳纳米管和洋葱状富勒烯。鉴于此法这方面的特点，研究者试图采用CVD法来制备洋葱状富勒烯，以期有效宏量地制备纳米洋葱状富勒烯。洋葱状富勒烯是一种由不同大小的若干层以C60为核心的同心石墨球壳层组成的较大的碳原子团簇，由单核洋葱状富勒烯、多核洋葱状富勒烯、内包金属纳米微粒洋葱状富勒烯、金属原子处于洋葱状富勒烯壳层间的夹层化合物(intercalationcompounds)、洋葱状富勒烯薄膜、金属/洋葱状富勒烯纳米薄膜组成，包覆形成层间距为0.34nm的同心球形壳，最内壳层有60个碳原子，以后各壳层碳原子数为60n2(n为壳层数)。
发明内容
本发明化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯目的在于，公开一种工艺简单，成本低，条件易控的用化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯的技术方案。
本发明化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯，其特征在于，是一种无需制备催化剂，直接采用乙炔热解有机金属原始反应物二茂铁制备形态各异的洋葱状富勒烯的方法，具体制备过程的工艺步骤为I.首先预热炉中的石英管，然后取1-2.5g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端；II.封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气；III.待石英管内的温度升到1173-1473K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以8-10∶1的比率混合，连续流经反应室；IV.加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒的催化剂并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解后形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯；本发明化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯其优点在于利用廉价的Ar作载气，通过有效控制反应温度，时间，气流量等工艺参数，在降低成本的基础上实现了洋葱状富勒烯的宏量制备。CVD制备洋葱状富勒烯时还具有简单快速、生成洋葱状富勒烯形状规整，中空较小等优点，这为洋葱状富勒烯的应用提供了可能。
本发明洋葱状富勒烯的CVD制法，其用途在于可利用此法制备出宏量的纯度较高的洋葱状富勒烯，而洋葱状富勒烯具有接合特性、导电性、量子力学效应(量子阱、微能带等)等重要性能，成为能满足特殊性能要求的电子元件、过滤器件、传感器件等设备器件的材料、超导材料、生物材料、医用材料、新型激光材料、非线性光学材料、信息存储材料、光电材料、催化剂材料、废水、废气净化材料等新型功能材料，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。
图1洋葱状富勒烯的低倍形貌2内包金属的洋葱状富勒烯的形貌图具体实施方式
实施方式1预热炉中的石英管，取1g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端，封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气。待石英管内的温度升到1173K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以10∶1的比率混合，连续流经反应室。加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒(催化剂)并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯。二茂铁消耗完毕后，停止通乙炔，待石英管在氩气流中冷却后，打开石英管取出管内沉积的富含洋葱状富勒烯黑色产物；实施方式2预热炉中的石英管，取1.5g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端，封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气。待石英管内的温度升到1273K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以9∶1的比率混合，连续流经反应室。加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒(催化剂)并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯。二茂铁消耗完毕后，停止通乙炔，待石英管在氩气流中冷却后，打开石英管取出管内沉积的富含洋葱状富勒烯黑色产物；实施方式3预热炉中的石英管，取2g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端，封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气。待石英管内的温度升到1373K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以8∶1的比率混合，连续流经反应室。加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒(催化剂)并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯。二茂铁消耗完毕后，停止通乙炔，待石英管在氩气流中冷却后，打开石英管取出管内沉积的富含洋葱状富勒烯黑色产物；实施方式4预热炉中的石英管，取2.5g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端，封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气。待石英管内的温度升到1473K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以10∶1的比率混合，连续流经反应室。加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒(催化剂)并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯。二茂铁消耗完毕后，停止通乙炔，待石英管在氩气流中冷却后，打开石英管取出管内沉积的富含洋葱状富勒烯黑色产物；
将石英管内的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用H-800型透射电镜(TEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征。发现有单体的纳米洋葱状富勒烯和内包铁微粒的纳米洋葱状富勒烯形成。
权利要求
1.一种化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯，其特征在于，是一种无需制备催化剂，直接采用乙炔热解有机金属原始反应物二茂铁制备形态各异的洋葱状富勒烯的方法，具体制备过程的工艺步骤为I.首先预热炉中的石英管，然后取1-2.5g纯度为99.9％的二茂铁置于一瓷舟中，放置在石英管的入气口一端；II.封闭石英管，通入氩气以排空石英管内的空气；III.待石英管内的温度升到1173-1473K后，打开乙炔的阀门，使氩气和乙炔以8-10∶1的比率混合，连续流经反应室；IV.加热瓷舟内的二茂铁，二茂铁受热升华分解生成纳米级的微小铁颗粒的催化剂并被氩气流吹入炉内进行反应，乙炔在催化剂表面裂解后形成碳源，碳源通过催化剂扩散，逐步生成洋葱状富勒烯。
全文摘要
化学气相沉积法制备洋葱状富勒烯，属于新材料合成及加工工程技术范畴。是利用较廉价的惰性气体Ar作载气，采用传统的CVD技术，公开一种由纳米微粒催化宏量制备多种形态洋葱状富勒烯簇及制备工艺，其洋葱状富勒烯簇，是以C
文档编号C23C16/26GK1598046SQ20041001250
公开日2005年3月23日 申请日期2004年8月25日 优先权日2004年8月25日
发明者许并社, 王晓敏, 郭俊杰, 刘旭光, 李天保, 韩培德 申请人:太原理工大学